一種酒炙豨薟草的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種酒炙豨薟草的檢測(cè)方法，該方法采用UPLC/Q-TOF-MS進(jìn)行，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、區(qū)分明顯。
【專利說明】一種酒炙豨薟草的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鑒別方法，具體涉及一種酒炙豨薟草的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]豨薟草為菊科豨薟屬植物豨薟(Siegesbeckia.0rientalis L)、腺梗豨薟(Siegesbeckia Puescens Makina)及毛梗稀簽(Siegesbeckia.glabrescens Makino)的干燥地上部分。性味寒、苦、微辛。具有祛風(fēng)濕，利關(guān)節(jié)，解毒的功效[1]。其主要成分有萜類、內(nèi)酯類、苷類等。豨薟草生品及炮制品廣泛用于臨床，經(jīng)典方劑豨薟丸、首烏丸均以酒炙豨薟草入藥。傳統(tǒng)認(rèn)為豨薟草酒炎后氣味香美，藥性轉(zhuǎn)寒為溫，活血祛風(fēng)之性未改，而溫養(yǎng)之力更加益元?dú)?，祛風(fēng)逐濕之中有補(bǔ)益肝腎之功。
[0003]豨薟草的鑒別方法與含量方法詳見《中國藥典》2010年版，具體為:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。理論板數(shù)按奇壬醇峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種酒炙豨薟草的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法采用UPLC/Q-TOF-MS進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟: 色譜分析條件為:Waters ACQUITY UPLCtmBEH C18Column(50mmX2.lmm.1 d.，1.7μπι)色譜柱；二元梯度洗脫，A相為水溶液，B相為乙腈，流速0.25mL/min ;進(jìn)樣量5 μ L ; Q-TOF/MS條件為:采用電離離子源，正/負(fù)離子模式檢測(cè):質(zhì)量掃描范圍為50-1200。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜條件:色譜柱:采用WatersACQUITY UPLCtmBEH C18Column(50mmX2.lmm。i d.,1.7ym)色譜柱；柱溫為 30°C，流速為0.25mL/min，進(jìn)樣量為5 μ L ;流動(dòng)相A為水；流動(dòng)相B為乙腈；如下表的梯度洗脫:
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，Q-T0F/MS條件，質(zhì)譜采用電噴霧電離源，TOF離子飛行方式采用V模式；四級(jí)桿質(zhì)量掃描m/z范圍50-1200，一次掃描時(shí)間為0.1s,離子源溫度120°C，脫溶劑氮?dú)饬魉?00L/h，正離子電離模式，毛細(xì)管電離電壓3kV，取樣椎孔電壓40V，碰撞能量:30V;負(fù)離子電離模式，毛細(xì)管電離電壓3kV，取樣椎孔電壓40V，碰撞能量:30V。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，正離子電離模式質(zhì)量校正質(zhì)核比為m/z556.2771;負(fù)離子電離模式,質(zhì)量校正質(zhì)核比為m/z554.2617。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK103926330SQ201310012187
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2013年1月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月11日
【發(fā)明者】陳士林, 黃林芳, 任偉光, 卞兆祥, 徐宏喜, 楊大堅(jiān), 陳新滋 申請(qǐng)人:中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所, 香港浸會(huì)大學(xué)