專利名稱：小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種環(huán)境水樣中亞硝酸鹽的分析系統(tǒng)，特別是涉及一種小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
亞硝酸鹽廣泛存在于土壤、天然水和食品中，它能與人體內(nèi)胺類和酞胺化合物作用生成具有致癌作用的亞硝胺類化合物，亞硝酸根所帶來的潛在的毒性已經(jīng)引起了人們的極大關(guān)注，因此它是水質(zhì)監(jiān)測和食品監(jiān)測的一項重要指標(biāo)。目前，亞硝酸含量的檢測方法很多，主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、極譜法、高效液相色譜法、催化光度法等，這些方法有的靈敏度較高，選擇性好，但是昂貴的儀器和試劑使得適用范圍受到很大的限制；有的儀器的體積較大，搬運不方便，不適用于在線實時監(jiān)測。其中分光光度法是一種簡單可靠的方法，其原理是水樣中的亞硝酸鹽與磺胺和N— (I一萘基)一乙二胺鹽酸鹽進(jìn)行重氮化和偶聯(lián)顯色反應(yīng)，反應(yīng)形成的玫瑰紅色溶液在540nm處具有最大吸收峰。但是目前分光光度法多采用手工檢測，檢測精確度難以提高，并且也不適用于水質(zhì)的在線自動檢測。順序注射(Sequential injection analysis, SIA)是第二代流動注射分析系統(tǒng)，其主要部件是多通道選擇閥和注射泵，并需配備高精度的步進(jìn)電機，從而導(dǎo)致儀器價格昂貴，部件可選性差。

實用新型內(nèi)容本實用新型的主要目的在于提供一種小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，根據(jù)順序注射的原理選取蠕動泵為動力裝置，六通閥為定量裝置，通過控制定量環(huán)的管徑及長度，能精確控制進(jìn)樣量，實現(xiàn)與常規(guī)順序注射相同的功能，還具有簡單可靠、穩(wěn)定性重現(xiàn)性好、試劑消耗量少、可以用同一裝置完成不同項目的分析檢測而無需改變流路設(shè)置等優(yōu)點。為了達(dá)到上述目的，本實用新型提出的技術(shù)方案為一種小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，水樣連通電磁閥V4的一個接口，電磁閥V4的另外兩個接口之一連通電磁閥V3的一個接口，之二通過蠕動泵Pl連通六通閥的第六接口，電磁閥V3的另外兩個接口分別連通電磁閥Vl的一個接口和電磁閥V2的一個接口，電磁閥Vl的另外兩個接口分別連通亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液BI，亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液B2，電磁閥V2的另外兩個接口分別連通顯色劑和載流液，六通閥的第二接口與第五接口通過定量環(huán)連通，第一接口連通廢液Wl，第三接口通過夾管閥連通光電比色池，第四接口通過蠕動泵P2連通電磁閥V5的一個接口，電磁閥V5的另外兩個接口分別連通去離子水和廢液W2，廢液W2裝有液位檢測裝置；六通閥的接口之間連通關(guān)系的轉(zhuǎn)換通過PLC可編程控制器控制當(dāng)系統(tǒng)處于采樣模式時，六通閥的第一接口連通第二接口，第三接口連通第四接口，第五接口連通第六接口 ；[0010]當(dāng)系統(tǒng)處于測量模式時，六通閥的第一接口連通第六接口，第三接口連通第二接口，第五接口連通第四接口。所述連通均通過聚四氟乙烯材料的PTFE管路連通。所述蠕動泵Pl和P2是耐腐蝕材料制成并具有4通道的軟管。所述液位檢測裝置為單光束反射取樣式光電傳感器。所述光電比色池包括光源、比色池、硅光二極管和信號處理模塊；所述比色池用于流通混合溶液；所述光源發(fā)出的光照射到比色池中的混合溶液上；所述娃光二極管是一種直接把光能轉(zhuǎn)換成電能的半導(dǎo)體器件；所述信號處理模塊是將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號的數(shù)模轉(zhuǎn)換模塊。所述PLC可編程控制器是進(jìn)行數(shù)據(jù)接收、計算和處理的控制器。