專利名稱：環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀及其檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀及其檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，特別涉及一種用微量蒸餾器在線蒸餾環(huán)境水樣，注射器添加試劑，光度法分析，測(cè)定環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀及其檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法。
背景技術(shù)：
目前，測(cè)量水中的氨氮，對(duì)于樣品雜質(zhì)比較多，有色度干擾的樣品，主要采用蒸餾的方法去除干擾，目前使用的蒸餾器多為500ml的蒸餾燒瓶，該方法和儀器主要有以下不足1、因?yàn)樾枰斯げ僮鳎蚀?，存在人為的誤差，且每次所消耗的試劑量較多。2、蒸餾需要手工操作，樣品量大，蒸餾時(shí)間長(zhǎng)。3、需要人工操作，不是進(jìn)行自動(dòng)化操作，不能適用于對(duì)水質(zhì)的實(shí)時(shí)監(jiān)控。采用膜分離的方法進(jìn)行蒸餾，雖然蒸餾效果好，但膜作為耗材使用，增加了使用的成本。本專利所述方法采用電熱石英蒸餾器對(duì)樣品進(jìn)行在線預(yù)處理，采用水楊酸光度法比色測(cè)量，整個(gè)過(guò)程全部自動(dòng)控制，測(cè)定精度高，速度快，使用的樣品量及排出的廢液量都
在暈升量級(jí)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有氨氮分析儀需要人工操作，精確度低和速度慢的缺點(diǎn)，而提供一種具有在線蒸餾功能、使用樣品量小，操作簡(jiǎn)單，分析速度快，長(zhǎng)期穩(wěn)定的環(huán)境水中氨氮的自動(dòng)分析儀器及其檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法。為了完成本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，包括進(jìn)樣管、多位分配閥、采樣環(huán)、第一三位閥、第二三位閥、第一四通閥、第二四通閥、第一載流瓶、微量蒸餾器、冷凝器、第一蠕動(dòng)泵、第二蠕動(dòng)泵、樣品收集管、試劑盤(pán)、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)，其中進(jìn)樣管與多位分配閥的A端相連，多位分配閥的O端依次與采樣環(huán)和第一三位閥的Al端相連，多位分配閥的B端與第一四通閥的A2端相連，第一四通閥的C2端與微量蒸餾器的下端相連，蒸餾器的上端與第二四通閥的D3端相連，第二四通閥的C3端與冷凝器的進(jìn)口相連，冷凝器的出口通過(guò)裝在第一蠕動(dòng)泵上的第一蠕動(dòng)管與樣品收集管的樣品收集針相連，第一載流瓶與第一三位閥的BI端相連，第二三位閥的B4端與樣品收集管的試劑針相連，樣品收集管的送檢針通過(guò)第二蠕動(dòng)泵與檢測(cè)器相連，樣品收集針、試劑針和送檢針均插入樣品收集管內(nèi)，檢測(cè)器與計(jì)算機(jī)電連接，所述第一三位閥和第二三位閥還分別包括S1端和S2端，SI端和S2端處分別裝有第一注射器和第二注射器；本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其中所述多位分配閥具有A端至H端共8個(gè)端口和一個(gè)閥芯端口 O端,A端至H端沿著多位分配閥的圓周順時(shí)針排列,在同一時(shí)刻，A端至H端之一分別與閥芯端口 O端相通；本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其中該全自動(dòng)分析儀還包括 