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      一種電解質(zhì)熔鹽初晶溫度測(cè)定裝置的制作方法

      文檔序號(hào):6003650閱讀:224來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種電解質(zhì)熔鹽初晶溫度測(cè)定裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本實(shí)用新型涉及鋁電解技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種電解質(zhì)熔鹽初晶溫度測(cè)定裝置。
      背景技術(shù)
      電解質(zhì)的初晶溫度是指完全熔融的電解質(zhì)開(kāi)始析出固相的溫度,初晶溫度決定了電解所用的溫度,它的高低影響電解質(zhì)的揮發(fā)性、流動(dòng)性及金屬與電解質(zhì)的分離、熔鹽的電導(dǎo)率等,可以說(shuō)初晶溫度是電解質(zhì)最基本、最重要的參數(shù)。在鋁、鎂電解生產(chǎn)過(guò)程或其他熔融鹽的應(yīng)用中,為了準(zhǔn)確控制電解溫度,對(duì)電解質(zhì)的初晶溫度進(jìn)行精確的測(cè)定是非常有必要的。初晶溫度的測(cè)定方法主要分為靜態(tài)、動(dòng)態(tài)和其他一些非試驗(yàn)性方法。靜態(tài)法是指在一定條件下使試樣在某一溫度下達(dá)到平衡,然后在該溫度下用高溫X射線儀或高溫顯微鏡等研究相的組成和結(jié)構(gòu),或?qū)⒃嚇芋E冷至室溫,在室溫下進(jìn)行物相分析、結(jié)構(gòu)分析及性質(zhì)的測(cè)定來(lái)研究相的平衡,從而獲得樣品的初晶溫度;而動(dòng)態(tài)法則是通過(guò)體系在加熱和冷卻過(guò)程中產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)的溫度變化來(lái)研究相平衡,從而獲得樣品初晶溫度。動(dòng)態(tài)法可以分為目測(cè)法、步冷曲線法和差熱分析法等,非試驗(yàn)性方法主要指熱力學(xué)計(jì)算法。國(guó)內(nèi)有廠家生產(chǎn)測(cè)定電解質(zhì)熔鹽初晶溫度的裝置,其原理是采用步冷曲線進(jìn)行初晶溫度的測(cè)定。但現(xiàn)有的設(shè)備測(cè)定初晶溫度時(shí)采用自然冷卻,冷卻速度太快,而且沒(méi)有對(duì)電解質(zhì)進(jìn)行攪拌,因此不可避免的會(huì)導(dǎo)致電解質(zhì)的偏析及過(guò)冷現(xiàn)象的發(fā)生,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低,一般來(lái)說(shuō)會(huì)偏低2 10°C。一些科研院所及高校采用井式爐進(jìn)行初晶溫度的測(cè)定,但大多數(shù)井式爐沒(méi)有密封,所使用的石墨坩堝只能使用廣2次,也沒(méi)有對(duì)電解質(zhì)進(jìn)行攪拌,誤差較大。有少數(shù)研究人員也使用密封的井式爐,并對(duì)電解質(zhì)進(jìn)行了攪拌,但一次只能測(cè)定一個(gè)電解質(zhì)樣品,而且爐子的拆卸比較麻煩,效率較低
      實(shí)用新型內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是為了克服克服上述測(cè)定裝置的不足,提供一種電解質(zhì)熔鹽初晶溫度測(cè)定裝置,其能夠?qū)崿F(xiàn)電解質(zhì)熔鹽初晶溫度的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。上述目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的:—種熔鹽電解質(zhì)初晶溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述溫度測(cè)定裝置包括密封的箱式電阻爐,在該箱式電阻爐的爐膛底部有I飛個(gè)固定石墨坩堝的凹槽,在凹槽內(nèi)放置1飛個(gè)石墨坩堝;從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測(cè)溫?zé)犭娕己蛿嚢璋簦摐y(cè)溫?zé)犭娕己蛿嚢璋舨迦氲剿鍪釄逯?,并且每個(gè)所述石墨坩堝對(duì)應(yīng)一根熱電偶和一根攪拌棒;從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。根據(jù)上述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述箱式電爐可升降,或者攪拌棒及熱電偶可以升降。根據(jù)上述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述攪拌棒的攪拌速度為10(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘。