專利名稱：一種中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及發(fā)射率測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置。
背景技術(shù)：
發(fā)射率是描述物體熱輻射特性的重要參數(shù)，在航天航空、國(guó)防科學(xué)以及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域中均具有重要價(jià)值。以往發(fā)射率測(cè)量多采用如量熱法、反射計(jì)法、輻射能量法和多波長(zhǎng)測(cè)量法等，如:申請(qǐng)?zhí)枮?01010031343.6的中國(guó)專利申請(qǐng)中公開(kāi)了一種粉體材料紅外發(fā)射率的測(cè)試裝置及其測(cè)試方法，該裝置通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品和參考樣品進(jìn)行同樣功率大小的加熱，通過(guò)參考樣品的紅外發(fā)射率值和樣品表面溫度測(cè)量值，計(jì)算得到待測(cè)樣品紅外發(fā)射率。但這些方法或多或少都存在諸如測(cè)量精度低(>5%)、測(cè)量光譜范圍窄、測(cè)量溫度范圍上限低、在線測(cè)量精度和一致性差等問(wèn)題。以中高溫集熱管涂層開(kāi)發(fā)主流企業(yè)所用的Optosol吸收發(fā)射率測(cè)試儀為例，該設(shè)備發(fā)射率測(cè)試范圍是8 14μ m，溫度范圍20(T40(TC，單次測(cè)量時(shí)間約I小時(shí)，而目前高溫集熱管涂層正常使用溫度高達(dá)550°C。紅外傅立葉光譜儀(FT-1R)先將光源發(fā)出的光用邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再把照射樣品后的各種頻率光信號(hào)經(jīng)干涉作用調(diào)制為干涉圖函數(shù)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換一次性得到寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光譜信息。相對(duì)于傳統(tǒng)光譜儀，F(xiàn)T-1R具有掃描時(shí)間短、信噪比高，入射輻射光通量大，靈敏度高以及光譜范圍寬、雜質(zhì)輻射低等優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)基爾霍夫定律，不透明物體的紅外發(fā)射率ε (λ) = l-R(X)，其中R(X)為物體在紅外波段的全反射率，λ為波長(zhǎng)。因此，理論上來(lái)說(shuō)，在實(shí)現(xiàn)對(duì)紅外全反射率快速、準(zhǔn)確測(cè)量的前提下，可以構(gòu)建基于FT-1R的寬光譜、高溫度范 圍以及高測(cè)量精度的發(fā)射率測(cè)試系統(tǒng)。基于此，利用FT-1R構(gòu)建紅外光譜發(fā)射率的測(cè)量設(shè)備及相關(guān)研究工作迅速向前推進(jìn)。1992年，德國(guó)的Lindermeir等人利用FT-1R設(shè)計(jì)了發(fā)射率測(cè)量裝置(Proc.SPIE1682, 354(1992))，裝置中以黑色顏料作為絕對(duì)黑體，利用反射鏡將加熱樣品表面的紅外光線導(dǎo)入干涉儀，利用FT-1R配套檢測(cè)器探測(cè)得到信號(hào)；由于采用InSb檢測(cè)器，測(cè)量的波長(zhǎng)范圍僅為1.3^5.4 μ m，最大分辨率0.5cm,最高溫度500K。為提高測(cè)量精度和光譜測(cè)量范圍，1998年，Bauer等人在原棱鏡式單色儀測(cè)量發(fā)射率裝置基礎(chǔ)上增加了利用FT-1R測(cè)量光譜發(fā)射率的部分(Proc.SPIE6205, 62050E (2006))，光譜儀內(nèi)裝有不同的分光鏡(KBr、CaF2及石英(quartz))和覆蓋不同波段的傳感器(S1-二極管(diode)、Ge_ 二極管及DTGS-檢測(cè)器(detector))，其光譜發(fā)射率測(cè)試范圍是0.4 25 μ m，溫度范圍10(Tl50(TC，單次測(cè)量時(shí)間約I分鐘，分辨率優(yōu)于0.2 μ m，但該方法需要對(duì)樣品通大電流，利用樣品自身阻抗加熱樣品，故一般只能用來(lái)加熱金屬塊體材料，適用范圍有限。此外，賓夕法尼亞州立大學(xué)的Modest等人研制的FT-1R的光譜發(fā)射率測(cè)量裝置(J.Heat Transfer, 128，374(2006)，J.Quant.Spect.&Rad.Transfer, 73，329(2002))，該裝置光譜測(cè)量范圍為 I 20 μ m，溫度上限可以達(dá)到1550°C ;其獨(dú)特之處在于光路中增加了一套氣體測(cè)量附件，利用垂直中空的管式爐加熱樣品，在爐腔內(nèi)套SiC圓筒作為黑體空腔，并設(shè)計(jì)有可重復(fù)快速下落運(yùn)動(dòng)的下落管；在測(cè)量樣品紅外信號(hào)時(shí)，通過(guò)分別測(cè)量空腔黑體和冷卻下落管(隔絕黑體空腔熱輻射)的熱輻射信號(hào)，以此測(cè)量水蒸氣和CO2等氣體的紅外高溫發(fā)射率。