第一廢液瓶、第二廢液瓶、第二載流瓶和第三廢液瓶，第一廢液瓶與多位分配閥的H端相連，第二廢液瓶通過(guò)第一蠕動(dòng)泵上的第二蠕動(dòng)管與第一四通閥的D2端相連，第三廢液瓶與檢測(cè)器相連，第二載流瓶與第二三位閥的A4端相連；本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其中所述第一三位閥有兩種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是當(dāng)?shù)谝蝗婚yAl端與SI端連接，多位分配閥的O端與A端相通，第一注射器向下運(yùn)動(dòng)，從進(jìn)樣管吸取樣品到采樣環(huán)中，然后，多位分配閥的O端與B端相通，第一注射器向上運(yùn)動(dòng)，將采樣環(huán)中的樣品通過(guò)第一四通閥的A2端和第一四通閥的C2端通過(guò)微量蒸餾器的下端推進(jìn)微量蒸餾器中；第二種狀態(tài)是當(dāng)?shù)谝蝗婚yBI端與SI端連接，第一注射器向下運(yùn)動(dòng)，從第一載流瓶將水吸取到第一注射器中，然后，多位分配閥的O端與H端相通，第一注射器向上運(yùn)動(dòng)，將第一注射器的水推入采樣環(huán)中，采樣環(huán)中的液體通過(guò)多位分配閥的H端被推入第一廢液瓶中，對(duì)采樣環(huán)進(jìn)行清洗；本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其中所述第一四通閥有三種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是所述第一四通閥的A2端和C2端連通，采樣環(huán)中樣品被第一注射器推進(jìn)微量蒸餾器的下端，樣品進(jìn)入微量蒸餾器；第二種狀態(tài)是第一四通閥轉(zhuǎn)到中間位置，此時(shí)各端口彼此間互不連通，微量蒸餾器開(kāi)始工作，達(dá)到設(shè)定溫度后開(kāi)始蒸餾，此時(shí)第二四通閥的C3端和D3端連通，微量蒸餾器蒸餾出的蒸汽通過(guò)第二四通閥的D3端和C3端進(jìn)入冷凝器，從冷凝器出來(lái)的液體通過(guò)第一蠕動(dòng)泵的第一蠕動(dòng)管和樣品收集針進(jìn)入樣品收集管中，當(dāng)微量蒸餾器停止加熱蒸餾時(shí)，第二四通閥的C3端和A3端連通，A3端連通至大氣，不冷凝的氣體從第二四通閥的A3端排出；第三種狀態(tài)是蒸餾完畢后，第一四通閥的A2端和B2端連通、C2端和D2端連通，微量蒸餾器內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵的第二蠕動(dòng)管送入第二廢液瓶中；

本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其中所述試劑盤(pán)內(nèi)裝有I號(hào)試劑、2號(hào)試劑、吸收液和清洗水；本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其中所述第二三位閥有二種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是試劑針?lè)謩e處于試劑盤(pán)的I號(hào)試劑或2號(hào)試劑或吸收液中，第二三位閥的B4端與S4相通，第二注射器向下運(yùn)動(dòng)，吸取I號(hào)試劑或2號(hào)試劑或吸收液，然后試劑針轉(zhuǎn)移到樣品收集管中，第二注射器向上運(yùn)動(dòng)，將I號(hào)試劑或2號(hào)試劑或吸收液注射到樣品收集管中；第二種狀態(tài)是在清洗過(guò)程中，第二三位閥A4端與S4端連接，第二注射器向下運(yùn)動(dòng)，從第二載流瓶將水吸取到第二注射器中，然后，第二三位閥B4端與S4端連接，第二注射器向上運(yùn)動(dòng)，將第二注射器的水推入試劑針中，對(duì)試劑針進(jìn)行清洗。