專利名稱:一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及一種同步測量電極反應(yīng)的電極動力學(xué)與熱化學(xué)特征的實(shí)驗(yàn)分析系統(tǒng),屬于實(shí)驗(yàn)儀器領(lǐng)域,具體的說是一種對伏安法測量分析過程中發(fā)生的電極反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行差熱分析的系統(tǒng)。
背景技術(shù):
伏安法是電化學(xué)分析中的常規(guī)技術(shù)。其中的線性電位掃描法尤其是循環(huán)伏安法是最常用的技術(shù),可以用于未知反應(yīng)的判定依據(jù)和已知反應(yīng)的電極反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測定。差熱分析是化學(xué)反應(yīng)分析方法中的成熟技術(shù),通過利用熱電偶對變溫或恒溫過程中試樣與參比物溫度之間的差值來獲取試樣反應(yīng)的信息,測量得出的反應(yīng)吸放熱曲線可以作反應(yīng)動力學(xué)的定性和半定量分析。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究中和差熱分析技術(shù)相似的技術(shù)是光熱光譜法[I],其利用光熱效應(yīng),測量光照對半導(dǎo)體電極表面與電解液之間的溫差的影響來得到量子效率等物理參數(shù)。它屬于電極表面原位測定方法的一種。而本方法則是對普遍的電極反應(yīng)過程中熱化學(xué)和電極反應(yīng)過程的同步測量。在電極反應(yīng)過程中,通過線性電位掃描法可以獲取電極反應(yīng)的大量熱力學(xué)和動力學(xué)信息,根據(jù)獲得的電極反應(yīng)先后順序和所在峰電位及其與電拉掃描速率關(guān)系等信息,可以推斷出反應(yīng)的類型及其方程式。但是這種推斷往往需要結(jié)合其它實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)驗(yàn)證,用以保證推斷的正確性。因此,采用多種方式同步原位測量電極反應(yīng)過程對于電極反應(yīng)過程研究具有重要的意義。線性電位掃描法,尤其是其中的循環(huán)伏安法適宜用于確定未知反應(yīng)以及對反應(yīng)的定性分析。確定未知反應(yīng)及定性、半定量分析化學(xué)反應(yīng)也是差熱分析的強(qiáng)項(xiàng)。結(jié)合兩者的優(yōu)點(diǎn),利用化學(xué)分析方法中成熟的差熱分析技術(shù)在線性電位掃描的同時(shí)監(jiān)測電極反應(yīng)過程中的吸放熱現(xiàn)象,可以相互映證實(shí)驗(yàn)結(jié)果,有助于對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的深刻了解和深入首晰。[I]滕島昭,相澤益男,井上轍著.電化學(xué)測定方法[M].陳震,姚建年譯.北京北京大學(xué)出版社,1995,300-304.
