專利名稱：蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及氣相色譜等儀器分析樣品的取樣裝置，特別是涉及一種蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置。
背景技術(shù)：
國內(nèi)大型化工裝置有很多廢熱鍋爐，如煤制天然氣裝置中的甲烷合成系統(tǒng)，在甲烷合成過程中，產(chǎn)生大量的熱，通過廢熱鍋爐及時移走這些熱量，產(chǎn)生低壓蒸汽，然后用于其他裝置。為監(jiān)測換熱器的泄漏情況，需對蒸汽中微量甲烷、氫氣、一氧化碳等進行檢測分析，一般采用氣相色譜法。但上述組分在水中幾乎不溶，不能將水汽冷凝直接測定水樣，也不能直接取蒸汽樣品直接進氣相色譜儀。由于一直沒有合適的方法和取樣器，目前一般仍然采用球膽采集，等水汽冷凝后·小心將球膽上部少量氣體進入氣相色譜儀進行分析。該方法僅適用蒸汽中含較大量惰性氣體，若含量為微量ppm級，蒸汽冷凝后球膽內(nèi)幾乎沒有氣體可用，且會發(fā)生液體水進入氣體進樣閥，造成氣體進樣閥的損壞等問題。

實用新型內(nèi)容因此，本實用新型的目的是提供一種蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置，該取樣裝置特別適用于蒸汽中微量氣體的采集。本實用新型的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本實用新型涉及一種蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置，所述取樣裝置包括采樣容器，所述采樣容器的側(cè)壁上設(shè)有刻度線，其上端設(shè)有上端閥門，下端設(shè)有下端閥門和鼓泡入口，所述鼓泡入口處裝有膠帽；底氣注射器，使用時，所述底氣注射器的針頭穿過膠帽與所述采樣容器連通；和水準瓶，使用時，所述水準瓶與所述采樣容器的下端通過軟管連通。根據(jù)本實用新型提供的取樣裝置，其中，所述水準瓶可以在使用時通過軟管直接與采樣容器連通；也可以通過軟管與采樣容器連接，并在所述水準瓶與所述采樣容器之間設(shè)有閥門，使用時，開啟閥門。優(yōu)選地，所述下端閥門為三通閥，所述水準瓶與所述三通閥的一個端口通過軟管連接。根據(jù)本實用新型提供的取樣裝置，其中，所述采樣容器包括透明圓筒，透明圓筒的筒壁上設(shè)有刻度線，透明圓筒的上端通過膠塞裝有上端閥門，下端通過膠塞裝有三通閥和鼓泡管，鼓泡管的下端管口裝有膠帽。優(yōu)選地，所述鼓泡管的上端設(shè)有孔徑為的砂芯濾板。根據(jù)本實用新型提供的取樣裝置，其中，所述透明圓筒為玻璃圓筒或塑料圓筒。根據(jù)本實用新型提供的取樣裝置，其中，所述上端閥門為玻璃閥門。作為本實用新型的優(yōu)選方案，所述取樣裝置還包括取樣注射器，使用時，所述取樣注射器與所述上端閥門通過軟管連接。合適的取樣注射器為內(nèi)壁光滑的注射器，其推桿能夠自由滑動，取樣注射器用于確定所取樣品氣的量。根據(jù)本實用新型提供的取樣裝置，為了增強采樣容器的氣密性，各個固定連接處可采用強力膠粘合密封。樣品氣的采集方法如下(I)打開上端閥門，下端閥門接通充分冷卻的樣品，使樣品緩慢進入采樣容器，直至上端閥門溢流。關(guān)閉下端閥門，然后關(guān)閉上端閥門；(2)打開下端閥門，使采樣容器中的樣品流出，待采樣容器的下端無樣品，而下端閥門內(nèi)樣品仍能沒過閥芯時，關(guān)閉下端閥門，采樣容器內(nèi)呈真空狀態(tài)；(3)再次將下端閥門接通充分冷卻的樣品，并控制下端閥門，使樣品緩慢進入采樣容器中，至預置刻線，關(guān)閉下端閥門；其中，預置刻線，即進樣量，可根據(jù)蒸汽中氣體含量決定；(4)然后將底氣注射器的針頭穿過膠帽，從鼓泡入口將高純惰性氣體注入采樣容器中，氣泡擴散并上升至液面，靜置，采樣容器中液面上方的氣體即為樣品稀釋氣；(5)將所述水準瓶與所述采集容器連通，提升水準瓶，使采集容器中液位上漲至上端閥門的閥芯處，同時，從上端閥門處收集樣品稀釋氣，即可進行檢測。