本發(fā)明檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，其中第二注射器通過(guò)試劑針吸取吸收液，注入到樣品收集管中，樣品通過(guò)進(jìn)樣管、多位分配閥的A端及第一注射器的下行，進(jìn)入采樣環(huán)，采樣環(huán)充滿樣品后，第一注射器上行將樣品從采樣環(huán)推到微量蒸餾器中，微量蒸餾器開(kāi)始加熱，加熱到設(shè)定溫度后，蒸餾出的樣品通過(guò)微量蒸餾器上端排出進(jìn)入冷凝器，冷卻后的樣品通過(guò)第一蠕動(dòng)泵的第一蠕動(dòng)管由樣品收集針進(jìn)入樣品收集管中，微量蒸餾器內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵的第二蠕動(dòng)管送入第二廢液瓶中，第二注射器通過(guò)試劑針?lè)謩e將I號(hào)試劑和2號(hào)試劑注入到樣品收集管中，樣品收集管中樣品、I號(hào)試劑、2號(hào)試劑和吸收液混合均勻反應(yīng)完全后，由送檢針將反應(yīng)液通過(guò)第二蠕動(dòng)泵送到檢測(cè)器中進(jìn)行比色，讀取吸光度值，并將其傳輸?shù)接?jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)根據(jù)試樣的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的位置，計(jì)算出測(cè)試液中氨氮的含量；本發(fā)明檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，其中在檢測(cè)樣品完成后，先將第一載流瓶中的水依次通過(guò)第一三位閥的BI端、第一注射器的下行和上行、第一三位閥的Al端、采樣環(huán)、多位分配閥的O端和多位分配閥的H端流入第一廢液瓶中，完成對(duì)采樣環(huán)的清洗；同時(shí)通過(guò)第二注射器的下行和上行將第二載流瓶中的水經(jīng)過(guò)第二三位閥的A4端和B4端推入試劑針中，完成對(duì)試劑針的清洗；然后，將進(jìn)樣管中的液體換成清洗用的水,水通過(guò)進(jìn)樣管、多位分配閥的A端及第一注射器的下行，進(jìn)入采樣環(huán)，采樣環(huán)充滿水后，第一注射器上行將水從采樣環(huán)推到微量蒸餾器中，微量蒸餾器開(kāi)始加熱，加熱到設(shè)定溫度后，蒸餾出的水通過(guò)微量蒸餾器的上端排出進(jìn)入冷凝器，冷卻后的水通過(guò)第一蠕動(dòng)泵的第一蠕動(dòng)管由樣品收集針進(jìn)入樣品收集管中，再將送檢針從試劑盤(pán)中吸取清洗水通過(guò)第二蠕動(dòng)泵送到檢測(cè)器中，最后將清洗水排入第三廢液瓶中，微量蒸餾器內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵的第二蠕動(dòng)管送入第二廢液瓶中；本發(fā)明檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，其中所述I號(hào)試劑為水楊酸顯色劑；2號(hào)試劑為二氯異氰酸鈉；吸收液為濃度O. 01%-0. 05%的硫酸。本發(fā)明的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀及其檢測(cè)方法與現(xiàn)有的氨氮分析儀及其檢測(cè)方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用注射泵定量添加樣品及試劑，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)過(guò)程的自動(dòng)化，避免了人為誤差，能夠提高測(cè)試的精度，節(jié)省試劑量，減少了廢液的排出。2、本發(fā)明采用微量蒸餾器在線蒸餾的方法，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)過(guò)程的自動(dòng)化，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于環(huán)境水中氨氮的自動(dòng)監(jiān)測(cè)。


