專利名稱：一種三聚氰胺的檢測(cè)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種三聚氰胺的檢測(cè)裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型屬于產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種三聚氰胺的檢測(cè)裝置。技術(shù)背景[0002]三聚氰胺(Melamine)簡(jiǎn)稱三胺，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，主要用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂。由于其氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)66%左右，一些不法廠商在飼料中大量添加，以提高產(chǎn)品中粗蛋白含量，水生生物食用含三聚氰胺的飼料后可能會(huì)在體內(nèi)富集， 嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的健康和利益，尤其是兒童，服用三聚氰胺超標(biāo)的食品，會(huì)導(dǎo)致腎結(jié)石。 2008年9月“三鹿奶粉事件”導(dǎo)致大量?jī)和I結(jié)石，以三鹿，蒙牛，伊利等為首的乳品企業(yè)均在其產(chǎn)品內(nèi)檢出超標(biāo)的三聚氰胺，一時(shí)間引起了人們對(duì)三聚氰胺的高度關(guān)注，隨之，國(guó)家取消了食品類商品免檢的待遇。這直接導(dǎo)致三聚氰胺的檢測(cè)量大增。[0003]目前，用于三聚氰胺的檢測(cè)的方法主要采用GB/T22388-2008的方法，其中包括 高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等。另外，目前一些檢測(cè)機(jī)構(gòu)提出采用電色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，例如，中國(guó)專利CN102650627A公開了一種本發(fā)明涉及一種加壓毛細(xì)管電色譜儀檢測(cè)水產(chǎn)品中三聚氰胺的方法，步驟為1)樣品制備；2)樣品預(yù)處理；3)配制三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；4)采用加壓毛細(xì)管電色譜進(jìn)行分析；5)將樣品經(jīng)檢測(cè)分析后根據(jù)其保留時(shí)間進(jìn)行定量分析，利用外標(biāo)法根據(jù)其峰面積進(jìn)行定量分析。針對(duì)這些檢測(cè)方法，液相色譜法的靈敏度較低，且分析時(shí)間較長(zhǎng)，氣質(zhì)、液質(zhì)聯(lián)用儀，電色譜儀雖然檢測(cè)靈敏度和分辨率很高，但是，這幾種檢測(cè)方法均需要采用氮?dú)獯蹈蓛x，氮?dú)獯蹈蓛x處理三聚氰胺樣品雖然能夠較快的處理樣品，但是，氮?dú)獯蹈蓛x一次只能處理少量樣品，增加了檢測(cè)時(shí)間，無(wú)法滿足目前大量檢測(cè)樣品需同時(shí)檢測(cè)的需求；從試管內(nèi)被氮?dú)獯祾叨鴵]發(fā)出來(lái)的有機(jī)溶劑不經(jīng)任何處理，直接散發(fā)到周圍環(huán)境中，這些溶劑常常是強(qiáng)酸、強(qiáng)堿以及強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)。直接操作的實(shí)驗(yàn)人員極易因此出現(xiàn)健康問題，而這些溶劑揮發(fā)到空氣里，也會(huì)對(duì)周圍環(huán)境造成危害，包括辦公室工作人員，周圍綠化等。蒸汽會(huì)腐蝕儀器(針頭)，導(dǎo)致交叉污染；另外， 氮?dú)獯蹈蓛x本身于由于長(zhǎng)期處在這種環(huán)境中，也會(huì)很快出現(xiàn)生銹等被腐蝕現(xiàn)象，雖然有些氮?dú)獯蹈蓛x的設(shè)計(jì)將針頭包上一層PTFE以防腐，但針的尾部和儀器其它部件無(wú)法全部包上PTFE，不僅影響美觀、性能，而且在操作時(shí)稍有不慎，便會(huì)將鐵銹等碰落到樣品中，造成樣品污染；氮?dú)獯蹈刹僮髀闊?