液相色譜儀用控制裝置以及程序的制作方法
【專利摘要】一種控制液相色譜儀的動(dòng)作的液相色譜儀用控制裝置，該液相色譜儀使用由多個(gè)溶劑混合而成的流動(dòng)相，并具備一邊使上述溶劑的混合比隨時(shí)間變化一邊進(jìn)行色譜分析的梯度分析功能，在該液相色譜儀用控制裝置中，首先，在使用戶設(shè)定了作為基礎(chǔ)的梯度輪廓之后(步驟S12)，設(shè)定使梯度開(kāi)始時(shí)和/或者結(jié)束時(shí)的流動(dòng)相的混合比變化的階段數(shù)以及每個(gè)階段的上述混合比的變化量(步驟S13)，之后，基于能夠從上述輸入內(nèi)容獲取的梯度開(kāi)始時(shí)和結(jié)束時(shí)的流動(dòng)相的混合比的組合，來(lái)制作與各組合對(duì)應(yīng)的多種梯度輪廓(步驟S14)。
【專利說(shuō)明】液相色譜儀用控制裝置以及程序
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于控制液相色譜儀的動(dòng)作的控制裝置以及在該控制裝置中使用的程序。
【背景技術(shù)】
[0002]液相色譜儀由自動(dòng)取樣器(Auto sampler)、泵、柱溫箱等多個(gè)單元構(gòu)成，按照來(lái)自控制裝置的控制信號(hào)來(lái)控制各單元的動(dòng)作。
[0003]近年來(lái)，在這樣的液相色譜儀中也廣泛利用了對(duì)個(gè)人計(jì)算機(jī)安裝規(guī)定的控制/處理程序而得到的控制裝置，以統(tǒng)一控制各分析單元或者對(duì)所提取到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。在這樣的控制裝置中，通過(guò)在開(kāi)始分析之前事先制作安排表，能夠自動(dòng)進(jìn)行多個(gè)被檢體的連續(xù)分析等(例如參照專利文獻(xiàn)I)。
[0004]圖7是液相色譜分析中的安排表的一例。在該表上一行對(duì)應(yīng)于一次分析，在一行中記述了樣本名、樣本注入量、方法文件名以及保存分析結(jié)果時(shí)的數(shù)據(jù)文件名等，作為執(zhí)行該分析所需的信息。此外，方法文件是指對(duì)構(gòu)成液相色譜儀的各單元的動(dòng)作條件(以下稱為“分析方法”)進(jìn)行限定的文件，例如記述了分析時(shí)使用的流動(dòng)相、柱的種類、分析時(shí)的泵的流量、柱溫箱的溫度之類的各種參數(shù)。
[0005]在制作了如上所述的安排表之后指示開(kāi)始分析時(shí)，按照該安排依次選擇樣本并且設(shè)定分析條件，自動(dòng)執(zhí)行多個(gè)樣本的分析。
[0006]在這樣的液相色譜儀中，有時(shí)對(duì)一個(gè)樣本進(jìn)行各種條件下的分析并搜索最適合該樣本的分析條件。將其稱為方法搜索。在這樣的方法搜索中，制作用戶預(yù)先將上述各種參數(shù)進(jìn)行各種組合而得到的多種方法文件，并且在圖7那樣的安排表的各行中指定各不相同的方法文件，將各行的樣本名和樣本注入量設(shè)為相同并指示開(kāi)始分析。由此，按照各行的方法文件的記述依次執(zhí)行各種條件下的分析。另外，將作為分析結(jié)果的色譜數(shù)據(jù)按每次分析分別存儲(chǔ)為一個(gè)數(shù)據(jù)文件，并被保存到硬盤驅(qū)動(dòng)器等存儲(chǔ)裝置。用戶參照該存儲(chǔ)裝置中保存的色譜數(shù)據(jù)，將得到最佳的分析結(jié)果時(shí)的分析條件決定為應(yīng)用于該樣本的分析的分析方法。
[0007]另外，作為液相色譜儀的分析方法之一存在梯度(gradient)送液法。該方法是例如將水和有機(jī)溶劑之類的性質(zhì)不同的多個(gè)溶劑相混合并將其混合比率隨時(shí)間經(jīng)過(guò)而變化的流動(dòng)相液體送到柱的方法，對(duì)于良好地進(jìn)行包含多種成分的樣本的各成分的分離特別有用。
