專利名稱：基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光學(xué)和高分子化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種硝基苯類爆炸物的檢測方法和應(yīng)用，具體涉及一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
對有毒爆炸物的快速、高效、靈敏檢測一直是國土安全、環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域關(guān)注的重點(diǎn)。目前，對爆炸物的檢測還主要依賴于大型的檢測儀器，如飛行質(zhì)譜。但很多情況下，尤其是危急情況下往往需要在現(xiàn)場對爆炸物含量迅速做出判斷，而可用于現(xiàn)場快速檢測的儀器造價(jià)較昂貴且主要針對爆炸物氣體進(jìn)行檢測，對于水體中的爆炸物含量目前還缺乏有效的快速檢測手段。具有特殊熒光信號放大功能的共軛聚合物是優(yōu)良的傳感活性材料，對強(qiáng)缺電子的硝基苯類爆炸物具有靈敏的識別能力，然而這些共軛聚合物自身的疏水性卻限制了其在水相體系中檢測爆炸物的應(yīng)用。因此對這些共軛聚合物進(jìn)行改性使其具有親水性，可擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，然而制備水溶性的共軛聚合物卻涉及到非常復(fù)雜的合成過程，大大增加了檢測的成本。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法。該方法是用自組裝納米膠束對疏水性熒光共軛聚合物進(jìn)行包埋，利用微相萃取作用，將水體中的痕量硝基苯類爆炸物富集于膠束內(nèi)核，與儲存在那里的共軛聚合物發(fā)生作用，使共軛聚合物的熒光信號出現(xiàn)明顯的變化。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn):一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，包括以下步驟:(I)配制濃度為4.2mM 5mM的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液；(2)取2.5mL濃度為0.01 3mg/mL的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針溶液于比色皿中，置于熒光光譜儀中掃描熒光光譜；(3)向比色皿中加入6μ L的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液，搖勻，在熒光光譜儀中掃描突光光譜；(4)重復(fù)步驟(3)的過程10次以上，根據(jù)熒光隨爆炸物加入量的增多逐步淬滅的信號用Stern-Volmer方程計(jì)算熒光傳感效率。步驟(I)中所述的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液為2，4，6-三硝基苯酚或二硝基甲苯的乙醇溶液。步驟(2)中所述的比色皿為石英比色皿；所述的掃描熒光光譜是在激發(fā)光波長為335nm，狹縫寬度為5nm或3nm條件下進(jìn)行熒光掃描的；其中，所述的狹縫寬度為5nm是對包埋了 PFO的聚合物納米膠束探針溶液進(jìn)行的；所述的狹縫寬度為3nm是對包埋了 PFPE的聚合物納米膠束探針溶液進(jìn)行的。所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針為嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針、嵌段型聚醚F127/PFPE納米復(fù)合物熒光探針或兩親性纖維素衍生物HMHEC/PF0納米復(fù)合物熒光探針；其中，所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針是通過如下步驟制備的:A聚合物納米膠束水溶液的制備:將聚合物F127、兩親性纖維素衍生物HMHEC溶于溶劑中，磁力攪拌條件下處理，即得到濃度為0.01 3mg/mL的聚合物納米膠束水溶液；其中，所述的兩親性纖維素衍生物HMHEC的制備方法是:5g羥乙基纖維素溶于30ml異丙醇,攪拌30min ;在2000rmp轉(zhuǎn)速下攪拌且通N2保護(hù)的條件下滴加30ml體積分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液，滴加完畢后500rpm攪拌速度攪拌12h ;混合溶液加熱至80°C，向其中滴加1-溴十二烷/異丙醇溶液(1-溴十二烷/異丙醇中1-溴十二烷與HEC中葡糖酐單元摩爾比為0.25，1-溴十二烷中與異丙醇體積比為3)，N2保護(hù)下反應(yīng)5h，冷卻至20°C后用HCl調(diào)pH至中性；用0.45 μ m微孔濾膜過濾,用己燒和丙酮洗漆4次后，60°C減壓干燥24h,得到 HMHEC ；所述的溶劑為超純水或DMSO ;所述的磁力攪拌條件下處理為在2000rpm攪拌下滴加20mL超純水過夜，去離子水透析72h，收集透析袋中溶液，用超純水稀釋或超聲處理Ih ；B熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物PFO或PFPE溶解在四氫呋喃中，配置濃度為I 2mg/mL的熒光共軛聚合物溶液；C聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將0.05 ImL的熒光共軛聚合物溶液在攪拌下滴加至聚合物納米膠束水溶液中，使得混合溶液體積為IOmL ;超聲I 4h混合均勻后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉四氫呋喃，補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積，過濾，得到聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針。