專利名稱：一種地化用層析柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及石油地球化學(xué)實驗技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種用來分離原油和沉積巖中抽提物族組分的地化用層析柱。
背景技術(shù)：
原油和沉積巖中抽提物由飽和烴、芳香烴、非烴、浙青質(zhì)四組分組成，其是評價原油性質(zhì)、烴源巖豐度的重要參數(shù)。飽和烴和芳香烴的色質(zhì)數(shù)據(jù)在評價烴源巖的成熟度、沉積環(huán)境、物源、油源對比等方面有著重要的應(yīng)用，因此將飽和烴和芳香烴組分分離徹底就顯得尤為重要。常規(guī)層析柱使用50ml酸式滴定管，內(nèi)徑O. 9cm,長度為50cm左右，分離族組分時，柱子底部填塞少量脫脂棉，再依次加入3g硅膠，2g氧化鋁。該方法需要較多的吸附劑和大·量有機(jī)試劑，一個完整的流程需要4-6小時，其缺點是成本高、污染環(huán)境、實驗周期長。另夕卜，由于飽和烴與單環(huán)芳香組分分離不徹底而影響飽和烴和芳香烴色質(zhì)的結(jié)果，甚至導(dǎo)致錯誤的地球化學(xué)認(rèn)識。

實用新型內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)中層析柱使用時成本高、污染環(huán)境、實驗周期長的技術(shù)問題，本實用新型提供了一種地化用層析柱，該層析柱以砂芯代替脫脂棉，能夠減少吸附劑及有機(jī)試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環(huán)境污染小，分離效果好的特點。本實用新型為解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種地化用層析柱，包括玻璃管、與玻璃管頂部連接的錐形口、與玻璃管底部連接的錐形嘴，玻璃管的底部設(shè)置有至少一個砂芯。以砂芯代替脫脂棉，能夠減少吸附劑及有機(jī)試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環(huán)境污染小，分離效果好的特點。優(yōu)選沿著玻璃管的長度方向，玻璃管的底部設(shè)置有至少兩個砂芯，相鄰兩個砂芯之間的距離為5mm 15mm。優(yōu)選位于下部的砂芯的孔徑小于位于上部的砂芯的孔徑。優(yōu)選玻璃管的底部設(shè)置有兩個砂芯，位于下部的砂芯的型號為P70。優(yōu)選玻璃管的底部設(shè)置有兩個砂芯，位于上部的砂芯的型號為P100。優(yōu)選砂芯的直徑與玻璃管的內(nèi)徑相匹配。優(yōu)選砂芯為圓柱形，砂芯的厚度為Imm 5mm。優(yōu)選砂芯焊接于玻璃管的內(nèi)壁。本實用新型的有益效果是該層析柱能夠減少吸附劑及有機(jī)試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環(huán)境污染小，分離效果好，易于推廣的特點。

[0015]下而結(jié)合附圖對本實用新型所述的層析柱作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。圖I是層析柱的主視圖。其中I.玻璃管，2.錐形口，3.錐形嘴，4.砂芯。
具體實施方式
下而結(jié)合附圖對本實用新型所述的地化用層析柱詳細(xì)說明。一種地化用層析柱，包括玻璃管I、與玻璃管I頂部連接的錐形口 2、與玻璃管I底部連接的錐形嘴3，玻璃管I的底部設(shè)置有至少一個砂芯4，如圖I。層析柱的玻璃管I的材質(zhì)為化學(xué)分析用玻璃，具體尺寸為外徑13mm，內(nèi)徑10mm，長14mm,上端錐形口部分高50mm, 口徑60mm,下端出口部分錐形嘴外徑4mm,內(nèi)徑2mm ;以砂芯代替普通層析柱中的脫脂棉，能夠減少層析柱使用時吸附劑及有機(jī)試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環(huán)境污染小，分離效果好的特點。當(dāng)層析柱中只有一個砂芯4時，砂芯4的型號為P100。為了提高分離效率，沿著玻璃管的長度方向，玻璃管的底部設(shè)置有至少兩個砂芯，相鄰兩個砂芯之間的距離為5mm 15mm。位于下部的砂芯4的孔徑小于位于上部的砂芯4的孔徑。位于上部的砂芯4起阻擋中性氧化鋁的作用，同時能夠保證液體順暢通過；位于下部的砂芯4起過濾液體的作用，保證收集的液體無雜質(zhì)。即位于上部的砂芯4粗過濾，位于下部的砂芯4細(xì)過濾，與粗過濾和細(xì)過濾都在一個砂芯4中進(jìn)行相比，這種兩個砂芯串聯(lián)的設(shè)置方式減少了分離時間，提高了分離效率。具體是玻璃管的底部設(shè)置有兩個砂芯4，位于下部的砂芯4的型號為P70，位于下部的砂芯的孔徑為50 70微米,位于上部的砂芯4的型號為P100,位于上部的砂芯4的孔徑為70 100微米。