[0008]在通過(guò)梯度送液法進(jìn)行樣本的分析(以下稱為“梯度分析”)的情況下，用戶例如設(shè)定如圖6所示的梯度輪廓，來(lái)作為上述方法文件所包含的分析參數(shù)之一。梯度輪廓表示從分析開(kāi)始起隨時(shí)間經(jīng)過(guò)的流動(dòng)相組分的目標(biāo)值。圖6的例子是將溶劑A與溶劑B的混合液設(shè)為流動(dòng)相的梯度分析的輪廓，用上述混合液中的溶劑B的比率來(lái)表示流動(dòng)相組分。此夕卜，使用洗脫力弱的溶劑(例如在反相模式時(shí)極性高的溶劑)作為溶劑A，使用洗脫力強(qiáng)的溶劑(例如在反相模式時(shí)極性低的溶劑)作為溶劑B。首先，在從時(shí)刻t0注入樣本起到經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間為止的期間(時(shí)刻to?tl)，維持溶劑B的比率低的狀態(tài)，由此樣本中的各成分暫時(shí)被吸附于柱。之后，溶劑B的比率與時(shí)間經(jīng)過(guò)成比例地上升(時(shí)刻tl?t2)，由此上述各成分根據(jù)其特性(例如極性)而被依次從柱洗脫出。接著，在固定時(shí)間(時(shí)刻t2?t3)中維持溶劑B的比率高的狀態(tài)，在從柱中排出柱內(nèi)殘留的成分之后，再次恢復(fù)為初始的流動(dòng)相組分，進(jìn)一步將該狀態(tài)維持固定時(shí)間以使(時(shí)刻t3?t4)柱內(nèi)平衡化。
[0009]以下將相當(dāng)于上述時(shí)刻t0?tl的工序稱為樣本導(dǎo)入工序，將相當(dāng)于時(shí)刻tl?t2的工序稱為梯度工序，將相當(dāng)于時(shí)刻t2?t3的工序稱為清洗工序，將相當(dāng)于時(shí)刻t3?t4的工序稱為平衡化工序。此外,有時(shí)省略上述樣本導(dǎo)入工序,在注入樣本的同時(shí)開(kāi)始梯度工序。
[0010]專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2005-127814號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0012]當(dāng)在以往的液相色譜儀中設(shè)定這樣的梯度輪廓時(shí)，用戶需要以手動(dòng)方式一個(gè)一個(gè)地輸入上述各時(shí)刻tl、t2、t3、t4的值以及各時(shí)刻t0、tl、t2、t3時(shí)的流動(dòng)相組分。因此，在上述方法搜索中存在以下問(wèn)題:在執(zhí)行梯度輪廓各不相同的多次梯度分析那樣的情況下，用戶進(jìn)行的設(shè)定作業(yè)繁雜。
[0013]另外，在方法搜索中進(jìn)行各種分析條件的研究，因此一般存在分析數(shù)變多的傾向。因此，生成多個(gè)數(shù)據(jù)文件作為分析結(jié)果，因此還存在以下問(wèn)題:成為如果不打開(kāi)數(shù)據(jù)文件看就不能掌握各文件是哪個(gè)條件下的分析結(jié)果的狀態(tài)。
[0014]本發(fā)明是為了解決上述問(wèn)題而完成的，其第一目的在于提供如下一種液相色譜儀用控制裝置:在進(jìn)行基于各種梯度輪廓的梯度分析的情況下，能夠節(jié)省由用戶進(jìn)行的梯度輪廓的設(shè)定作業(yè)。另外，其第二目的在于提供如下一種液相色譜儀用控制裝置:即使在生成了多個(gè)數(shù)據(jù)文件的情況下用戶也能夠容易地辨別各數(shù)據(jù)文件是何種條件下的分析結(jié)果。
[0015]用于解決問(wèn)題的方案
[0016]為了解決上述問(wèn)題而完成的本發(fā)明所涉及的液相色譜儀用控制裝置控制液相色譜儀的動(dòng)作，該液相色譜儀具備一邊使構(gòu)成流動(dòng)相的多個(gè)溶劑的混合比隨時(shí)間變化一邊進(jìn)行色譜分析的梯度分析功能，該液相色譜儀用控制裝置的特征在于，具備:a)混合比輸入單元，其使用戶輸入使上述溶劑的混合比連續(xù)地變化的工序的開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比和結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比；b)變更輸入單元，其使用戶輸入上述開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)和結(jié)束時(shí)間點(diǎn)中的至少一個(gè)時(shí)間點(diǎn)的混合比的變更次數(shù)和每次的變更量；c)梯度輪廓制作單元，其是制作表示一次梯度分析中的各時(shí)刻的上述溶劑的混合比的目標(biāo)值的梯度輪廓的單元，基于上述混合比輸入單元和變更輸入單元的輸入內(nèi)容來(lái)生成能夠取為上述開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比和結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比的值的組合，制作與各組合對(duì)應(yīng)的多種梯度輪廓；以及d)控制單元，其控制上述液相色譜儀使得按照上述多種梯度輪廓依次執(zhí)行梯度分析。