其中，所述的過濾是用0.45 μ m微孔濾膜過濾；所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的粒徑為118.3 131.2nm ;所述的探針的熒光共軛聚合物的包載率為 37.82 85.62%。步驟(3)中所述的掃描熒光光譜是在激發(fā)光波長為335nm，狹縫寬度為5nm或3nm條件下進(jìn)行熒光掃描的；步驟(4)中所述的Stern-Volmer方程公式為:10/I=(1+KSV[Q])；其中，Itl為探針溶液未加爆炸物時(shí)的原始熒光強(qiáng)度，I為添加爆炸物濃度為[Q]時(shí)的探針溶液熒光強(qiáng)度，Ksv是Stern-Volmer常數(shù)，即熒光傳感效率。上述所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法在爆炸物快速檢測試紙或試劑盒制備中的應(yīng)用。本發(fā)明的原理在于:本發(fā)明提出利用自組裝納米膠束作為包埋保護(hù)熒光共軛聚合物的載體，該自組裝納米膠束包括嵌段式聚醚、接枝型纖維素兩親性衍生物等，然后以這些具有優(yōu)異水分散性的自組裝納米膠束/共軛聚合物復(fù)合物為熒光探針檢測水體中硝基苯類爆炸物。該方法利用了熒光共軛聚合物對硝基苯類爆炸物的識別檢測活性，并有效解決了共軛聚合物的水不溶問題，而且利用納米膠束的微相萃取作用使得待測物與檢測物質(zhì)在納米膠束內(nèi)富集，大大提高了傳感效率和檢測靈敏度。此外，這個(gè)方法提供了 一種從常見的疏水性共軛聚合物中獲得水溶性發(fā)光共軛聚合物納米粒子的替代方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:(I)以自組裝聚合物納米膠束作為包載保護(hù)疏水性熒光共軛聚合物的載體，使其在保持優(yōu)良熒光性能的同時(shí)具有良好的水溶性，可方便地應(yīng)用于水相檢測。(2)所使用的載體嵌段型聚醚F127無毒、無刺激性，其膠束對憎水化合物具有很強(qiáng)的增溶能力，且合成成本較低，已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)。兩親性纖維素納米聚合物可再生、資源豐富且具有生物相容性，為昂貴功能材料共軛聚合物的應(yīng)用提供了優(yōu)良的載體，可擴(kuò)展和優(yōu)化其應(yīng)用。(3)由于納米膠束的微相萃取富集作用，與熒光共軛聚合物在有機(jī)溶劑中的傳感性能相比，其納米膠束體系在水相中檢測硝基苯類爆炸物的靈敏度獲得顯著提高。(4)整個(gè)制備工藝簡單易行，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例3中制備的嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針對爆炸物2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸PA)及二硝基甲苯(DNT)的傳感。圖2為實(shí)施例6中制備的嵌段型聚醚F127/PFPE納米復(fù)合物熒光探針對爆炸物2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸PA)及二硝基甲苯(DNT)的傳感。圖3為實(shí)施例7中制備的兩親性纖維素衍生物HMHEC/PF0納米復(fù)合物熒光探針及PFO在有機(jī)溶劑THF中對二硝基甲苯DNT的傳感。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1(I)聚合物納米膠束水溶液的制備:將兩親性聚合物F127 (購買于Aldrich)分散在超純水中，磁力攪拌30min,再超聲處理I小時(shí),配制濃度為0.01mg/mL的聚合物納米膠束水溶液；(2)熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物9，9- 二辛基聚芴(PFO)溶解在四氫呋喃中，配制濃度為lmg/mL的熒光共軛聚合物溶液；(3)聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將50 μ L的熒光共軛聚合物溶液在劇烈攪拌下滴加至聚合物納米膠束水溶液中，使混合溶液的總體積為IOml ；超聲Ih混合均勻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去四氫呋喃，補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積；用0.45 μ m微孔濾膜過濾除去未包埋的PF0，即得到嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針。使用紫外光譜儀測定納米膠束探針溶液中PFO的包載率為54.24% ;動態(tài)光散射法(DLS)測定出其粒徑為118.6nm。實(shí)施例2