本實用新型中，所述底氣為高純惰性氣體。惰性氣體是指不容易發(fā)生化學反應的氣體，并對待測氣體無干擾，如氮氣(N2)、氦氣(He)、氖氣(Ne)、気氣(Ar)、氪氣(Kr)和氣氣(Xe)等。優(yōu)選地,底氣為純度不小于99. 999%的氮氣、氬氣或氦氣。通入的底氣與蒸汽冷凝液中0)、4和CH4等微量組分一同逸出水面，以保證儀器分析所需的樣品量。底氣的加入量可根據(jù)蒸汽中不溶性氣體含量確定。本實用新型解決了各種蒸汽中微量不溶性氣體樣品采集的問題，即使是微量氣體，也能夠采集到能夠滿足氣相色譜分析所需的樣品量，使蒸汽中CO、H2和CH4等微量組分能夠通過氣相色譜分析而監(jiān)測換熱器的泄漏情況，分析數(shù)據(jù)準確性高，保證了設(shè)備的安全穩(wěn)定運行。本實用新型裝置主要用于化工裝置廢熱鍋爐蒸汽中微量不溶性氣體組分的氣相色譜分析樣品采集，也可用于合成甲烷等化工裝置開車過程中的催化劑加氫還原過程中初始蒸汽量大時的H2樣品的采集。隨著國內(nèi)煤制天然氣的大規(guī)模建設(shè)，甲烷合成等過程中的廢熱利用是每個工廠所重視的，因該過程的熱量因負荷的變動而有較大差異，故其換熱器在一定時間運行后容易產(chǎn)生裂紋，裂紋只有通過監(jiān)測蒸汽中合成反應氣體CO、H2, CH4等組分才能發(fā)現(xiàn)，而迄今為止一直沒有合適的樣品取樣裝置，該實用新型解決了這一難題。同時也可用于任何化工裝置的蒸汽泄漏監(jiān)測及任何蒸汽中不溶性氣體的分析，其應用前景好。

以下，結(jié)合附圖來詳細說明本實用新型的實施方案，其中圖I為本實用新型取樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實用新型中取樣注射器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本實用新型進行進一步的詳細描述，給出的實施例僅為了闡明本實用新型，而不是為了限制本實用新型的范圍。實施例I如圖I和圖2所示的蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置，該取樣裝置包括采集容器，采集容器包括透明圓筒I，透明圓筒I上設(shè)有刻度線，透明圓筒I的上端通過膠塞2裝有上端閥門6，下端通過膠塞2裝有三通閥3和鼓泡管4，鼓泡管4的下端管口裝有膠帽5，鼓泡管4的上端管口裝有孔徑為2(T30 u m的砂芯濾板；其中，透明圓筒I為玻璃圓筒，上端閥門6為玻璃閥門，采集容器的各個固定連接處采用強力膠水密封；底氣注射器， 水準瓶7，水準瓶7與三通閥3的一個端口通過軟管連接；和內(nèi)壁光滑的取樣注射器8。樣品氣的采集方法如下(I)打開上端閥門6，三通閥3的另一端口通過軟膠管與充分冷卻的樣品接通，樣品緩慢進入采樣容器，直至上端閥門6溢流。關(guān)閉三通閥3，然后關(guān)閉上端閥門6 ；(2)將三通閥3與樣品管斷開，并打開三通閥3，使采樣容器中的樣品流出，待采集容器的下端無樣品，而三通閥3內(nèi)的樣品仍能沒過閥芯時，關(guān)閉三通閥3，采集容器內(nèi)呈真空狀態(tài)；(3)再次將三通閥3接通充分冷卻的樣品，并控制三通閥3，使樣品緩慢進入采集容器中，至預置刻線，關(guān)閉三通閥3 ;(4)然后將底氣注射器的針頭插入膠帽5，從鼓泡管4將高純惰性氣體注入采樣容器中，氣泡擴散并上升至液面，靜置5min ；(5)調(diào)整三通閥3，連通水準瓶7和采集容器，同時，將取樣注射器8與上端閥門6通過橡皮管連通，提升水準瓶7，使采集容器中液位上漲至上端閥門6的閥芯處，固定取樣注射器8，切斷取樣注射器8與上端閥門6的連接，取樣注射器8中的氣體即為樣品稀釋氣。