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的原位分析系統(tǒng),用于同步測量電極反應(yīng)的電極動力學(xué)與熱化學(xué)特征。利用此方法可以對電極反應(yīng)過程的動力學(xué)進(jìn)行多角度的同步測量分析。本實(shí)用新型十分適宜分析電解池及電池體系中的未知電極反應(yīng)。本實(shí)用新型中所指的伏安法主要是包括但不僅僅包括線性電位掃描法。這一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析方法可以用于低溫水溶液、非水溶液或高溫熔鹽、熔渣體系。本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析系統(tǒng),該系統(tǒng)包括電極系統(tǒng)和差熱測量系統(tǒng);所述電極系統(tǒng)包括電化學(xué)工作站,電極引線,對電極,電解質(zhì),電解池和工作電極;所述差熱測量系統(tǒng)包括參比溫度傳感器,負(fù)極引線,測量溫度傳感器,正極引線和萬用表;其中,所述電解質(zhì)置于所述電解池內(nèi),電化學(xué)工作站通過電極引線分別與對電極和工作電極一端連接,所述對電極和工作電極分別置于所述電解池的兩端,并浸入在所述電解質(zhì)中;所述參比溫度傳感器與測 量溫度傳感器分別通過負(fù)極引線和正極引線所述萬用表連接,所述參比溫度傳感器與測量溫度傳感器浸入所述電解質(zhì)中,浸入電解質(zhì)部分采用樹脂、玻璃或高溫水泥密封包覆,所述參比溫度傳感器位于所述電解池的中心位置,所述測量溫度傳感器靠近所述工作電極。進(jìn)一步,所述參比溫度傳感器與測量溫度傳感器均為相同類型的溫度傳感器,一般在300°C以下采用鉬電阻,在1200°C以下采用Ni-Cr/Ni-Si熱電偶,在1600°C以下采用鉬銠3(1鉬銠6熱電偶。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是,可以實(shí)現(xiàn)電化學(xué)分析方法中最常用的電勢掃描法與熱化學(xué)中差熱分析方法的聯(lián)用。通過它們的在線原位分析可以得出更加豐富的電極反應(yīng)信息,有利于確定未知反應(yīng)和電極反應(yīng)的綜合分析。該系統(tǒng)操作簡便易行,適用于不同溫度范圍內(nèi)的電極反應(yīng)體系。
圖I為本實(shí)用新型的分析系統(tǒng)示意圖。圖2為本實(shí)用新型分析測量Al (-) CuNO3 (I) Cu ( + )電極反應(yīng)體系時(shí)所得譜圖。圖中I.電化學(xué)工作站,2.電極引線,3.對電極,4.電解質(zhì),5電解池,6.參比溫度傳感器,7.負(fù)極引線,8.測量溫度傳感器,9工作電極,10.正極引線,11.萬用表。
具體實(shí)施方案
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。如圖I所示,本實(shí)用新型一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析系統(tǒng),該系統(tǒng)包括電極系統(tǒng)和差熱測量系統(tǒng);所述電極系統(tǒng)包括電化學(xué)工作站1,電極引線2,對電極3,電解質(zhì)4,電解池5和工作電極9 ;所述差熱測量系統(tǒng)包括參比溫度傳感器6,負(fù)極引線7,測量溫度傳感器8,正極引線10和萬用表11;其中,所述電解質(zhì)4置于所述電解池5內(nèi),電化學(xué)工作站I通過電極引線2分別與對電極3和工作電極9 一端連接,所述對電極3和工作電極9分別置于所述電解池5的兩端,并浸入在所述電解質(zhì)4中;所述參比溫度傳感器6與測量溫度傳感器8分別通過負(fù)極引線7和正極引線10所述萬用表11連接,所述參比溫度傳感器6與測量溫度傳感器8浸入所述電解質(zhì)4中,浸入電解質(zhì)4部分采用樹脂、玻璃或高溫水泥密封包覆,所述參比溫度傳感器6位于所述電解池5的中心位置,所述測量溫度傳感器8靠近所述工作電極9。