[0017]在此，使溶劑的混合比連續(xù)地變化的工序相當(dāng)于上述梯度工序。
[0018]并且，優(yōu)選上述本發(fā)明所涉及的液相色譜儀用控制裝置還具備:e)分析結(jié)果存儲(chǔ)單元，其將按照上述多種梯度輪廓進(jìn)行的梯度分析的結(jié)果按每次分析分別存儲(chǔ)為一個(gè)數(shù)據(jù)文件；以及f)數(shù)據(jù)文件名自動(dòng)賦予單元，其將包括用于各梯度分析的柱的名稱、溶劑的名稱、上述開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比以及上述結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比中的至少一個(gè)的文件名賦予存儲(chǔ)有該分析的結(jié)果的數(shù)據(jù)文件。
[0019]發(fā)明的效果
[0020]根據(jù)由上述結(jié)構(gòu)構(gòu)成的本發(fā)明所涉及的液相色譜儀用控制裝置，在利用各種梯度輪廓連續(xù)地執(zhí)行多次梯度分析的情況下，用戶不需要像以往那樣一個(gè)一個(gè)地輸入設(shè)定應(yīng)用于各次的分析的梯度輪廓，因此能夠節(jié)省由用戶進(jìn)行的設(shè)定作業(yè)。
[0021]另外，如果設(shè)為具備上述數(shù)據(jù)文件名自動(dòng)賦予單元的結(jié)構(gòu)，則用戶不打開(kāi)文件就能夠容易地辨別各數(shù)據(jù)文件是哪個(gè)條件下的分析結(jié)果。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1是具備本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例所涉及的控制裝置的液相色譜儀的概要結(jié)構(gòu)圖。
[0023]圖2是表示該實(shí)施例所涉及的控制裝置的動(dòng)作的流程圖。
[0024]圖3是表示該實(shí)施例的流動(dòng)相和柱選擇畫面的圖。
[0025]圖4是表示該實(shí)施例的梯度詳細(xì)設(shè)定畫面的圖。
[0026]圖5是表不該實(shí)施例的安排表的圖。
[0027]圖6是表示梯度輪廓的一例的圖。
[0028]圖7是表示以往的安排表的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]參照附圖來(lái)說(shuō)明本發(fā)明所涉及的液相色譜儀用控制裝置的一個(gè)實(shí)施例。圖1是具備本實(shí)施例的控制裝置的液相色譜儀的概要結(jié)構(gòu)圖。
[0030]該液相色譜儀具備:送液部10、自動(dòng)取樣器20、柱溫箱30、檢測(cè)部40、分別控制這些各部的系統(tǒng)控制器50、通過(guò)系統(tǒng)控制器50來(lái)管理分析作業(yè)或者對(duì)由檢測(cè)部40得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行解析和處理的控制裝置60、與控制裝置60相連接的由鍵盤、鼠標(biāo)構(gòu)成的操作部71、由顯示器構(gòu)成的顯示部72等。