[0010]根據(jù)上述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述攪拌棒的下端通過(guò)螺紋和石墨質(zhì)的攬祥頭連接。根據(jù)上述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述攪拌棒、通入保護(hù)氣氛的剛玉管及熱電偶和密封爐蓋的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。根據(jù)上述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述測(cè)溫?zé)犭娕嫉妮敵鲂盘?hào)連接到測(cè)溫表和計(jì)算機(jī)。本實(shí)用新型的有益效果:本實(shí)用新型的測(cè)溫裝置可以準(zhǔn)確、快速測(cè)定電解質(zhì)的初晶溫度。

      圖1是本實(shí)用新型的初晶溫度測(cè)定裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
      具體實(shí)施方式
      使用步冷曲線法測(cè)定電解質(zhì)的初晶溫度,在降溫過(guò)程中對(duì)電解質(zhì)進(jìn)行攪拌,攪拌速度為10(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘,以消除電解質(zhì)的溫度梯度,電解質(zhì)的降溫速度為f4°C /分鐘,這樣可以防止電解質(zhì)的偏析及過(guò)冷現(xiàn)象的發(fā)生。測(cè)溫?zé)犭娕糏為S型或者K型熱電偶,使用高溫合金套管或者SiC套管保護(hù),并直接伸入電解質(zhì)中,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確,通過(guò)測(cè)溫表及計(jì)算機(jī)采集并記錄測(cè)溫?zé)犭娕嫉臏囟刃盘?hào),從而得出步冷曲線并確定電解質(zhì)的初晶溫度。使用密封的箱式電爐進(jìn)行測(cè)定,箱式電爐中可以一次放置I飛個(gè)石墨坩堝7。這樣可以一次測(cè)定Γ6個(gè)電解質(zhì)樣品, 提高測(cè)定的效率??梢陨迪涫诫姞t,或者升降攪拌棒3及熱電偶1,這樣初晶溫度測(cè)定結(jié)束后打開(kāi)箱式電爐的前門(mén)就可以方便的把石墨坩堝取出。攪拌棒3的下端通過(guò)螺紋和石墨質(zhì)的攪拌頭9連接。箱式電爐的爐膛為耐火材料5制成,爐膛底部有I飛個(gè)固定石墨坩堝7的凹槽,便于石墨坩堝7的定位及固定。箱式電爐的爐殼10使用不銹鋼或者鋼鐵材質(zhì),并進(jìn)行密封,箱式電爐的前門(mén)使用耐熱橡膠圈進(jìn)行密封,使用冷卻水或者風(fēng)扇降溫。箱式電爐的發(fā)熱體可以為硅碳棒、硅鑰棒或者電阻絲。使用石墨質(zhì)坩堝7盛放電解質(zhì)8,在測(cè)定過(guò)程中通過(guò)剛玉管4通入純度高于99%的氮?dú)饣蛘邭鍤鈱?duì)石墨坩堝7進(jìn)行保護(hù),石墨坩堝7使用石墨坩堝蓋子6蓋住,以防止電解質(zhì)揮發(fā)。這樣可以防止石墨坩堝的氧化,石墨坩堝7可以多次重復(fù)利用,降低了初晶溫度測(cè)定的成本。攪拌棒3、通入保護(hù)氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐蓋2的交匯處使用密封爐蓋2上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。
      以下結(jié)合附圖1進(jìn)行說(shuō)明:實(shí)施例1攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,電解質(zhì)8的降溫速度為1°C /分鐘。測(cè)溫?zé)犭娕糏使用SiC套管保護(hù),并直接伸入電解質(zhì)8中。箱式電爐中放置I個(gè)石墨坩堝7。箱式電爐可以進(jìn)行升降。箱式電爐的爐膛底部有I個(gè)固定石墨坩堝的凹槽。在測(cè)定過(guò)程中通入純度高于99%的氬氣對(duì)石墨坩堝進(jìn)行保護(hù)。攪拌棒3、通入保護(hù)氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。[0022]實(shí)施例2攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分鐘,電解質(zhì)8的降溫速度為4°C /分鐘。測(cè)溫?zé)犭娕糏使用SiC套管保護(hù),并直接伸入電解質(zhì)8中。箱式電爐中放置4個(gè)石墨坩堝7。箱式電爐可以進(jìn)行升降。箱式電爐的爐膛底部有4個(gè)固定石墨坩堝7的凹槽。在測(cè)定過(guò)程中通入純度高于99%的氮?dú)鈱?duì)石墨坩堝進(jìn)行保護(hù)。攪拌棒3、通入保護(hù)氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。實(shí)施例3攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘,電解質(zhì)8的降溫速度為2V /分鐘。