[0023]先在電解池5內(nèi)加入電解質(zhì)4,裝配電解池,參比溫度傳感器6與測量溫度傳感器8均采用O. 5mm直徑Ni-Cr/Ni-Si熱電偶,熱電偶浸入電解質(zhì)4部分以樹脂包覆;將對電極3工作電極9置于電解質(zhì)中,然后將對電極3和工作電極9通過電極引線2與電化學(xué)工作站1,將測量溫度傳感器8和參比溫度傳感器6置于電解質(zhì)中,測量溫度傳感器8和參比溫度傳感器6分別通過負(fù)極引線7和正極引線10與萬用表11連接,將測量溫度傳感器8盡量靠近工作電極9,利用電極反應(yīng)過程中的熱化學(xué)現(xiàn)象,對電勢掃描過程中的電極反應(yīng)在線原位測量工作電極與電解質(zhì)之間的差熱曲線,從而在獲取電極反應(yīng)的電化學(xué)特征信息同時(shí)得到熱化學(xué)分析結(jié)果,從而從兩個(gè)方面取得電極反應(yīng)的測試結(jié)果。電勢掃描過程和過程中電極反應(yīng)所得的 電流信號的記錄由電化學(xué)工作站I完成。對工作電極9在電勢掃描過程中的電極反應(yīng)所導(dǎo)致的電化學(xué)反應(yīng)區(qū)域吸放熱量由測量溫度傳感器8記錄。直接讀取參比溫度傳感器6和測量溫度傳感器8直流電壓差值為差熱記錄數(shù)據(jù)由萬用表11獲得后記錄下來。同時(shí)記錄工作電極8的伏安曲線與差熱曲線,所得結(jié)果譜圖如圖2所示。以上對本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說明,但所述內(nèi)容僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例,不能被認(rèn)為用于限定本實(shí)用新型的實(shí)施范圍。凡依本實(shí)用新型申請范圍所作的均等變化與改進(jìn)等,均應(yīng)仍歸屬于本實(shí)用新型的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析系統(tǒng),其特征在于,該系統(tǒng)包括電極系統(tǒng)和差熱測量系統(tǒng); 所述電極系統(tǒng)包括電化學(xué)工作站(1),電極引線(2),對電極(3),電解質(zhì)(4),電解池(5)和工作電極(9); 所述差熱測量系統(tǒng)包括參比溫度傳感器(6),負(fù)極引線(7),測量溫度傳感器(8),正極引線(10)和萬用表(11); 其中,所述電解質(zhì)(4)置于所述電解池(5)內(nèi),電化學(xué)工作站(I)通過電極引線(2)分別與對電極(3)和工作電極(9) 一端連接,所述對電極(3)和工作電極(9)分別置于所述電解池(5)的兩端,并浸入在所述電解質(zhì)(4)中;所述參比溫度傳感器(6)與測量溫度傳感器(8)分別通過負(fù)極引線(7)和正極引線(10)所述萬用表(11)連接,所述參比溫度傳感器(6)與測量溫度傳感器(8)浸入所述電解質(zhì)(4)中,浸入電解質(zhì)(4)部分采用樹脂、玻璃或高溫 水泥密封包覆,所述參比溫度傳感器(6)位于所述電解池(5)的中心位置,所述測量溫度傳感器(8)靠近所述工作電極(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析系統(tǒng),其特征在于,所述參比溫度傳感器(6)與測量溫度傳感器(8)均為相同類型的溫度傳感器,在300°C以下采用鉬電阻,在1200°C以下采用Ni-Cr/Ni-Si熱電偶,在1600°C以下采用鉬銠3(|鉬銠6熱電偶。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種差熱分析與伏安法聯(lián)用的分析系統(tǒng),該系統(tǒng)包括電極系統(tǒng)和差熱測量系統(tǒng);電極系統(tǒng)包括電化學(xué)工作站,電極引線,對電極,電解質(zhì),電解池和工作電極;差熱測量系統(tǒng)包括參比溫度傳感器,負(fù)極引線,測量溫度傳感器,正極引線和萬用表。該系統(tǒng)用來對電化學(xué)反應(yīng)中電極反應(yīng)的電化學(xué)和熱化學(xué)特征進(jìn)行同步分析,聯(lián)用系統(tǒng)包括電化學(xué)工站、電極、萬用表和溫度傳感器。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于,該系統(tǒng)可以在測量電極反應(yīng)的峰電位、峰電流等電化學(xué)信息的同時(shí),還同時(shí)測得相應(yīng)電極反應(yīng)的吸放熱峰信息,有助于提供多樣化的電極反應(yīng)的判定依據(jù)。
文檔編號G01N27/27GK202794097SQ20122051586
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者周國治, 陳志遠(yuǎn), 王麗君, 李富燊, 李麗芬, 虞自由, 陳鑫 申請人:北京科技大學(xué)