[0031]送液部10在利用梯度混合器17將由送液泵Pa抽吸的溶劑A和由送液泵Pb抽吸的溶劑B混合之后送到柱，并且送液泵PA、PB分別經(jīng)由溶劑切換閥15、16以及脫氣單元13、14與四個(gè)溶劑容器相連接。其中，在連接于送液泵Pa的溶劑容器Ila?Ild中例如收容有水性的溶劑(即以水為主要成分的溶劑)，通過(guò)溶劑切換閥15的切換來(lái)選擇這四個(gè)溶劑容器Ila?Ild中的一個(gè)，使該容器內(nèi)的溶劑作為上述溶劑A被送液泵？4抽吸。另一方面，在連接于送液泵Pb的溶劑容器12a?12d中例如收容有有機(jī)的溶劑(即以有機(jī)溶劑為主要成分的溶劑)，通過(guò)溶劑切換閥16的切換來(lái)選擇四個(gè)溶劑容器12a?12d中的一個(gè)，使該容器內(nèi)的溶劑作為上述溶劑B被送液泵Pb抽吸。能夠進(jìn)行控制以使這些送液泵PA、PB的流量隨時(shí)間經(jīng)過(guò)而各自變化，由此能夠進(jìn)行使溶劑A、B的混合比率隨時(shí)間變化的梯度方式的送液。柱溫箱30內(nèi)裝有六個(gè)柱32a?32f以及用于將這些柱中的某一個(gè)選擇性地連接于流動(dòng)相的流路的流路切換部31、33。檢測(cè)部40中例如設(shè)置有PDA檢測(cè)器等檢測(cè)器41。
[0032]控制裝置60包括存儲(chǔ)部61、分析條件設(shè)定部62、安排表制作部63、分析控制部64以及數(shù)據(jù)處理部65來(lái)作為功能塊?？刂蒲b置60的實(shí)體是個(gè)人計(jì)算機(jī)，通過(guò)執(zhí)行安裝于個(gè)人計(jì)算機(jī)的專用的控制/處理軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)后述那樣的各種功能。此外，上述分析控制部64相當(dāng)于本發(fā)明中的控制單元，分析條件設(shè)定部62相當(dāng)于本發(fā)明中的梯度輪廓制作單元。另夕卜，分析條件設(shè)定部62與操作部71相協(xié)作來(lái)作為本發(fā)明中的混合比輸入單元和變更輸入單元而發(fā)揮功能。并且，上述數(shù)據(jù)處理部65相當(dāng)于本發(fā)明中的分析結(jié)果存儲(chǔ)單元和數(shù)據(jù)文件名自動(dòng)賦予單兀。
[0033]使用了上述液相色譜儀進(jìn)行的一次梯度分析中的標(biāo)準(zhǔn)分析動(dòng)作如下。即，在從控制裝置60的分析控制部64接收到指示的系統(tǒng)控制器50的控制下，溶劑切換閥15、16分別選擇一個(gè)溶劑容器，送液泵？八、Pb以規(guī)定的流量從上述溶劑容器抽吸溶劑。用送液泵？八抽吸的溶劑A和用送液泵Pb抽吸的溶劑B被梯度混合器17均勻地混合，混合后的流動(dòng)相經(jīng)由自動(dòng)取樣器20流入柱。在自動(dòng)取樣器20中設(shè)置有齒條(Rack)，該齒條上安裝有一個(gè)以上的樣本瓶(空瓶)，在系統(tǒng)控制器50的控制下選擇規(guī)定的樣本并提取該樣本，在規(guī)定的定時(shí)將該樣本注入流動(dòng)相中。該樣本隨著流動(dòng)相被導(dǎo)入到柱32a?32f中的某一個(gè)。
[0034]此時(shí)，如圖6的梯度輪廓所示，在從注入樣本到經(jīng)過(guò)規(guī)定的時(shí)間為止的期間，控制送液泵PA、PB的流量使得成為溶劑B的比率低而溶劑A的比率高的狀態(tài)(時(shí)刻to?tl -M本導(dǎo)入工序)。由于使用洗脫力弱的溶劑作為溶劑A，因此樣本中的各成分被暫時(shí)吸附于柱。接著，使送液泵PA、Pb的流量隨時(shí)間經(jīng)過(guò)而發(fā)生變化來(lái)提高溶劑B的比率(時(shí)刻tl?t2:梯度工序)。由于使用洗脫力強(qiáng)的溶劑作為溶劑B，因此吸附于柱的各成分根據(jù)其極性而依次從柱洗脫出并被導(dǎo)入到檢測(cè)部40。
[0035]然后，通過(guò)設(shè)置于檢測(cè)部40的檢測(cè)器41依次檢測(cè)各成分，經(jīng)由系統(tǒng)控制器50向控制裝置60發(fā)送將與其濃度相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)進(jìn)行數(shù)字化而得到的數(shù)據(jù)。在控制裝置60中將接收到的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)到設(shè)置于硬盤等存儲(chǔ)裝置上的存儲(chǔ)部61，并且在數(shù)據(jù)處理部65中進(jìn)行規(guī)定的處理來(lái)制作色譜并顯示在顯示部72的畫面上。之后，通過(guò)以高濃度輸送固定時(shí)間的溶劑B來(lái)清洗柱(時(shí)刻t2?t3:清洗工序)，從而再次恢復(fù)為初始的流動(dòng)相組分并對(duì)柱進(jìn)行固定時(shí)間的平衡化(時(shí)刻t3?t4:平衡化工序)。