美國(guó)NIST研制的集成式熱輻射性能測(cè)試系統(tǒng)(Proc.0f SPIE, 5405, 285 (2004))配有6個(gè)黑體輻射源(兩個(gè)恒溫黑體和4個(gè)變溫黑體)和多組探測(cè)輻射計(jì)(FTIR或?yàn)V光片式輻射計(jì))，并配有兩組旋轉(zhuǎn)反射鏡，分別用于黑體源的選擇和探測(cè)裝置的選擇；選用FT-1R和標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，可以對(duì)材料的光譜發(fā)射率進(jìn)行測(cè)試評(píng)價(jià)，該系統(tǒng)覆蓋光譜范圍廣20 μ m，測(cè)量溫度范圍為60(Γ1400Κ，測(cè)試功能多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，紅外發(fā)射率測(cè)量主要對(duì)透明材料。相比于國(guó)外開(kāi)發(fā)的各具特色的光譜發(fā)射率測(cè)量系統(tǒng)，國(guó)內(nèi)在高溫發(fā)射率方面的研究較少。在國(guó)家自然科學(xué)基金支持下，哈爾濱工業(yè)大學(xué)的戴景民等人開(kāi)發(fā)出一套基于FTIR光譜儀的高溫發(fā)射率測(cè)試裝置(Journal of Physics: Conference seriesl3, 63 (2005)),該裝置主要由FTIR、試樣加熱爐、參考黑體爐及水浴屏組成，利用直角反射鏡和KBr分光鏡調(diào)整光路，并通過(guò)步進(jìn)電機(jī)控制可旋轉(zhuǎn)反射鏡實(shí)現(xiàn)黑體爐和試樣間的切換。由于同時(shí)使用HgCdTe光伏和硅光二極管探測(cè)器，可以實(shí)現(xiàn)60°C 1500°C溫度范圍和0.6 μ πΓ25 μ m光譜范圍的光譜發(fā)射率測(cè)量，測(cè)量的不確定度優(yōu)于3%，但該設(shè)備需要在同一溫度下用同一探測(cè)器分別測(cè)量絕對(duì)黑體及樣品的輻射功率，因而設(shè)備構(gòu)造復(fù)雜，造價(jià)高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所需要解決的技術(shù)問(wèn)題是:如何實(shí)現(xiàn)材料，特別是薄膜、涂層材料在中高溫范圍內(nèi)紅外發(fā)射率的準(zhǔn)確、快速測(cè)量。為解決上述技術(shù)難題，本實(shí)用新型提供了一種基于傅立葉紅外光譜儀的操作簡(jiǎn)便、能快速準(zhǔn)確的測(cè)試紅外發(fā)射率的中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置。一種中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，包括中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)、樣品加熱控制系統(tǒng)以及微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述的中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)主要用于測(cè)量樣品表面的反射率，包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅 外檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器和液氮冷卻裝置；液氮冷卻裝置用于給紅外檢測(cè)器降溫。所述的樣品加熱控制系統(tǒng)用于加熱樣品并控制樣品溫度，包括樣品加熱臺(tái)以及依次連接的通訊轉(zhuǎn)換器、溫度控制器、可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶，所述的精密熱電偶臨近樣品加熱臺(tái)；所述的可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈與電源連接構(gòu)成回路；所述的樣品加熱器設(shè)置在樣品加熱臺(tái)上，用于加熱樣品;所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要用于輸入設(shè)定參數(shù)以及數(shù)據(jù)的采集和處理，包括系統(tǒng)硬件和系統(tǒng)軟件，所述的系統(tǒng)硬件包括微機(jī)，所述的系統(tǒng)軟件安裝在微機(jī)上，包括反射率測(cè)量模塊、溫度控制模塊和發(fā)射率計(jì)算模塊；所述的反射率測(cè)量模塊用于處理中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)；溫度控制模塊用于控制溫度控制器；發(fā)射率計(jì)算模塊用于計(jì)算樣品在任意溫度下的中紅外發(fā)射率值；其中，所述的干涉儀位于紅外光源的光路上，用于將紅外光源發(fā)出的單光束紅外光線轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀猓凰龅臉悠芳訜崤_(tái)位于干涉儀發(fā)出的干涉光的光路上，用于使干涉光經(jīng)過(guò)樣品表面；干涉光經(jīng)過(guò)樣品表面后，某些頻率的