測(cè)溫?zé)犭娕糏使用SiC套管保護(hù),并直接伸入電解質(zhì)8中。箱式電爐中放置2個(gè)石墨坩堝7。攪拌棒3及熱電偶I可以進(jìn)行升降。箱式電爐的爐膛底部有2個(gè)固定石墨坩堝7的凹槽。在測(cè)定過(guò)程中通入純度高于99%的氬氣對(duì)石墨坩堝進(jìn)行保護(hù)。攪拌棒3、通入保護(hù)氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。實(shí)施例4攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘,電解質(zhì)8的降溫速度為1.5°C /分鐘。測(cè)溫?zé)犭娕糏使用SiC套管保護(hù),并直接伸入電解質(zhì)中。箱式電爐中放置3個(gè)石墨坩堝7。攪拌棒3及熱電偶I可以進(jìn)行升降。箱式電爐的爐膛底部有3個(gè)固定石墨坩堝7的凹槽。在測(cè)定過(guò)程中通入純度高于99%的氬氣對(duì)石墨坩堝7進(jìn)行保護(hù)。攪拌棒3、通入保護(hù)氣氛的剛玉管4及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。實(shí)施例5攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘,電解質(zhì)8的降溫速度為2V /分鐘。測(cè)溫?zé)犭娕糏使用SiC套管保護(hù),并直接伸入電解質(zhì)8中。箱式電爐中放置6個(gè)石墨坩堝7。攪拌棒3及熱電偶I可以進(jìn)行升降。箱式電爐的爐膛底部有6個(gè)固定石墨坩堝7的凹槽。在測(cè)定過(guò)程中通入純度高于99%的氬氣對(duì)石墨坩堝進(jìn)行保護(hù)。攪拌棒3、通入保護(hù)氣氛的剛玉管7及熱電偶I和爐殼的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。
      權(quán)利要求1.一種熔鹽電解質(zhì)初晶溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述溫度測(cè)定裝置包括密封的箱式電阻爐,在該箱式電阻爐的爐膛底部有I飛個(gè)固定石墨坩堝的凹槽,在凹槽內(nèi)放置I飛個(gè)石墨坩堝;從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測(cè)溫?zé)犭娕己蛿嚢璋?,該測(cè)溫?zé)犭娕己蛿嚢璋舨迦氲剿鍪釄逯校⑶颐總€(gè)所述石墨坩堝對(duì)應(yīng)一根熱電偶和一根攪拌棒;從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述箱式電爐可升降,或者攪拌棒及熱電偶可以升降。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述攪拌棒的攪拌速度為100^400轉(zhuǎn)/分鐘。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述攪拌棒的下端通過(guò)螺紋和石墨質(zhì)的攪拌頭連接。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述攪拌棒、通入保護(hù)氣氛的剛玉管及熱電偶和密封爐蓋的交匯處使用密封爐蓋上的管接頭及卡套進(jìn)行密封。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的溫度測(cè)定裝置,其特征在于,所述測(cè)溫?zé)犭娕嫉妮敵鲂盘?hào)連接到測(cè)溫表和計(jì)算機(jī)。
      專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種熔鹽電解質(zhì)初晶溫度測(cè)定裝置,所述溫度測(cè)定裝置包括密封的箱式電阻爐,在該箱式電阻爐的爐膛底部有1~6個(gè)固定石墨坩堝的凹槽,在凹槽內(nèi)放置1~6個(gè)石墨坩堝;從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋上插入測(cè)溫?zé)犭娕己蛿嚢璋簦摐y(cè)溫?zé)犭娕己蛿嚢璋舨迦氲剿鍪釄逯?,并且每個(gè)所述石墨坩堝對(duì)應(yīng)一根熱電偶和一根攪拌棒;從所述箱式電阻爐頂部的密封爐蓋插入一根剛玉管。該裝置可以準(zhǔn)確、快速測(cè)定電解質(zhì)的初晶溫度。
      文檔編號(hào)G01K7/02GK202928713SQ201220628620
      公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
      發(fā)明者顏恒維, 楊建紅, 劉丹, 王成智, 張巖巖 申請(qǐng)人:中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司
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