(I)聚合物納米膠束水溶液的制備:將兩親性聚合物F127 (購買于Aldrich)分散在超純水中，磁力攪拌30min,再超聲處理I小時(shí),配制濃度為0.lmg/mL的聚合物納米膠束水溶液；(2)熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物9，9- 二辛基聚芴(PFO)溶解在四氫呋喃中，配置濃度為lmg/mL的熒光共軛聚合物溶液；(3)聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將100 μ L的熒光共軛聚合物溶液在劇烈攪拌下滴加至聚合物納米膠束水溶液中，使混合溶液的總體積為IOml ;超聲2h混合均勻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去四氫呋喃,補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積；用0.45 μ m微孔濾膜過濾除去未包埋的PF0，即得到嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針。使用紫外光譜儀測定該納米膠束探針溶液中PFO的包載率為82.22%。動態(tài)光散射法(DLS)測定出其粒徑為 119.7nm。實(shí)施例3(I)聚合物納米膠束水溶液的制備:將兩親性聚合物F127 (購買于Aldrich)分散在超純水中，磁力攪拌30min,再超聲處理I小時(shí),配制濃度為lmg/mL的聚合物納米膠束水溶液；(2)熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物9，9- 二辛基聚芴(PFO)溶解在四氫呋喃中，配置濃度為lmg/mL的熒光共軛聚合物溶液；(3)聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將1000 μ L的熒光共軛聚合物溶液在劇烈攪拌下分別緩慢滴加聚合物納米膠束水溶液中，使混合溶液的總體積為IOml ;超聲4h混合均勻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去四氫呋喃,補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積；用0.45μηι微孔濾膜過濾除去未包埋的PF0，即得到嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針。使用紫外光譜儀測定探針溶液中PFO的包載率為82.29%。動態(tài)光散射法(DLS)測定出其粒徑為131.2nm。實(shí)施例4(I)聚合物納米膠束水溶液的制備:將兩親性聚合物F127 (購買于Aldrich)分散在超純水中，磁力攪拌30min,再超聲處理I小時(shí),配制濃度為0.01mg/mL的聚合物納米膠束水溶液；(2)熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物聚[9，9-bis(2-(2-(2- 二乙醇-氨乙氧基)乙氧基)乙基)芴-alt-4，4'-苯醚](PFPE)溶解在四氫呋喃中，配置濃度為lmg/mL的熒光共軛聚合物溶液；(3)聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將100 μ L的熒光共軛聚合物溶液在劇烈攪拌下滴加聚合物納米膠束水溶液中，使混合溶液的總體積為IOml ；超聲2h混合均勻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去四氫呋喃，補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積；用0.45 μ m微孔濾膜過濾除去未包埋的PFPE，即得到嵌段型聚醚F127/PFPE納米復(fù)合物熒光探針。使用紫外光譜儀測定該探針溶液中PFPE的包載率為37.82%。動態(tài)光散射法(DLS)測定出其粒徑為118.3nm。實(shí)施例5(I)兩親性纖維素衍生物HMHEC的制備:5g羥乙基纖維素(HEC)溶于30ml異丙醇，攪拌30min ;在2000rmp轉(zhuǎn)速下攪拌且通N2保護(hù)的條件下向上述溶液中滴加30ml體積分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液，滴加完畢后500rpm攪拌速度攪拌12h ;混合溶液加熱至80°C，向其中滴加1-溴十二烷/異丙醇溶液(1-溴十二烷/異丙醇中1-溴十二烷與HEC中葡糖酐單元摩爾比為0.25，ImL的1-溴十二烷中添加3ml異丙醇)，N2保護(hù)下反應(yīng)5h，冷卻至20°C后用HCl調(diào)pH至中性；將上述溶液0.45 μ m微孔濾膜過濾，用己烷和丙酮洗滌4次后，60°C減壓干燥24h，得到HMHEC ；(2)聚合物納米膠束水溶液的制備:將兩親性纖維素衍生物HMHEC分散在DMSO中，磁力攪拌24小時(shí)后在2000rpm攪拌條件下滴加20mL超純水?dāng)嚢柽^夜,去離子水中透析72h (MWC03.0kDa,每8h換一次水)除去DMS0。