所述所有試劑均利用試劑瓶存儲。還包括觸摸屏，連接PLC可編程控制器，提供控制操作按鍵并顯示控制進(jìn)程。實用新型具有以下有益效果及優(yōu)點1.本實用新型采用改進(jìn)的順序注射技術(shù)，將水樣、顯色劑、載流液依次通過蠕動泵泵入六通閥的定量環(huán)精確定量后，最終被泵入比色池中并在比色池中充分混合反應(yīng)，即在一個固定的比色池中進(jìn)行反應(yīng)，有效避免了流動注射中氣泡問題對檢測的影響；2.本實用新型在結(jié)構(gòu)方面，簡單可靠；3.本實用新型在性能方面，具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、精密度高、檢出限低等優(yōu)占.4.本實用新型在實際應(yīng)用中，便于攜帶，可進(jìn)行全自動實時在線監(jiān)測，具有很好的應(yīng)用前景的分析系統(tǒng)。

圖1是本實用新型的采集模式連通示意圖；圖2是本實用新型的測量模式連通示意圖。其中，V1、V2、V3、V4、V5為五個電磁閥，Pl為第一蠕動泵，P2為第二蠕動泵，V6為六通閥，D為光電檢測模塊，J為夾管閥，L為定量環(huán)，S為水樣，B1、B2為亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液，Wl、W2為廢液，Dff為去離子水，R為顯色劑，C為載流液。
具體實施方式
如圖1所示，電磁閥Vl設(shè)有接口廣3，電磁閥V2設(shè)有接口 4飛，電磁閥V3有接口7 9，電磁閥V4有接口 10 12，電磁閥V5有接口 13 15。各電磁閥中，接口 I和3分別為標(biāo)樣B1、B2進(jìn)口，接口 4、6分別為顯色劑R，載流液C接口，接口 12為水樣S接口，接口 13、15分別為廢液瓶W2和去離子水DW接口。其中接口 2與接口 7相接，接口 5與接口 9相接，接口 8與接口 10相接，接口 11與蠕動泵Pl相接，Pl另一個接口與六通閥的接口 6連接，試樣從接口 6進(jìn)入六通閥，接口 2飛之間連接是定量環(huán)，接口 I連接廢液瓶，接口 3連接比色池，接口 4連接蠕動泵P2，P2另一個接口連接電磁閥V5的接口 14。進(jìn)樣定量模塊是由蠕動泵、六通閥、定量環(huán)組成，如圖1所示為左位模式連通示意圖，當(dāng)六通閥處于左位模式時，六通閥的第一接口和第二接口相通，第三接口和第四接口相通，第五接口和第六接口相通，試樣從第六接口被泵入定量環(huán)中，多余的試樣從第一接口中排出。如圖2所示為右位模式連通示意圖，當(dāng)六通閥處于右位模式時，六通閥的第二接口和第三接口相連通，第四接口和第五接口相連通，第一接口和第六接口相連通，此時蠕動泵P2正轉(zhuǎn)，將定量環(huán)中試樣泵入光電檢測模塊的比色池中。所說的特征是光電檢測模塊，是光電檢測裝置的主要部件包括540nm光源、IOmm光程的比色池、硅光二極管、信號處理模塊。其中光電檢測器(硅光二極管)所接收到的信號一般較微弱，要經(jīng)過濾波、放大之后進(jìn)行數(shù)模轉(zhuǎn)換，將其數(shù)據(jù)存入PLC的CPU中，便于數(shù)據(jù)的計算。信號處理模塊是將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號的數(shù)模轉(zhuǎn)換模塊。比色池是將六通閥順序泵入的試樣充分混合反應(yīng)的容器。各個試樣被泵入比色池之后，水樣的亞硝酸鹽與顯色劑中的對氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮反應(yīng)，再與N —(I 一萘基)一乙二胺鹽酸鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，生成玫瑰紅色的物質(zhì)，在540nm處進(jìn)行光電檢測,有最大吸收峰,記錄吸光度值，該值與標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度值進(jìn)行比較以得到水體中亞硝酸鹽的含量。盛放廢液的端口，設(shè)置了液位檢測裝置。首次采用ST178，即單光束反射取樣式光電傳感器，進(jìn)行液位的檢測，當(dāng)液位達(dá)到警戒線時，系統(tǒng)自動提示液位異常，防止因廢液過滿干擾檢測。管路內(nèi)徑O. 8mm的聚四氟乙烯材料。利用六通閥和定量環(huán)對樣品進(jìn)行精確定量，定量環(huán)的長度是90cm。最后將試樣泵入比色池中混合反應(yīng)，顯色后檢測，有效避免了流路中氣泡的影響?？赏ㄟ^觸摸屏對該系 統(tǒng)進(jìn)行運行操作和數(shù)據(jù)的實時顯示，方便簡單快捷。本系統(tǒng)用于水質(zhì)亞硝酸的檢測過程1.試劑的準(zhǔn)備顯色劑500mL燒杯中置入250mL水和55ml磷酸,加入22. 5g對氨基苯磺酰胺和