[0036]接著，作為本實(shí)施例的液相色譜儀用控制裝置的特征性的動(dòng)作，一邊參照?qǐng)D2?圖5 —邊說(shuō)明制作方法文件和安排表時(shí)的動(dòng)作。圖2是表不制作方法文件和安排表時(shí)的處理的過(guò)程的流程圖，圖3和圖4是表示顯示部72的畫面顯示的例子的圖。另外，圖5示出了本實(shí)施例中的安排表的一例。
[0037]首先，用戶對(duì)操作部71進(jìn)行操作，將進(jìn)行基于梯度分析的方法搜索的意思輸入到分析條件設(shè)定部62。由此,在顯示部72的畫面上顯示如圖3所示的流動(dòng)相和柱選擇畫面100，因此在該畫面100上用戶分別選擇用作溶劑A的溶劑的種類、用作溶劑B的溶劑的種類以及柱的種類(步驟SI I)。
[0038]當(dāng)上述流動(dòng)相和柱選擇畫面100上的設(shè)定完成時(shí)，接著分析條件設(shè)定部62使基礎(chǔ)設(shè)定畫面(省略圖示)顯示在顯示部72的畫面上。在該基礎(chǔ)設(shè)定畫面中，用戶對(duì)作為分析對(duì)象的樣本名及其注入量以及梯度輪廓的基礎(chǔ)圖案(以下稱為“基礎(chǔ)輪廓”)進(jìn)行設(shè)定(步驟S12)。在此，所謂基礎(chǔ)輪廓，是指作為在上述方法搜索中執(zhí)行的多次梯度分析的基礎(chǔ)的梯度輪廓，在上述基礎(chǔ)設(shè)定畫面上用戶輸入上述樣本導(dǎo)入工序、梯度工序、清洗工序以及平衡化工序的執(zhí)行時(shí)間、梯度工序開(kāi)始時(shí)的流動(dòng)相的組分、梯度工序結(jié)束時(shí)的流動(dòng)相的組分以及上述清洗工序時(shí)的流動(dòng)相的組分，由此來(lái)設(shè)定該基礎(chǔ)輪廓。此外，例如能夠根據(jù)溶劑B在混合后的流動(dòng)相液體(即溶劑A+溶劑B)中的比率來(lái)指定上述流動(dòng)相的組分。下面，將上述梯度工序開(kāi)始時(shí)的溶劑B的比率稱為“溶劑B的初始濃度”，將上述梯度工序結(jié)束時(shí)的溶劑B的比率稱為“溶劑B的最終濃度”。該溶劑B的初始濃度和溶劑B的最終濃度分別相當(dāng)于本發(fā)明中的開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比和結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比。
[0039]當(dāng)上述基礎(chǔ)設(shè)定畫面上的設(shè)定完成時(shí)，接著分析條件設(shè)定部62使如圖4所示的梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200顯示在顯示部72的畫面上。在此，用戶對(duì)應(yīng)用于在上述方法搜索中執(zhí)行的多次梯度分析的梯度輪廓進(jìn)行設(shè)定，但并不是一個(gè)一個(gè)地輸入設(shè)定各分析中的梯度輪廓，而是根據(jù)上述基礎(chǔ)輪廓來(lái)設(shè)定使溶劑B的初始濃度和最終濃度分別以幾個(gè)階段變化、以及使溶劑B的濃度在上述變化的每個(gè)階段變化多少(步驟S13)。
[0040]具體地說(shuō)，首先用戶對(duì)梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200的上部左側(cè)顯示的“階段性地變更最終濃度”這樣的復(fù)選框201加以復(fù)選。在該復(fù)選框201的下部顯示表示梯度輪廓的一例的曲線圖，并且在該曲線圖上用向下的箭頭表示使最終濃度變化的方向。此外，在該曲線圖的橫軸上顯示在上述基礎(chǔ)設(shè)定畫面中設(shè)定的基礎(chǔ)輪廓中的各工序的執(zhí)行時(shí)間，在該曲線圖的縱軸上顯示上述基礎(chǔ)輪廓中的溶劑B的初始濃度、溶劑B的最終濃度以及清洗工序中的溶劑B的濃度。用戶一邊參照該曲線圖一邊對(duì)設(shè)置于該曲線圖的下方的兩個(gè)輸入欄202、203輸入數(shù)值，由此設(shè)定使溶劑B的最終濃度以幾個(gè)階段平均變化多少。在圖4的例子中設(shè)定為以“兩個(gè)”階段平均變化-“20.0” ％。