圖1是本發(fā)明的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖1中，標(biāo)號(hào)I為進(jìn)樣管；標(biāo)號(hào)2為第一廢液瓶；標(biāo)號(hào)3為第二載流瓶；標(biāo)號(hào)4為試劑盤(pán)；標(biāo)號(hào)5為多位分配閥；標(biāo)號(hào)6為米樣環(huán)；標(biāo)號(hào)7為第一三位閥；標(biāo)號(hào)8為第一載流瓶；標(biāo)號(hào)9為第二四通閥；標(biāo)號(hào)10為第一四通閥；標(biāo)號(hào)11為微量蒸餾器；標(biāo)號(hào)12為冷凝器；標(biāo)號(hào)13為第一螺動(dòng)泵；標(biāo)號(hào)14為第一螺動(dòng)管；標(biāo)號(hào)15為第二螺動(dòng)管；標(biāo)號(hào)16為第二廢液瓶；標(biāo)號(hào)17為送檢針；標(biāo)號(hào)18為試劑針；標(biāo)號(hào)19樣品收集針；標(biāo)號(hào)20為樣品收集管；標(biāo)號(hào)21為第二三位閥；標(biāo)號(hào)22為I號(hào)試劑；標(biāo)號(hào)23為檢測(cè)器；標(biāo)號(hào)24為2號(hào)試劑；標(biāo)號(hào)25為計(jì)算機(jī)；標(biāo)號(hào)26為第三廢液瓶；標(biāo)號(hào)27為第二螺動(dòng)泵；標(biāo)號(hào)28為第一注射器；標(biāo)號(hào)29為第二注射器；標(biāo)號(hào)30為吸收液，標(biāo)號(hào)31為清洗水。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施方式
進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。如圖1所示，本發(fā)明的一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀包括進(jìn)樣管1、多位分配閥5、采樣環(huán)6、第一三位閥7、第二三位閥21、第一四通閥10、第二四通閥9、第一載流瓶8、微量蒸餾器11、冷凝器12、第一蠕動(dòng)泵13、第二蠕動(dòng)泵27、樣品收集管20、試劑盤(pán)4、檢測(cè)器23和計(jì)算機(jī)25，進(jìn)樣管I與多位分配閥5的A端相連，多位分配閥5的O端依次與采樣環(huán)6和第一三位閥7的Al端相連，多位分配閥5的B端與第一四通閥10的A2端相連，第一四通閥10的C2端與微量蒸餾器11的下端相連，蒸餾器11的上端與第二四通閥9的D3端相連，第二四通閥9的C3端與冷凝器12的進(jìn)口相連，冷凝器12的出口通過(guò)裝在第一蠕動(dòng)泵13上的第一蠕動(dòng)管14與樣品收集管20的樣品收集針19相連，其特征在于第一載流瓶8與第一三位閥7的BI端相連，第二三位閥21的B4端與樣品收集管20的試劑針18相連，樣品收集管20的送檢針17通過(guò)第二蠕動(dòng)泵27與檢測(cè)器23相連，樣品收集針19、試劑針18和送檢針17均插入樣品收集管20內(nèi)，檢測(cè)器23與計(jì)算機(jī)25通過(guò)數(shù)據(jù)線連接，所述第一三位閥7和第二三位閥21還分別包括S1端和S2端，SI端和S2端處分別裝有第一注射器28和第二注射器29。該全自動(dòng)分析儀還包括第一廢液瓶2、第二廢液瓶16、第二載流瓶3和第三廢液瓶26，第一廢液瓶2與多位分配閥5的H端相連，第二廢液瓶16通過(guò)第一蠕動(dòng)泵13上的第二蠕動(dòng)管15與第一四通閥10的D2端相連，第三廢液瓶26與檢測(cè)器23相連，第二載流瓶3與第二三位閥21的A4端相連。多位分配閥5具有A端至H端共8個(gè)端口和一個(gè)閥芯端口 O端，A端至H端沿著多位分配閥5的圓周順時(shí)針排列，在同一時(shí)刻，A端至H端之一分別與閥芯端口 O端相通。試劑盤(pán)4內(nèi)裝有I號(hào)試劑22、2號(hào)試劑24、吸收液30和清洗水31。I號(hào)試劑22為水楊酸顯色劑；2號(hào)試劑24為二氯異氰酸鈉；吸收液30為濃度O. 01% -O. 05%的硫酸。對(duì)于本自動(dòng)分析儀，可以更換相應(yīng)的顯色試劑，如氰化物、揮發(fā)酚、硫化物等的顯色試劑，選擇配套的用蒸餾時(shí)間和蒸餾量來(lái)測(cè)定相應(yīng)的離子。