砂芯4的直徑與玻璃管I的內(nèi)徑相匹配。砂芯4為圓柱形，砂芯4的直徑等于玻璃管I的內(nèi)徑。砂芯4的厚度為Imm 5mm,優(yōu)選砂芯4的厚度為3mm。砂芯4以高溫焊接在玻璃管內(nèi)壁底部與錐形嘴的連接處。使用本實用新型所述的層析柱分離試樣的過程如下I、準(zhǔn)備層析柱依次用清水沖洗、烘干、有機(jī)試劑二氯甲烷沖洗、強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀和濃硫酸混合液浸泡、蒸餾水沖洗、烘干，以備實驗之用。2、脫浙青質(zhì)稱取20mg 50mg沉積巖中可溶有機(jī)物或原油試樣，逐漸加入30ml石油醚溶解，超聲振蕩10分鐘，用塞有脫脂棉的漏斗過濾浙青質(zhì)，下部清液即為脫浙青質(zhì)樣品。3、吸附劑填裝選取粒徑為O. 177mm O. 149mm，即80目 100目的層析磚膠，用氯仿抽提72h至無熒光，在140°C -150°C的電熱干燥中活化8h，在干燥器中冷卻后裝入磨口瓶中待用；選取粒徑為O. 149-0. 075mm,即100目 200目的中性氧化鋁，在400°C 450°C的箱式高溫電阻爐中活化4h后，移入干燥器中冷卻后裝入磨口瓶中待用。依次往層析柱內(nèi)填裝O. Sg氧化鋁和O. Sg硅膠，用吸耳球輕敲柱子，使吸附劑裝填均勻，在磚膠上部塞少量脫脂棉，加入2ml石油醚潤濕層析柱。4、組分分離將脫浙青質(zhì)樣品在不高于80°C的條件下濃縮至3 5ml后轉(zhuǎn)入層析柱，樣品瓶用3 X IOOml石油醚清洗；用8 X Iml石油醚洗脫飽和烴，下而用已恒重的稱量瓶承接；用6Xlml2 I的二氯甲烷-石油醚混合溶劑洗脫芳香烴，當(dāng)?shù)谝淮渭尤氲絀ml混合溶劑流進(jìn)固定相時，取下承接飽和烴的稱量瓶，換上承接芳香烴的稱量瓶；用SXlml無水乙醇洗脫非烴，當(dāng)?shù)谝淮渭尤氲絀ml無水乙醇流進(jìn)固定相時，取下承接芳香烴的稱量瓶，換上承接非烴的稱量瓶。將分離好的飽和烴和芳香烴組分在溫度不高于40°C條件下?lián)]發(fā)溶劑至干燥，膠質(zhì)和浙青質(zhì)組分則在溫度不高于60°C條件下?lián)]發(fā)溶劑至干，衡重稱量各組分質(zhì)量。本實施例中不同的技術(shù)特征可以自由選擇使用，也可以隨意結(jié)合使用?！?br> 權(quán)利要求1.一種地化用層析柱，其特征在于包括玻璃管(I)、與玻璃管(I)頂部連接的錐形口(2)、與玻璃管(I)底部連接的錐形嘴(3)，玻璃管(I)的底部設(shè)置有至少一個砂芯(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的層析柱，其特征在于沿著玻璃管的長度方向，玻璃管(I)的底部設(shè)置有至少兩個砂芯(4),相鄰兩個砂芯(4)之間的距離為5mm 15_。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的層析柱，其特征在于位于下部的砂芯(4)的孔徑小于位于上部的砂芯⑷的孔徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的層析柱，其特征在于玻璃管(I)的底部設(shè)置有兩個砂芯(4)，位于下部的砂芯(4)的型號為P70。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的層析柱，其特征在于玻璃管(I)的底部設(shè)置有兩個砂芯(4),位于上部的砂芯(4)的型號為P100。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的層析柱，其特征在于砂芯⑷的直徑與玻璃管⑴的內(nèi)徑相匹配。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的層析柱，其特征在于砂芯(4)為圓柱形，砂芯(4)的厚度為Imm 5mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I 7中任意一項所述的層析柱，其特征在于砂芯焊接于玻璃管(I)的內(nèi)壁。
專利摘要一種地化用層析柱，包括玻璃管(1)、與玻璃管(1)頂部連接的錐形口(2)、與玻璃管(1)底部連接的錐形嘴(3)，玻璃管(1)的底部設(shè)置有至少一個砂芯(4)。該層析柱能夠減少吸附劑及有機(jī)試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環(huán)境污染小，分離效果好，易于推廣的特點。
文檔編號G01N1/34GK202682842SQ20122036149
公開日2013年1月23日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月24日
發(fā)明者朱雷, 石正勇, 金蕓蕓 申請人:中國石油大學(xué)(北京)