[0041]接著，用戶對(duì)梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200的上部中央顯示的“階段性地變更初始濃度”這樣的復(fù)選框204加以復(fù)選。在該復(fù)選框204的下部顯示表示梯度輪廓的一例的曲線圖，并且在該曲線圖上用向上的箭頭表示使初始濃度變化的方向。此外，該曲線圖的縱軸和橫軸上顯示的內(nèi)容與上述曲線圖相同。用戶一邊參照該曲線圖一邊對(duì)設(shè)置于該曲線圖的下方的兩個(gè)輸入欄205、206輸入數(shù)值，由此設(shè)定使溶劑B的初始濃度以幾個(gè)階段平均變化多少。在圖4的例子中設(shè)定為以“一個(gè)”階段平均變化+ “10.0”％。
[0042]接著，當(dāng)用戶點(diǎn)擊梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上顯示的“圖案制作”按鈕209時(shí)，根據(jù)被輸入到上述復(fù)選框201、204以及輸入欄202、203、205、206的內(nèi)容來(lái)生成示出上述多次梯度分析的各次分析中的溶劑B的初始濃度和最終濃度的表207。在上述例子的情況下，基礎(chǔ)輪廓中的最終濃度是95%，在輸入欄202、203中設(shè)定為使最終濃度以兩個(gè)階段平均變化-20.0%，因此所能取的最終濃度為95%、75%、55%三種。另外，基礎(chǔ)輪廓中的初始濃度是5%，在輸入欄205、206中設(shè)定為使初始濃度以一個(gè)階段平均變化+10.0%，因此所能取的初始濃度為5%和15%兩種。因而,這些初始濃度和最終濃度的組合為三種X兩種這六種,示出這六種組合的表207顯示在梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上。
[0043]此外，在沒(méi)有對(duì)復(fù)選框201加以復(fù)選或者在輸入欄202或輸入欄203的值為O的情況下，判斷為不進(jìn)行最終濃度的階段性的變更，將示出根據(jù)輸入欄205、206的輸入內(nèi)容求出的多種初始濃度與上述基礎(chǔ)輪廓中的最終濃度的組合的表顯示在梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上。同樣地，在沒(méi)有對(duì)復(fù)選框204加以復(fù)選或者在輸入欄205或輸入欄206的值為O的情況下，判斷為不進(jìn)行初始濃度的階段性的變更，將示出了根據(jù)輸入欄202、203的輸入內(nèi)容求出的多種最終濃度與上述基礎(chǔ)輪廓中的初始濃度的組合的表顯示在梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上。并且，在對(duì)復(fù)選框201、204 二者均沒(méi)有加以復(fù)選且在輸入欄202或203以及輸入欄205或206的值為O的情況下，判斷為初始濃度的階段性的變更和最終濃度的階段性的變更均不進(jìn)行，在梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上顯示僅示出上述基礎(chǔ)輪廓中的初始濃度與該基礎(chǔ)輪廓中的最終濃度的組合的表。
[0044]接著，當(dāng)用戶點(diǎn)擊梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上顯示的“曲線繪制”按鈕210時(shí)，基于上述表207的各行所記載的初始濃度和最終濃度、基礎(chǔ)輪廓中的各工序的執(zhí)行時(shí)間以及清洗工序時(shí)的溶劑B的濃度，來(lái)生成用于應(yīng)用于分析條件設(shè)定部62在方法搜索中執(zhí)行的多次梯度分析的多個(gè)梯度輪廓(步驟S14)，使示出各梯度輪廓的曲線圖211顯示在梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200的下部。此外，在上述表207的各行設(shè)置有用于選擇是否顯示在曲線圖211中的復(fù)選框208，僅將與加以復(fù)選的行有關(guān)的梯度輪廓顯示在曲線圖211中。例如在圖4的例子中，在表207所示的六種組合中，僅將與上三行所記載的三種組合有關(guān)的梯度輪廓顯示在曲線圖211中。