第一三位閥7有兩種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是當(dāng)?shù)谝蝗婚y7A1端與SI端連接，多位分配閥5的O端與A端相通，第一注射器28向下運(yùn)動(dòng)，從進(jìn)樣管I吸取樣品到采樣環(huán)6中，然后，多位分配閥5的O端與B端相通，第一注射器28向上運(yùn)動(dòng)，將采樣環(huán)6中的樣品通過(guò)第一四通閥10的A2端和第一四通閥10的C2端通過(guò)微量蒸餾器11的下端推入微量蒸餾器11中；第二種狀態(tài)是當(dāng)?shù)谝蝗婚y7B1端與SI端連接，第一注射器28向下運(yùn)動(dòng)，從第一載流瓶8將水吸取到第一注射器28中，然后，多位分配閥5的O端與H端相通，第一注射器28向上運(yùn)動(dòng)，將第一注射器28的水推入采樣環(huán)6中，采樣環(huán)6中的液體通過(guò)多位分配閥5的H端被推入第一廢液瓶2中，對(duì)采樣環(huán)6進(jìn)行清洗。第一四通閥10有三種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是所述第一四通閥10的A2端和C2端連通，采樣環(huán)6中樣品被第一注射器28推進(jìn)微量蒸餾器11的下端，樣品進(jìn)入微量蒸餾器11 ；第二種狀態(tài)是第一四通閥10轉(zhuǎn)到中間位置，此時(shí)各端口彼此間互不連通，微量蒸餾器11開(kāi)始工作，達(dá)到設(shè)定溫度后開(kāi)始蒸餾，此時(shí)第二四通閥9的C3端和D3端連通，微量蒸餾器11蒸餾出的蒸汽通過(guò)第二四通閥9的D3端和C3端進(jìn)入冷凝器12，從冷凝器12出來(lái)的液體通過(guò)第一蠕動(dòng)泵13的第一蠕動(dòng)管14和樣品收集針19進(jìn)入樣品收集管20中，當(dāng)微量蒸餾器11停止加熱蒸餾時(shí)，第二四通閥9的C3端和A3端連通，A3端連通至大氣，不冷凝的氣體從第二四通閥9的A3端排出；第三種狀態(tài)是蒸餾完畢后，第一四通閥10的A2端和B2端連通、C2端和D2端連通，微量蒸餾器11內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥10的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵13的第二蠕動(dòng)管15送入第二廢液瓶16中。
第二三位閥21有二種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是試劑針18分別處于試劑盤(pán)4的I號(hào)試劑22或2號(hào)試劑24或吸收液30中，第二三位閥21的B4端與S4相通，第二注射器29向下運(yùn)動(dòng)，吸取I號(hào)試劑22或2號(hào)試劑24或吸收液30，然后試劑針18轉(zhuǎn)移到樣品收集管20中，第二注射器29向上運(yùn)動(dòng)，將I號(hào)試劑22或2號(hào)試劑24或吸收液30注射到樣品收集管20中；第二種狀態(tài)是在清洗過(guò)程中，第二三位閥21的A4端與S4端連接，第二注射器29向下運(yùn)動(dòng)，從第二載流瓶3將水吸取到第二注射器29中，然后，第二三位閥21的B4端與S4端連接，第二注射器29向上運(yùn)動(dòng)，將第二注射器29的水推入試劑針18中，對(duì)試劑針18進(jìn)行清洗。(一)標(biāo)樣的配制1.1標(biāo)準(zhǔn)樣品氯化氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)1. 2氯化氨標(biāo)準(zhǔn)中間液20mg/L1. 3 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0，100mg/L, 200mg/L, 400mg/L, 600mg/L, 800mg/L。1. 41號(hào)試劑22的制備取5. 8g水楊酸鈉，1. 28g氫氧化鈉，5g酒石酸鉀鈉，0. 25g硝普鈉，稀釋定容到IOOml水中得到I號(hào)試劑22。1. 52號(hào)試劑24的制備2 4g 二氯異氰酸鈉，稀釋定容到1000ml水中得到2號(hào)試劑24。使用過(guò)程中需要用國(guó)產(chǎn)試劑，試劑的純度最低為分析純。采用圖1所示的自動(dòng)分析儀進(jìn)行測(cè)試。