應用例I本應用例用于說明本實用新型裝置在合成氨廢熱鍋爐蒸汽中微量NjPH2的測定。采用實施例I中的取樣裝置，依照實施例I中樣品氣的采集方法進行采集。其中，采樣容器中蒸汽冷凝液的體積為1L，以純度為99. 999%的高純氬氣為底氣，其注入量為10ml，步驟(4)中靜置5min，取樣注射器的容積為20ml，得到11. 2ml氣體，即為樣品稀釋氣。然后進樣到氣相色譜儀中進行分析，結(jié)果如表I所示。表I合成氨廢熱鍋爐蒸汽樣品中N2和H2的測定結(jié)果
權(quán)利要求1.一種蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置，所述取樣裝置包括 采樣容器，所述采樣容器的側(cè)壁上設(shè)有刻度線，其上端設(shè)有上端閥門，下端設(shè)有下端閥門和鼓泡入口，所述鼓泡入口處裝有膠帽； 底氣注射器，使用時，所述底氣注射器的針頭穿過膠帽與所述采樣容器連通；和 水準瓶，使用時，所述水準瓶與所述采樣容器的下端通過軟管連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的取樣裝置，其中，所述下端閥門為三通閥，所述水準瓶與所述三通閥的一個端口通過軟管連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的取樣裝置，其中，所述采樣容器包括透明圓筒，透明圓筒的筒壁上設(shè)有刻度線，透明圓筒的上端通過膠塞裝有上端閥門，下端通過膠塞裝有三通閥和鼓泡管，鼓泡管的外端管口裝有膠帽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的取樣裝置，其中，所述鼓泡管的上端設(shè)有孔徑為2(Γ30μ m的砂芯濾板。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的取樣裝置，其中，所述透明圓筒為玻璃圓筒或塑料圓筒。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項所述的取樣裝置，其中，所述上端閥門為玻璃閥門。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項所述的取樣裝置，其中，所述取樣裝置還包括取樣注射器，使用時，所述取樣注射器與所述上端閥門通過軟管連接。
專利摘要本實用新型提供一種蒸汽中不溶性氣體的取樣裝置，所述取樣裝置包括采樣容器，所述采樣容器的側(cè)壁上設(shè)有刻度線，其上端設(shè)有上端閥門，下端設(shè)有下端閥門和鼓泡入口，所述鼓泡入口裝有膠帽；底氣注射器，使用時，所述底氣注射器的針頭穿過膠帽與所述采樣容器連通；和水準瓶，使用時，所述水準瓶與所述采樣容器的下端通過軟管連通。本實用新型解決了各種蒸汽中微量不溶性氣體樣品采集的問題，即使是微量氣體，也能夠采集到能夠滿足氣相色譜分析所需的樣品量，使蒸汽中CO、H2和CH4等微量組分能夠通過氣相色譜分析而監(jiān)測換熱器的泄漏情況，分析數(shù)據(jù)準確性高，保證了設(shè)備的安全穩(wěn)定運行。
文檔編號G01N1/24GK202649009SQ20122021776
公開日2013年1月2日 申請日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者徐勝利, 劉永健, 姜成旭, 王立夫, 張雷, 孔凡貴, 陳允捷, 孫曉紅, 陳繼軍, 李永昌, 藺肖肖, 李品 申請人:遼寧大唐國際阜新煤制天然氣有限責任公司