收集透析袋內(nèi)溶液，用超純水稀釋至3mg/mL,即得到聚合物納米膠束水溶液，動態(tài)光散射法(DLS)用Malvern粒度儀測定出其粒徑為32.7nm ；(3)熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物9，9- 二辛基聚芴(PFO)溶解在四氫呋喃中，配置濃度為2mg/mL的熒光共軛聚合物溶液；(4)聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將ImL的熒光共軛聚合物溶液在攪拌下滴加至9mL的聚合物納米膠束水溶液中，使得混合溶液體積為IOmL ；超聲4h混合均勻后旋轉(zhuǎn)蒸除去四氫呋喃，補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積；用0.45μπι微孔濾膜過濾除去未包埋的PF0，即得到兩親性纖維素衍生物HMHEC/PF0納米復(fù)合物熒光探針。使用紫外光譜儀測定該探針溶液中PFO的包載率為85.62%。實(shí)施例6(I)配制濃度為5mM的2，4，6_三硝基苯酚(苦味酸PA)乙醇溶液IOml;(2)配置濃度為4.2mM的二硝基甲苯(DNT)乙醇溶液IOml;(3)量取2.5ml聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針溶液(膠束濃度
0.01mg/mL、0.lmg/mL、lmg/mL、3mg/mL),轉(zhuǎn)移至一個(gè)帶有蓋子的石英比色皿中。將石英比色皿置于突光光譜儀(Jobin-Yvon Fluorolog Tau_3system),在335nm激發(fā)光波長,狹縫寬度5nm (對包埋了 PFO的聚合物納米膠束探針溶液)或3nm (對包埋了 PFPE的聚合物納米膠束探針溶液)條件下掃描樣品的熒光光譜；(4)向比色皿中加入6μ L的硝基苯類爆炸物溶液，搖動比色皿使之混合均勻，然后在335nm激發(fā)光波長，狹縫寬度5nm (對包埋了 PFO的聚合物納米膠束探針溶液)或3nm(對包埋了 PFPE的聚合物納米膠束探針溶液)條件下掃描樣品的熒光光譜；重復(fù)此過程10次左右，根據(jù)熒光隨爆炸物加入量的增多逐步淬滅的信號，根據(jù)Stern-Volmer方程計(jì)算熒光傳感效率計(jì)算熒光傳感效率。注=Stern-Volmer方程:10/I=(1+KSV[Q])；其中，Itl為探針溶液未加爆炸物時(shí)的原始熒光強(qiáng)度，I為添加爆炸物濃度為[Q]時(shí)的探針溶液熒光強(qiáng)度，Ksv是Stern-Volmer常數(shù)，即熒光傳感效率。實(shí)施例7(I)配置濃度為4.2mM的二硝基甲苯(DNT)的THF溶液IOml;(2)量取 2.5mLPF0 的 THF 溶液(PF0 濃度 0.001427mg/mL、0.01427mg/mL、
0.1427mg/mL、0.4281mg/mL)，轉(zhuǎn)移至一個(gè)帶有蓋子的石英比色皿中。將石英比色皿置于熒光光譜儀(Jobin-Yvon Fluorolog Tau_3system),在335nm激發(fā)光波長,狹縫寬度5nm條件下掃描樣品的熒光光譜；(3)向比色皿中加入6μ L的硝基苯類爆炸物溶液，搖動比色皿使之混合均勻，然后在335nm激發(fā)光波長，狹縫寬度5nm條件下掃描樣品的熒光光譜；重復(fù)此過程10次左右，根據(jù)熒光隨爆炸物加入量的增多逐步淬滅的信號，根據(jù)Stern-Volmer方程計(jì)算熒光傳感效率計(jì)算熒光傳感效率。注:Stern-VoImer方程:10/I=(1+KSV[Q])；其中，Itl為探針溶液未加爆炸物時(shí)的原始熒光強(qiáng)度，I為添加爆炸物濃度為[Q]時(shí)的探針溶液熒光強(qiáng)度，Ksv是Stern-Volmer常數(shù)，即熒光傳感效率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3 (b)所
/Jn ο表I實(shí)施例3中制備的聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針對爆炸物2，4，6_三硝
基苯酚(苦味酸PA)的傳感效果試驗(yàn)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)配制濃度為4.2mM 5mM的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液； (2)取2.5mL濃度為0.0l 3mg/mL的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針溶液于比色皿中，置于熒光光譜儀中掃描熒光光譜； (3)向比色皿中加入6μL的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液，搖勻，在熒光光譜儀中掃描突光光譜； (4)重復(fù)步驟(3)的過 程10次以上，根據(jù)熒光隨爆炸物加入量的增多逐步淬滅的信號用Stern-Volmer方程計(jì)算突光傳感效率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的硝基苯類爆炸物為2，4，6-三硝基苯酚或二硝基甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針為嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針、嵌段型聚醚F127/PFPE納米復(fù)合物熒光探針或兩親性纖維素衍生物HMHEC/PF0納米復(fù)合物熒光探針； 