首先，第二注射器通過(guò)試劑針18吸取一定體積的吸收液30，注入到樣品收集管20中，樣品通過(guò)進(jìn)樣管1、多位分配閥5的A端及第一注射器28的下行，進(jìn)入采樣環(huán)6，采樣環(huán)6充滿樣品后，第一注射器28上行將樣品從采樣環(huán)6推到微量蒸餾器11中，微量蒸餾器11開(kāi)始加熱，加熱到設(shè)定溫度后，蒸餾出的樣品通過(guò)微量蒸餾器11的上端排出進(jìn)入冷凝器12，冷卻后的樣品通過(guò)第一蠕動(dòng)泵13的第一蠕動(dòng)管14由樣品收集針19進(jìn)入樣品收集管20中，微量蒸餾器11內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥10的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵13的第二蠕動(dòng)管15送入第二廢液瓶16中，第二注射器21通過(guò)試劑針18分別將I號(hào)試劑22和2號(hào)試劑24注入到樣品收集管20中，樣品收集管20中樣品、I號(hào)試劑22、2號(hào)試劑24和吸收液30混合均勻反應(yīng)完全后，由送檢針17將反應(yīng)液通過(guò)第二蠕動(dòng)泵27送到檢測(cè)器23中進(jìn)行比色，讀取吸光度值，并將其傳輸?shù)接?jì)算機(jī)25，計(jì)算機(jī)25根據(jù)試樣的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的位置，計(jì)算出測(cè)試液中氨氮的含量。在檢測(cè)樣品完成后，先將第一載流瓶8中的水依次通過(guò)第一三位閥7的BI端、第一注射器28的下行和上行、第一三位閥7的Al端、米樣環(huán)6、多位分配閥5的O端和多位分配閥5的H端流入第一廢液瓶2中，完成對(duì)采樣環(huán)6的清洗；同時(shí)通過(guò)第二注射器29的下行和上行將第二載流瓶3中的水經(jīng)過(guò)第二三位閥21的A4端和B4端推入試劑針18中，完成對(duì)試劑針18的清洗；然后，將進(jìn)樣管I中的液體換成清洗用的水，水通過(guò)進(jìn)樣管1、多位分配閥5的A端及第一注射器28的下行，進(jìn)入采樣環(huán)6，采樣環(huán)6充滿水后，第一注射器28上行將水從采樣環(huán)6推到微量蒸餾器11中，微量蒸餾器11開(kāi)始加熱，加熱到設(shè)定溫度后，蒸餾出的水通過(guò)微量蒸餾器11的上端排出進(jìn)入冷凝器12，冷卻后的水通過(guò)第一蠕動(dòng)泵13的第一蠕動(dòng)管14由樣品收集針19進(jìn)入樣品收集管20中，再將送檢針17移動(dòng)至試劑盤(pán)4的清洗水31，從試劑盤(pán)4中吸取清洗水31通過(guò)第二蠕動(dòng)泵27送到檢測(cè)器23中，最后將清洗水31排入第三廢液瓶26中，微量蒸餾器11內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥10的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵13的第二蠕動(dòng)管15送入第二廢液瓶16中，測(cè)試下一個(gè)樣品時(shí)，使用新的樣品收集管20，將舊的樣品收集管20換掉。以下表 I 為氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液為 O、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L 和 800mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)得到的測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，包括進(jìn)樣管(I)、多位分配閥(5)、采樣環(huán)(6)、 第一三位閥(7)、第二三位閥(21)、第一四通閥(10)、第二四通閥(9)、第一載流瓶(8)、微量蒸餾器(11)、冷凝器(12)、第一蠕動(dòng)泵(13)、第二蠕動(dòng)泵(27)、樣品收集管(20)、試劑盤(pán)(4)、檢測(cè)器(23)和計(jì)算機(jī)(25)，其特征在于所述進(jìn)樣管(I)與多位分配閥(5)的A端相連，多位分配閥(5)的O端依次與采樣環(huán)(6)和第一三位閥(7)的Al端相連，多位分配閥(5)的B端與第一四通閥(10)的A2端相連，第一四通閥(10)的C2端與微量蒸餾器(11)的下端相連，蒸餾器(11)的上端與第二四通閥(9)的D3端相連，第二四通閥(9)的C3端與冷凝器(12)的進(jìn)口相連，冷凝器(12)的出口通過(guò)裝在第一蠕動(dòng)泵(13)上的第一蠕動(dòng)管(14) 