[0045]之后，當(dāng)用戶點(diǎn)擊梯度詳細(xì)設(shè)定畫面200上顯示的“0K”按鈕212時(shí)，分析條件設(shè)定部62基于以上設(shè)定的內(nèi)容制作多個(gè)方法文件(步驟S15)。此時(shí)，在各方法文件中一個(gè)一個(gè)分別地記述在上述步驟S14中生成的梯度輪廓，記述在步驟Sll中輸入的溶劑A、B的種類、柱的種類等作為其它參數(shù)。由此，生成僅梯度輪廓不同、其它參數(shù)相同的多個(gè)方法文件，各方法文件被存儲(chǔ)到存儲(chǔ)部61。
[0046]此外，在此為了簡(jiǎn)化說(shuō)明，列舉了如下情況作為例子:在流動(dòng)相和柱選擇畫面100中作為溶劑A、B和柱各自指定一種，僅對(duì)梯度輪廓進(jìn)行各種改變來(lái)進(jìn)行方法搜索，但也可以作為溶劑A、B和柱而指定兩種以上的溶劑和柱來(lái)進(jìn)行方法搜索。例如，在流動(dòng)相和柱選擇畫面100中指定兩種溶劑A、一種溶劑B以及兩種柱并以上述六種梯度輪廓進(jìn)行方法搜索的情況下，制作包括這些組合的2 X I X 2 X 6=24種方法文件。
[0047]另外，在生成方法文件之后，通過(guò)安排表制作部63生成如圖5所示的安排表(步驟S16) ο在該表上,一行對(duì)應(yīng)于一次梯度分析，在一行中記述了樣本名、樣本注入量、方法文件名、數(shù)據(jù)文件名等作為執(zhí)行該分析所需的信息。在此，對(duì)該安排表的各行的樣本名和注入量的欄自動(dòng)輸入在步驟S12中設(shè)定的值，對(duì)方法文件名的欄自動(dòng)輸入在步驟S15中制作的多個(gè)方法文件中的某一個(gè)。另外，在該例中，為了確保分析的再現(xiàn)性而連續(xù)地執(zhí)行兩次基于同一梯度輪廓的分析，采用第二次分析時(shí)的數(shù)據(jù)作為基于該梯度輪廓的分析結(jié)果(下面在這兩次分析中將第一次稱為“空分析”，將第二次稱為“實(shí)分析”)。因此，在圖5中每連續(xù)地兩行地登記使用了相同的方法文件的分析，將第一行設(shè)為空分析，將第二行設(shè)為實(shí)分析。此夕卜，在空分析中不需要進(jìn)行樣本的導(dǎo)入，因此在對(duì)應(yīng)于空分析的行中不記述樣本名和樣本注入量。
[0048]另外，如上所述，在安排表的各行中記述保存分析結(jié)果時(shí)的數(shù)據(jù)文件名。在以往的裝置中，將連續(xù)編號(hào)記述為數(shù)據(jù)文件名，但在本實(shí)施例的裝置中自動(dòng)記述了示出如圖5所示的分析條件的文件名。此外，在圖5的例子的情況下，數(shù)據(jù)文件名為(前綴)_(柱名)_(溶劑A的名稱)_(溶劑B的名稱)_(梯度工序開(kāi)始時(shí)的溶劑B的組分比)_(梯度工序結(jié)束時(shí)的溶劑B的組分比)。其中，在各行中前綴相同，輸入用戶預(yù)先設(shè)定的任意的字符串。另外，關(guān)于除前綴以外的部分，基于該行中記載的方法文件的記述輸入恰當(dāng)?shù)淖址?br> [0049]之后，當(dāng)用戶進(jìn)行規(guī)定的操作來(lái)指示開(kāi)始分析時(shí)，開(kāi)始按照上述安排表進(jìn)行自動(dòng)分析，依次執(zhí)行基于各種梯度輪廓的梯度分析。
[0050]將作為各分析的結(jié)果而獲得的色譜數(shù)據(jù)按每次分析分別存儲(chǔ)為一個(gè)數(shù)據(jù)文件，對(duì)各數(shù)據(jù)文件賦予在上述安排表的對(duì)應(yīng)的行中記述的數(shù)據(jù)文件名。[0051]此外，在上述圖5的例子中，在實(shí)分析的行和與該實(shí)分析的行對(duì)應(yīng)的空分析的行中記述了相同的數(shù)據(jù)文件名，因此通過(guò)執(zhí)行空分析而生成的數(shù)據(jù)文件被之后不久執(zhí)行的實(shí)分析的數(shù)據(jù)文件覆蓋。然而，用戶參照空分析的結(jié)果的可能性低，因此不特別地存在問(wèn)題。另外，例如也可以對(duì)文件名的末尾賦予表示空分析和實(shí)分析的區(qū)別的字符串，從而以各不相同的數(shù)據(jù)文件名來(lái)保存空分析的結(jié)果和實(shí)分析的結(jié)果?；蛘咭部梢詫?duì)空分析的數(shù)據(jù)文件名賦予以往那樣的連續(xù)編號(hào)等，從而使用戶能夠容易地區(qū)分空分析的數(shù)據(jù)文件和實(shí)分析的數(shù)據(jù)文件。另外，還可以將空分析的數(shù)據(jù)文件和實(shí)分析的數(shù)據(jù)文件的保存場(chǎng)所分開(kāi)。