所述的比色皿為石英比色皿； 所述的掃描熒光光譜是在激發(fā)光波長為335nm，狹縫寬度為5nm或3nm條件下進(jìn)行熒光掃描的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:步驟(3)中所述的掃描熒光光譜是在激發(fā)光波長為335nm，狹縫寬度為5nm或3nm條件下進(jìn)行熒光掃描的； 步驟(4)中所述的Stern-Volmer方程公式為:10/I=(1+KSV[Q])； 其中，Itl為探針溶液未加爆炸物時(shí)的原始熒光強(qiáng)度，I為添加爆炸物濃度為[Q]時(shí)的探針溶液熒光強(qiáng)度，Ksv是Stern-Volmer常數(shù)，即熒光傳感效率。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:所述的狹縫寬度為5nm是對嵌段型聚醚F127/PF0納米復(fù)合物熒光探針或兩親性纖維素衍生物HMHEC/PF0納米復(fù)合物熒光探針進(jìn)行的掃描；所述的狹縫寬度為3nm是對嵌段型聚醚F127/PFPE納米復(fù)合物熒光探針進(jìn)行的掃描。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:步驟(2)所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針是通過如下步驟制備的: (1)聚合物納米膠束水溶液的制備:將聚合物F127、兩親性纖維素衍生物HMHEC溶于溶劑中，磁力攪拌條件下進(jìn)行處理，即得到濃度為0.01 3mg/mL的聚合物納米膠束水溶液； (2)熒光共軛聚合物溶液的制備:將熒光共軛聚合物PFO或PFPE溶解在四氫呋喃中，配置濃度為I 2mg/mL的熒光共軛聚合物溶液； (3)聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的制備:將0.05 ImL的熒光共軛聚合物溶液在攪拌下滴加至聚合物納米膠束水溶液中，使得混合溶液體積為IOmL ;超聲I 4h混合均勻后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉四氫呋喃，補(bǔ)水至蒸發(fā)前體積，過濾，得到聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的兩親性纖維素衍生物HMHEC的制備方法是:5g羥乙基纖維素溶于30ml異丙醇,攪拌30min ;在2000rmp轉(zhuǎn)速下攪拌且通N2保護(hù)的條件下滴加30ml體積分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液，滴加完畢后500rpm攪拌速度攪拌12h ;混合溶液加熱至80°C，向其中滴加1-溴十二烷/異丙醇溶液，N2保護(hù)下反應(yīng)5h，冷卻至20°C后用HCl調(diào)pH至中性；用0.45 μ m微孔濾膜過濾，用己烷和丙酮洗滌4次后，60°C減壓干燥24h，得到兩親性纖維素衍生物HMHEC ； 所述的溶劑為超純水或DMSO ； 所述的磁力攪拌條件下進(jìn)行處理處理為在2000rpm攪拌下滴加20mL超純水過夜，去離子水透析72h，收集透析袋中溶液，用超純水稀釋或超聲處理lh。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:步驟(3)所述的過濾是用0.45 μ m微孔濾膜過濾；所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復(fù)合物熒光探針的粒徑為118.3 131.2nm ;所述的探針的熒光共軛聚合物的包載率為 37.82 85.62%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，其特征在于:所述的 1-溴十二烷/異丙醇溶液是指1-溴十二烷中與異丙醇的體積為為1:3 ;所述的1-溴十二烷與羥乙基纖維素中的葡糖酐單元摩爾比為0.25。
10.權(quán)利要求1 9任一項(xiàng)所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法的在爆炸物快速檢測試紙或試劑盒制備中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法和應(yīng)用，利用自組裝納米膠束作為包埋保護(hù)熒光共軛聚合物的載體，該自組裝納米膠束包括嵌段式聚醚、接枝型纖維素兩親性衍生物等，然后以這些具有優(yōu)異水分散性的自組裝納米膠束/共軛聚合物復(fù)合物為熒光探針檢測水體中硝基苯類爆炸物。該種基于熒光傳感快速檢測水體中硝基苯類爆炸物的方法為發(fā)展爆炸物快速檢測試紙、試劑盒提供了技術(shù)支持，有望在突發(fā)事件安全檢測、機(jī)場安檢、環(huán)境檢測、生物細(xì)胞成像中發(fā)揮作用，具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N21/64GK103091293SQ201310014348
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者王小慧, 陳惠 , 郭延桂 申請人:華南理工大學(xué)