專利名稱：凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種凝固點(diǎn)測定儀器，尤其是凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置。
背景技術(shù)：
凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量為什么會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象，過冷現(xiàn)象是由于溶解在溶液中的溶劑在溫度降到凝固點(diǎn)以后，沒有晶體析出而達(dá)到過飽和狀態(tài)的現(xiàn)象，原因一般是由于降溫過快或溶液中較干凈，沒有雜質(zhì)晶核，防止過冷首先要放慢降溫速度，然后再適當(dāng)攪拌或加晶種，只需要慢慢降溫就行了，會有晶體析出；教科書中的冷卻曲線中的低于凝固點(diǎn)部分表示發(fā)生了過冷現(xiàn)象，即溶劑冷至凝固點(diǎn)以下仍無固相析出，這是由于開始結(jié)晶出的微小晶粒的飽和蒸氣壓大于同溫度下普通晶體的飽和蒸氣壓，所以往往產(chǎn)生過冷現(xiàn)象，即液體的溫度要降低到凝固點(diǎn)以下才能析出固體，隨后溫度再回升到凝固點(diǎn)?，F(xiàn)有的凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置，包括數(shù)字貝克曼溫度計(或溫度溫差儀器)；普通溫度計；攪拌棒、冰槽(IOOOml);測定管、外套管；另還包括移液管(25cm3);分析·天平I臺；放大鏡I個；壓片機(jī)I臺。采用的試劑為分析純的苯和萘(或純凈水和蔗糖或其它需研究的樣料)；碎冰。示意圖為圖I。實(shí)驗(yàn)步驟是安裝實(shí)驗(yàn)裝置，冰槽中裝入三分之一的冰和三分之一的水，通過加鹽使冰槽(浴槽)溫度低于被測液體凝固點(diǎn)2-3°C。在測定中裝入苯約20g(準(zhǔn)確到±0.02g)。或用移液管移入25. OOcm3苯，再根據(jù)當(dāng)時溫度下苯的密度計算其質(zhì)量。注意冰一水液面要高于測定管中的苯液面。將數(shù)字貝克曼溫度計傳感器擦干插入測定管，檢查小攪拌棒，使能自由運(yùn)動而不與溫度傳感器摩擦。先測定純?nèi)軇┍降慕颇厅c(diǎn)。將測定管直接浸入冰水浴中，手動快速攪拌。當(dāng)液體溫度下降幾乎停頓時，取出測定管，放入外套管內(nèi)繼續(xù)攪拌，記下最后穩(wěn)定的溫度值，即是近似凝固點(diǎn)。測定一次即可不必重復(fù)。取出測定管，不斷攪拌，用手將其微熱，使結(jié)晶完全熔化。將測定管在冰水中浸一下后立即放入外套管內(nèi)，快速攪拌，此時液體苯的溫度下降。當(dāng)溫度降至凝固點(diǎn)以上O. 2V時停止攪拌，液體苯的溫度繼續(xù)下降。過冷到凝固點(diǎn)以下O. 05°C時迅速攪拌，溫度先下降隨后迅速上升，待溫度穩(wěn)定不變時，從數(shù)字貝克曼溫度計顯示數(shù)字中讀取溫度值，即為苯的凝固點(diǎn)。重復(fù)測定，直到取得三個偏差不超過±0.005°C的測試數(shù)據(jù)為止。用分析天平稱量約O. 3g的萘片，放入測定管并攪拌，使萘片全部溶解。同上法測定溶液的近似凝固點(diǎn)，再準(zhǔn)確測定凝固點(diǎn)。測定過程中過冷不得超過O. 2°C。苯液用完后須倒入回收瓶。如測定其它樣料的凝固點(diǎn)，測定方法類似?，F(xiàn)有裝置主要不足是一、冰浴中的溫度要不斷通過加鹽來調(diào)節(jié)，溫度很難均勻和恒定，實(shí)驗(yàn)過程很麻煩，從而分散基本的實(shí)驗(yàn)機(jī)理過程。如果所測定的樣品凝固點(diǎn)比O度低的比較多，則這種調(diào)節(jié)冰浴溫度的方法將不可行。二、人工攪拌的速度不恒定，攪拌速度難以控制。三由于上述原因，造成過冷現(xiàn)象以及溫度下降速率變化不定，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)無法控制在過冷O. 2°C以內(nèi)，造成樣品凝固點(diǎn)溫度測量的不準(zhǔn)備。