，必須有人一直看守，增加了檢測(cè)人員的負(fù)擔(dān)；消耗大量氮?dú)猓?增加檢測(cè)成本。由此可見，改進(jìn)氮?dú)獯蹈蓛x在三聚氰胺檢測(cè)中的缺陷是非常必要的。[0004]技術(shù)內(nèi)容[0005]為了解決目前檢測(cè)裝置存在的不能一次處理大量樣品，消耗大量氮?dú)獾募夹g(shù)問題。本實(shí)用新型提供了一種三聚氰胺的檢測(cè)裝置，該裝置包括樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測(cè)裝置；其特征在于，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀。[0006]上述樣品提取裝置依次為具塞比色管，渦旋振蕩器和離心機(jī)。[0007]上述上清液的凈化裝置是混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，其后連接回收裝置。[0008]上述定量檢測(cè)裝置是高效液相色譜儀或液相色譜儀-質(zhì)譜儀連用或氣相色譜儀-質(zhì)譜儀連用。[0009]上述真空離心濃縮儀后連接回收裝置。[0010]上述回收裝置還連接甲醇純化裝置。[0011]上述甲醇純化裝置得到的甲醇可循環(huán)到上清液的凈化裝置中循環(huán)使用。[0012]采用本實(shí)用新型的裝置檢測(cè)三聚氰胺具有以下優(yōu)點(diǎn)[0013]I、真空離心濃縮儀綜合利用離心力、加熱和外接真空泵提供的真空作用來(lái)進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，可同時(shí)處理多個(gè)樣品而不會(huì)導(dǎo)致交叉污染。[0014]2、冷阱能有效捕捉大部分對(duì)真空泵有損害的溶劑蒸氣，對(duì)高真空油泵提供有效的保護(hù)。[0015]3、真空泵使系統(tǒng)處于真空狀態(tài)，降低溶劑的沸點(diǎn)，加快溶劑的蒸發(fā)速率。[0016]4、采用本實(shí)用新型的裝置可以同時(shí)處理大量樣品，最大可以同時(shí)處理24份樣品， 并可同時(shí)處理多種樣品。[0017]5、采用本實(shí)用新型的裝置可以回收甲醇，最大可能的降低環(huán)境污染，回收的甲醇經(jīng)蒸餾處理后可以重復(fù)使用，甲醇的重復(fù)利用率達(dá)80%以上，降低了成本。


[0018]本實(shí)用新型的裝置參見圖1，其中，I、樣品的提取裝置，2、上清液的凈化裝置，3、真空離心濃縮儀，4、定量檢測(cè)裝置，5、回收裝置，6、甲醇純化裝置。
具體實(shí)施方式
[0019]下面對(duì)本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。利用本實(shí)用新型的三聚氰胺的檢測(cè)裝置進(jìn)行檢測(cè)，包括如下步驟將待檢樣品放入樣品的提取裝置⑴，具體操作是將樣品于50mL具塞比色管，加入30mL濃度lwt%的三氯乙酸溶液， 在渦旋振蕩器中渦漩振蕩40s以上，再加入IOmL濃度lwt%三氯乙酸溶液，超聲提取20分鐘以上，加入2mL、濃度22g/L的乙酸鉛溶液，用Iwt %三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混勻后，轉(zhuǎn)移上層提取液29_32mL至50mL的離心試管，在離心機(jī)中，以5000r/min離心15min以上，得到待凈化的上清液；[0020]將上述上清液送入到上清液的凈化裝置(2)，具體操作為取基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物的混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，先依次用3-4mL甲醇、5-6mL水活化；移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3_5mL水、3_5mL甲醇淋洗，淋洗液送入回收裝置(5)，抽近干后用3-5mL體積分?jǐn)?shù)5%的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液; 所述氨化甲醇是5mL摩爾濃度為25% 28%的氨水和95mL甲醇，混勻后備用；[0021]將洗脫液送入真空離心濃縮儀(3)的離心管中，進(jìn)行真空離心干燥，在真空狀態(tài)下輻射加熱樣品；并利用真空離心濃縮儀的冷阱捕捉溶劑蒸氣，冷卻，回收，送入回收裝置(5)；[0022]干燥殘留物衍生化后送入到三聚氰胺定量檢測(cè)裝置(4)，檢測(cè)三聚氰胺的含量。