紅外光被部分吸收，干涉光強(qiáng)度發(fā)生變化，樣品表面產(chǎn)生鏡面反射和漫反射光線；所述的中紅外積分球位于樣品表面產(chǎn)生的鏡面反射和漫反射光線的光路上，用于收集樣品表面產(chǎn)生的鏡面反射和漫反射光線并輸出紅外干涉信號(hào)；所述的中紅外積分球、紅外檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器及微機(jī)依次連接；紅外檢測(cè)器用于接收中紅外積分球輸出的紅外干涉信號(hào)并將該紅外干涉信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸出；A/D轉(zhuǎn)換器用于將紅外檢測(cè)器輸出的電信號(hào)調(diào)制放大后輸出給微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行后處理；所述的通訊轉(zhuǎn)換器與微機(jī)連接，實(shí)現(xiàn)溫度控制模塊對(duì)溫度控制器的控制。所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可將A/D轉(zhuǎn)換器輸出的信號(hào)進(jìn)行傅立葉變化，得到反射率(光強(qiáng))隨波長(zhǎng)或波數(shù)變化的紅外光譜圖，并最終計(jì)算得到待測(cè)樣品在特定溫度下的發(fā)射率ε (T1)值。本實(shí)用新型所述的光路是指光的傳播路徑，包括光傳播中的折射、反射后的路線。所述的液氮冷卻裝置的并沒(méi)有嚴(yán)格要求，以能夠給紅外檢測(cè)器降溫為宜，可直接將液氮冷卻裝置置于紅外檢測(cè)器內(nèi)部也可置于紅外檢測(cè)器外部?？蛇x的，所述的紅外光源、干涉儀為紅外傅立葉光譜儀通用配件，設(shè)置與紅外傅立葉光譜儀中相同，中紅外積分球、A/D轉(zhuǎn)換器和紅外檢測(cè)器為現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品，可以直接購(gòu)買市售產(chǎn)品。所述的紅外檢測(cè)器優(yōu)選碲鎘汞(MCT)檢測(cè)器，該檢測(cè)器靈敏度較高，檢測(cè)范圍最大可為2 μ m-20 μ m,如果有需要，所述的紅外檢測(cè)器也可選用氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)檢測(cè)器，探測(cè)范圍為2 μ m-40 μ m，但靈敏度較MCT檢測(cè)器低?？筛鶕?jù)檢測(cè)范圍和檢測(cè)靈敏度的要求選擇合適的紅外檢測(cè)器。可選的，所述的溫度控制器、通訊轉(zhuǎn)換器、可控硅調(diào)壓器、精密熱電偶、樣品加熱器和指示燈為現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品，可以直接購(gòu)買市售產(chǎn)品。所述的溫度控制器通過(guò)通訊轉(zhuǎn)換器讀取微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中溫度控制模塊的樣品設(shè)定溫度值并獲得精密熱電偶反饋的樣品實(shí)際溫度值，同時(shí)通過(guò)可控硅調(diào)壓器控制樣品加熱臺(tái)中樣品加熱器的輸出溫度。所述的溫度控制器優(yōu)選多段溫度控制器，更方便精確控制樣品溫度。所述的樣品加熱器用于加熱樣品，可選用為陶瓷加熱片，優(yōu)選高溫(最高可達(dá)6000C )陶瓷加熱片，采用電阻加熱，可在極短時(shí)間內(nèi)將樣品均勻加熱至所需溫度；陶瓷加熱片的大小可根據(jù)積分球樣品測(cè)試孔大小調(diào)整，優(yōu)選面積為50mmX30mm的陶瓷加熱片，使樣品加熱器面積大于中紅外積分球檢測(cè)孔(一般孔的直徑為25.4mm)的面積，以保證加熱溫度的均勻性。所述的樣品加熱器與中紅外積分球最好隔開(kāi)，以避免樣品加熱器的溫度對(duì)中紅外積分球造成影響，從裝置結(jié)構(gòu)緊湊性上考慮，優(yōu)選樣品加熱器與中紅外積分球之間采用隔熱棉隔開(kāi)?？蛇x的，所述的反射率測(cè)量模塊為現(xiàn)有紅外傅立葉光譜儀配套使用軟件(如Thermo公司0mnic6.0軟件);溫度控制模塊配套溫度控制器使用，也可以采用市售產(chǎn)品(如Shimax 公司 DataAcquisition 軟件)。所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的執(zhí)行步驟包括:( I)通過(guò)溫度控制模塊控制溫度控制器，控制樣品的溫度；[0028](2)反射率測(cè)量模塊根據(jù)中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)得出參考樣品(如鍍金標(biāo)準(zhǔn)片)在任意溫度Ttl (如室溫)下的反射率RtlU, Ttl)隨波長(zhǎng)變化曲線，作為環(huán)境的背景噪聲參考值；(3)反射率測(cè)量模塊根據(jù)中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)得出待測(cè)樣品在溫度T1下的中紅外反射率R1 ( λ，T1)隨波長(zhǎng)變化曲線；(4)通過(guò)發(fā)射率計(jì)算模塊計(jì)算待測(cè)樣品在溫度T1下的中紅外發(fā)射率值，包括:根據(jù)