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型目的是，提出一種凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置，克服現(xiàn)有裝置需要冰槽內(nèi)的浴液進(jìn)行不斷的人工溫度調(diào)節(jié)而帶來的操作不便和溫度的不均勻以及原裝置人工攪拌帶來攪拌速率的不穩(wěn)定等不足，更能集中于實(shí)驗(yàn)過程的分析處理和數(shù)據(jù)測量的準(zhǔn)確性。 本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置，包括攪拌棒、樣品管；其特征是所述樣品管是一帶雙層夾套的試管，夾層設(shè)有低溫液體的進(jìn)出端口 ；夾層進(jìn)出口連接一冷卻液容器的輸出和輸入口 ；攪拌棒由機(jī)械控制的自動勻速垂直攪拌方式。本實(shí)用新型的改進(jìn)是另設(shè)有冷卻液容器浴液進(jìn)行制冷的循環(huán)機(jī)組，通過溫度可控的外接制冷裝置，向樣品管夾層送入循環(huán)冷液以達(dá)到冰槽中的溫度調(diào)節(jié)。本實(shí)用新型產(chǎn)業(yè)的，設(shè)有樣品管中垂直攪拌的攪拌棒，由機(jī)械裝置帶動，勻速平穩(wěn)。本實(shí)用新型的有益效果是恒定的外部循環(huán)和勻速攪拌更能集中于實(shí)驗(yàn)過程的分析處理裝備，外接低溫循環(huán)液溫度可調(diào)，可根據(jù)需要設(shè)置循環(huán)液溫度，避免了原裝置只能測量樣品凝固點(diǎn)高于O度的局限性，拓擴(kuò)所測樣品凝固點(diǎn)溫度范圍。

圖I是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置，包括攪拌棒8 (機(jī)械控制自動垂直攪拌)、樣品管2、空氣夾層5、夾層進(jìn)出口 1、4，冷卻液3、數(shù)顯貝克曼溫度計傳感器6、密封蓋7。其中夾層進(jìn)出口 1、4連接(外接)低溫裝置，低溫裝置供給冷卻液，夾層進(jìn)出口連接一冷卻液的輸出和輸入口 ；可以保持樣品管2的內(nèi)溫度。攪拌棒由機(jī)械控制的自動勻速垂直攪拌方式，此機(jī)械控制的自動勻速垂直攪拌可以采有用現(xiàn)有結(jié)構(gòu)，由電機(jī)帶動?？闪碓O(shè)有冷卻液容器浴液進(jìn)行制冷的循環(huán)機(jī)組，通過溫度可控的外接制冷裝置，向樣品管夾層送入循環(huán)冷液以達(dá)到冰槽中的溫度調(diào)節(jié)。
權(quán)利要求1.ー種凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置，包括攪拌棒、樣品管；其特征是所述樣品管是ー帶雙層夾套的試管，夾層設(shè)有低溫液體的進(jìn)出端ロ ；夾層進(jìn)出口連接ー冷卻液容器的輸出和輸入口 ；該測量裝置另設(shè)有冷卻液容器浴液進(jìn)行制冷的循環(huán)機(jī)組，通過溫度可控的外接制冷裝置，向樣品管夾層送入循環(huán)冷液以達(dá)到冰槽中的溫度調(diào)節(jié)。
專利摘要一種凝固點(diǎn)降低法摩爾質(zhì)量測量裝置，包括攪拌棒、樣品管；所述樣品管是一帶雙層夾套的試管，夾層設(shè)有低溫液體的進(jìn)出端口；夾層進(jìn)出口連接一冷卻液容器的輸出和輸入口；攪拌棒由機(jī)械控制的自動勻速垂直攪拌方式。本實(shí)用新型的改進(jìn)是另設(shè)有冷卻液容器浴液進(jìn)行制冷的循環(huán)機(jī)組，通過溫度可控的外接制冷裝置，向樣品管夾層送入循環(huán)冷液以達(dá)到冰槽中的溫度調(diào)節(jié)。本裝置可根據(jù)需要設(shè)置循環(huán)液溫度，避免了原裝置只能測量樣品凝固點(diǎn)高于0度的局限性，拓擴(kuò)所測樣品凝固點(diǎn)溫度范圍。
文檔編號G01N25/04GK202757899SQ20122017290
公開日2013年2月27日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者王文斌, 孫玉林, 許偉寧, 許勝華 申請人:南京桑力科教儀器有限公司