[0023]將送到回收裝置(5)的回收液放入到甲醇純化裝置(6)中，得到純化的甲醇，然后，將純化的甲醇重新送入到所述上清液凈化裝置中循環(huán)使用。其中，甲醇的回收率85wt% 以上，重復(fù)利用率為80wt%以上。[0024]其中，所述真空離心濃縮儀主要由離心主機(jī)、冷阱、真空泵三部分組成，這算是一種在真空狀態(tài)下離心樣品，從而將溶劑蒸發(fā)以濃縮或干燥樣品的儀器。并通過超低溫的冷阱捕捉溶劑。離心濃縮后的樣品可方便的用于各種定性和定量的分析。離心濃縮技術(shù)融合了離心、抽真空和熱量三種因素，用于有效的蒸發(fā)各種溶劑。[0025]離心產(chǎn)生200_500Xg的離心力，防止爆沸及樣品的損失。干燥后的溶質(zhì)完全沉積在容器的底部，便于樣品的完全回收。[0026]抽真空加速溶劑在SpeedVac濃縮儀中的蒸發(fā)。在濃縮過程中，樣品始終處于一種低于室溫的環(huán)境，可以防止熱敏感樣品的部分失活。此外，真空狀態(tài)還能防止樣品的氧化。[0027]熱量加速樣品的蒸發(fā)速率。在沒有外來(lái)熱量的狀態(tài)下，水溶液會(huì)在濃縮過程中結(jié)冰，本設(shè)備采用輻射加熱技術(shù)，彌補(bǔ)蒸發(fā)時(shí)的熱量損耗。熱輻射是真空狀態(tài)下給樣品加熱的最有效方式。
權(quán)利要求1.一種三聚氰胺的檢測(cè)裝置，該裝置包括樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測(cè)裝置；其特征在于，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀。
2.如權(quán)利要求I所述的三聚氰胺的檢測(cè)裝置，其特征在于，樣品提取裝置依次為具塞比色管，渦旋振蕩器和離心機(jī)。
3.如權(quán)利要求I所述的三聚氰胺的檢測(cè)裝置，其特征在于，所述上清液的凈化裝置是混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，其后連接回收裝置。
4.如權(quán)利要求I所述的三聚氰胺的檢測(cè)裝置，其特征在于，所述定量檢測(cè)裝置是高效液相色譜儀或液相色譜儀_質(zhì)譜儀連用或氣相色譜儀_質(zhì)譜儀連用。
5.如權(quán)利要求1-4所述的任一三聚氰胺的檢測(cè)裝置，其特征在于，真空離心濃縮儀后連接回收裝置。
6.如權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢測(cè)裝置，其特征在于，回收裝置還連接甲醇純化>J-U裝直。
7.如權(quán)利要求6所述的三聚氰胺的檢測(cè)裝置，其特征在于，甲醇純化裝置得到的甲醇可循環(huán)到上清液的凈化裝置中循環(huán)使用。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種三聚氰胺的檢測(cè)裝置。該裝置包括樣品的提取裝置，上清液的凈化裝置，樣品干燥裝置，衍生化的干燥樣品的定量檢測(cè)裝置；其中，所述樣品干燥裝置是真空離心濃縮儀；本實(shí)用新型具有可以一次處理大量樣品，并且不消耗氮?dú)獾膬?yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/06GK202814937SQ20122054023
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者于燕燕, 賈曉川, 李晶, 丁宇, 于智睿, 周磊, 張彬, 王娜 申請(qǐng)人:天津出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)產(chǎn)品安全技術(shù)中心