公式1:
權(quán)利要求1.一種中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，其特征在于，包括中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)、樣品加熱控制系統(tǒng)以及微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)； 所述的中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器和液氮冷卻裝置； 所述的樣品加熱控制系統(tǒng)包括樣品加熱臺(tái)以及依次連接的通訊轉(zhuǎn)換器、溫度控制器、可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶，所述的精密熱電偶臨近樣品加熱臺(tái)；所述的可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈與電源連接構(gòu)成回路；所述的樣品加熱器設(shè)置在樣品加熱臺(tái)上； 所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括系統(tǒng)硬件，所述的系統(tǒng)硬件包括微機(jī)； 其中，所述的干涉儀位于紅外光源的光路上；所述的樣品加熱臺(tái)位于干涉儀發(fā)出的干涉光的光路上；所述的中紅外積分球位于樣品表面產(chǎn)生的鏡面反射和漫反射光線的光路上；所述的中紅外積分球、紅外檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器及微機(jī)依次連接；所述的通訊轉(zhuǎn)換器與微機(jī)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，其特征在于，所述的紅外檢測(cè)器為碲鎘汞檢測(cè)器。
3.如權(quán)利要求1所述的中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器為陶瓷加熱片。
4.如權(quán)利要求1或3所述的中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器的面積為50mmX30mm。
5.如權(quán)利要求1所述的中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器與中紅外積分球之間采用隔熱棉隔開(kāi)。
6.如權(quán)利要求1所述的中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，其特征在于，所述的指示燈的電路包括霍爾傳感器電路、電壓放大電路、電壓比較電路、分頻電路和電平轉(zhuǎn)換電路，所述的霍爾傳感器電路的輸入端與所述回路中的電流輸入端連接，霍爾傳感器電路的電壓輸出端依次串聯(lián)RC濾波器和第一I禹合電容,第一I禹合電容的輸出端串聯(lián)電壓放大電路的電壓輸入端，電壓放大電路的電壓輸出端串聯(lián)第二耦合電容，第二耦合電容的輸出端串聯(lián)電壓比較電路的輸入端，電壓比較電路的輸出端串聯(lián)分頻電路的輸入端，分頻電路的輸出端串聯(lián)電平轉(zhuǎn)換電路的輸入端，且電壓比較電路的輸出端串聯(lián)電平轉(zhuǎn)換電路的輸入端，電平轉(zhuǎn)換電路的輸出端串聯(lián)指示燈后接地。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種中高溫紅外發(fā)射率測(cè)試裝置，包括中紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)、樣品加熱控制系統(tǒng)以及微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；中高溫紅外反射率測(cè)試系統(tǒng)包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器和液氮冷卻裝置；樣品加熱控制系統(tǒng)包括樣品加熱臺(tái)以及依次連接的通訊轉(zhuǎn)換器、溫度控制器、可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶；所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于輸入設(shè)定參數(shù)以及數(shù)據(jù)的采集和處理。本裝置簡(jiǎn)單方便，可實(shí)現(xiàn)材料在20-600℃中高溫范圍內(nèi)紅外發(fā)射率的準(zhǔn)確、快速測(cè)量，有望應(yīng)用于中高溫太陽(yáng)能光熱涂層等關(guān)鍵開(kāi)發(fā)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)G01N21/00GK202994636SQ20122041339
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者劉志敏, 曹鴻濤, 梁凌燕, 張公軍, 許高杰, 李勇, 盧煥明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所