[0052]如上所述，根據(jù)本實(shí)施例所涉及的液相色譜儀用控制裝置，即使在對(duì)梯度輪廓進(jìn)行各種變更來(lái)進(jìn)行多次梯度分析的情況下，也不需要如以往那樣針對(duì)上述多次分析分別輸入設(shè)定梯度輪廓。因此，能夠節(jié)省方法搜索時(shí)的用戶的設(shè)定作業(yè)。另外，自動(dòng)賦予示出分析條件的字符串作為存儲(chǔ)有分析結(jié)果的數(shù)據(jù)文件的文件名，因此用戶不打開(kāi)文件就能夠容易地辨別各數(shù)據(jù)文件是哪個(gè)條件下的分析結(jié)果。
[0053]附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0054]10:送液部;lla?lld，12a?12d:溶劑容器;PA，PB:送液泵;15，16:溶劑切換閥；17:梯度混合器；20:自動(dòng)取樣器；30:柱溫箱；32a?32f:柱；40:檢測(cè)部；41:檢測(cè)器；50:系統(tǒng)控制器；60:控制裝置；61:存儲(chǔ)部；62:分析條件設(shè)定部；63:安排表制作部；64:分析控制部；65:數(shù)據(jù)處理部；71:操作部；72:顯示部；200:梯度詳細(xì)設(shè)定畫面。
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜儀用控制裝置，控制液相色譜儀的動(dòng)作，其中，該液相色譜儀具備一邊使構(gòu)成流動(dòng)相的多個(gè)溶劑的混合比隨時(shí)間變化一邊進(jìn)行色譜分析的梯度分析功能，該液相色譜儀用控制裝置的特征在于，具備: a)混合比輸入單元，其使用戶輸入使上述溶劑的混合比連續(xù)地變化的工序的開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比和結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比； b)變更輸入單元，其使用戶輸入上述開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)和上述結(jié)束時(shí)間點(diǎn)中的至少一個(gè)時(shí)間點(diǎn)的混合比的變更次數(shù)和每次的變更量； c)梯度輪廓制作單元，其是制作表示一次梯度分析中的各時(shí)刻的上述溶劑的混合比的目標(biāo)值的梯度輪廓的單元，基于上述混合比輸入單元和上述變更輸入單元的輸入內(nèi)容來(lái)生成能夠取為上述開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比和上述結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比的值的組合，制作與各組合對(duì)應(yīng)的多種梯度輪廓；以及 d)控制單元，其控制上述液相色譜儀使得按照上述多種梯度輪廓依次執(zhí)行梯度分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜儀用控制裝置，其特征在于，還具備: e)分析結(jié)果存儲(chǔ)單元，其將按照上述多種梯度輪廓進(jìn)行的梯度分析的結(jié)果按每次分析分別存儲(chǔ)為一個(gè)數(shù)據(jù)文件；以及 f)數(shù)據(jù)文件名自動(dòng)賦予單元，其將包括用于各梯度分析的柱的名稱、溶劑的名稱、上述開(kāi)始時(shí)間點(diǎn)的混合比以及上述結(jié)束時(shí)間點(diǎn)的混合比中的至少一個(gè)的文件名賦予存儲(chǔ)有該分析的結(jié)果的數(shù)據(jù)文件。
3.一種程序，其特征在于， 使計(jì)算機(jī)作為根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合比輸入單元、變更輸入單元、梯度輪廓制作單元以及控制單元來(lái)發(fā)揮功能。
【文檔編號(hào)】G01N30/34GK103703364SQ201280035075
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月15日
【發(fā)明者】大橋浩志, 山口忠行, 寺田英敏 申請(qǐng)人:株式會(huì)社島津制作所