O.025g N- (I 一萘基)一乙二胺鹽酸鹽(CltlH7NHC2H4NH2 ·2Ηα)溶于上述溶液中，移至500mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯于棕色瓶中(2 5°C下保存)。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000 μ g/L):稱取在60°C下烘干Ih重量為2. 465g的NaNO2,將其溶于500mL容量瓶中，加水稀釋定容，加入ImL氯仿，貯于棕色玻璃瓶中(2 5°C下保存)。載流液去離子水。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液BI (0μ g/L):去離子水。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液B2 (ΙΟΟΟμ g/L):使用時根據(jù)需要將亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000 μ g/L)逐級稀釋而得，至少穩(wěn)定2個月。2.系統(tǒng)運行的具體步驟本系統(tǒng)可全自動運行，通過可編程控制器PLC來控制各部件的動作、接收和存儲比色池的數(shù)據(jù)，并且觸摸屏可進(jìn)行自動和手動等操作。其中手動是控制各個部件的單獨運行，可對儀器進(jìn)行調(diào)試。自動操作分為單次操作、周期采樣、定時采樣等操作。下面是單次自動采樣檢測亞硝酸鹽的具體步驟(I)清洗比色池電磁閥V5加電，六通閥左轉(zhuǎn)，蠕動泵P2反轉(zhuǎn)2.1s,電磁閥V5斷電，等待30s，蠕動泵P2正轉(zhuǎn)40s，如此重復(fù)以上步驟4次達(dá)到清洗比色池的目的。(2)基值測量過程六通閥左轉(zhuǎn)，蠕動泵Pl轉(zhuǎn)動40s，將載流液泵入定量環(huán)中；六通閥右轉(zhuǎn)，蠕動泵P2正轉(zhuǎn)40s，將載流液泵入比色池。切換電磁閥，重復(fù)以上步驟，分別泵入一定量環(huán)的顯色劑和一定量環(huán)的載流液，等待3. 5min,記錄基值。(3)峰值測量過程六通閥左轉(zhuǎn)，蠕動泵Pl轉(zhuǎn)動40s，將顯色劑泵入定量環(huán)中；六通閥右轉(zhuǎn)，蠕動泵P2正轉(zhuǎn)40s，將顯色劑泵入比色池。切換電磁閥，重復(fù)以上步驟，分別泵入一定量環(huán)的水樣和一定量環(huán)的載流液進(jìn)，等待3. 5min,記錄水樣的峰值。(4)計算過程根據(jù)以上所得數(shù)據(jù)，通過朗伯比爾定律計算得到水樣的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較計算得到水樣濃度。3.本系統(tǒng)用于實際水樣的檢測實驗將該系統(tǒng)用于實際水樣中，采用系統(tǒng)的光程10mm、檢測波長540nm，管內(nèi)徑O. 8mm,定量環(huán)長度為90cm，顯色劑中磺胺濃度為45g/L，N —(I一萘基)一乙二胺鹽酸鹽濃度為
O.05g/L，磷酸體積分?jǐn)?shù)為11%，得到水樣測定結(jié)果以及水樣的加標(biāo)回收率(n=8)如下表
權(quán)利要求1.一種小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，水樣連通電磁閥V4的一個接口，電磁閥V4的另外兩個接口之一連通電磁閥V3的一個接口，之二通過蠕動泵Pl連通六通閥的第六接口，電磁閥V3的另外兩個接口分別連通電磁閥Vl的一個接口和電磁閥V2的一個接口，電磁閥Vl的另外兩個接口分別連通亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液BI，亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液B2，電磁閥V2的另外兩個接口分別連通顯色劑和載流液，六通閥的第二接口與第五接口通過定量環(huán)連通，第一接口連通廢液Wl，第三接口通過夾管閥連通光電比色池，第四接口通過蠕動泵P2連通電磁閥V5的一個接口，電磁閥V5的另外兩個接口分別連通去離子水和廢液W2，廢液W2裝有液位檢測裝置； 六通閥的接口之間連通關(guān)系的轉(zhuǎn)換通過PLC可編程控制器控制 當(dāng)系統(tǒng)處于采樣模式時，六通閥的第一接口連通第二接口，第三接口連通第四接口，第五接口連通第六接口； 當(dāng)系統(tǒng)處于測量模式時，六通閥的第一接口連通第六接口，第三接口連通第二接口，第五接口連通第四接口。
2.按權(quán)利要求1所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，所述連通均通過聚四氟乙烯材料的PTFE管路連通。
3.按權(quán)利要求1所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，所述蠕動泵Pl和P2是耐腐蝕材料制成并具有4通道的軟管。
4.按權(quán)利要求1所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，所述液位檢測裝置為單光束反射取樣式光電傳感器。
5.按權(quán)利要求1所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，所述光電比色池包括光源、比色池、硅光二極管和信號處理模塊； 所述比色池為用于流通混合溶液的容器； 所述光源發(fā)出的光照射到比色池中的混合溶液上； 所述娃光二極管是一種直接把光能轉(zhuǎn)換成電能的半導(dǎo)體器件； 所述信號處理模塊是將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號的數(shù)模轉(zhuǎn)換模塊。
6.按權(quán)利要求5所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，所述PLC可編程控制器是進(jìn)行數(shù)據(jù)接收、計算和處理的控制器。
7.按權(quán)利要求1所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，所述所有試劑均利用試劑瓶存儲。
8.按權(quán)利要求1所述的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，其特征在于，還包括觸摸屏，連接PLC可編程控制器，提供控制操作按鍵并顯示控制進(jìn)程。
專利摘要本實用新型涉及一種的小型順序注射亞硝酸鹽分析系統(tǒng)，第一電磁閥與亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液連接，第二電磁閥連接顯色劑和去離子水，第一電磁閥與第二電磁閥共同連接到第三電磁閥，第三電磁閥又連接到與水樣連接的第四電磁閥，第五電磁閥連接去離子水和配有液位檢測裝置的廢液瓶，第四電磁閥和第五電磁閥分別通過第一蠕動泵和第二蠕動泵連接到六通閥，六通閥又與廢液、定量環(huán)和比色池分別連接。本系統(tǒng)采用改進(jìn)的順序注射分析法與分光光度法原理為基礎(chǔ)，具有結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，定量精確，穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、精密度高、檢出限低等優(yōu)點，在實際應(yīng)用中，便于攜帶，可進(jìn)行全自動實時在線監(jiān)測。
文檔編號G01N21/31GK202903672SQ20122062033
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者陳令新, 呂穎, 孫西艷, 付龍文, 馮巍巍 申請人:中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所