與樣品收集管(20)的樣品收集針(19)相連,第一載流瓶(8)與第一三位閥(7)的BI端相連，第二三位閥(21)的B4端與樣品收集管(20)的試劑針(18)相連，樣品收集管(20)的送檢針(17)通過(guò)第二蠕動(dòng)泵(27)與檢測(cè)器(23)相連，樣品收集針(19)、試劑針(18)和送檢針(17)均插入樣品收集管(20)內(nèi)，檢測(cè)器(23)與計(jì)算機(jī)(25)通過(guò)數(shù)據(jù)線連接，所述第一三位閥(7)和第二三位閥(21)還分別包括S1端和S2端，SI端和S2端處分別裝有第一注射器(28)和第二注射器(29)。
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其特征在于所述多位分配閥(5)具有A端至H端共8個(gè)端口和一個(gè)閥芯端口 O端,A端至H端沿著多位分配閥(5)的圓周順時(shí)針排列，在同一時(shí)刻，A端至H端之一分別與閥芯端口 O端相通。
3.如權(quán)利要求2所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其特征在于該全自動(dòng)分析儀還包括第一廢液瓶(2)、第二廢液瓶(16)、第二載流瓶(3)和第三廢液瓶(26)，第一廢液瓶(2)與多位分配閥(5)的H端相連，第二廢液瓶(16)通過(guò)第一蠕動(dòng)泵(13)上的第二蠕動(dòng)管(15)與第一四通閥(10)的D2端相連，第三廢液瓶(26)與檢測(cè)器(23)相連，第二載流瓶(3) 與第二三位閥(21)的A4端相連。
4.如權(quán)利要求3所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其特征在于所述第一三位閥 (7)有兩種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是當(dāng)?shù)谝蝗婚y(7) Al端與SI端連接，多位分配閥(5)的O 端與A端相通，第一注射器(28)向下運(yùn)動(dòng)，從進(jìn)樣管(I)吸取樣品到采樣環(huán)(6)中，然后，多位分配閥(5)的O端與B端相通，第一注射器(28)向上運(yùn)動(dòng)，將采樣環(huán)(6)中的樣品通過(guò)第一四通閥(10)的A2端和第一四通閥(10)的C2端從微量蒸餾器(11)的下端推進(jìn)微量蒸餾器(11);第二種狀態(tài)是當(dāng)?shù)谝蝗婚y(7)B1端與SI端連接，第一注射器(28)向下運(yùn)動(dòng)，從第一載流瓶(8)將水吸取到第一注射器(28)中，然后，多位分配閥(5)的O端與H端相通， 第一注射器(28)向上運(yùn)動(dòng),將第一注射器(28)的水推入米樣環(huán)(6)中，米樣環(huán)(6)中的液體通過(guò)多位分配閥(5)的H端被推入第一廢液瓶(2)中，對(duì)采樣環(huán)(6)進(jìn)行清洗。
5.如權(quán)利要求3所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其特征在于所述第一四通閥(10)有三種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是所述第一四通閥(10)的A2端和C2端連通，采樣環(huán)(6)中樣品被第一注射器(28)從微量蒸餾器(11)的下端將樣品推入微量蒸餾器(11)中；第二種狀態(tài)是第一四通閥(10)轉(zhuǎn)到中間位置，此時(shí)各端口彼此間互不連通，微量蒸餾器(11)開(kāi)始工作，達(dá)到設(shè)定溫度后開(kāi)始蒸餾，此時(shí)第二四通閥(9)的C3端和D3端連通，微量蒸餾器(11)蒸餾出的蒸汽通過(guò)第二四通閥(9)的D3端和C3端進(jìn)入冷凝器(12)，從冷凝器(12)出來(lái)的液體通過(guò)第一蠕動(dòng)泵(13)的第一蠕動(dòng)管(14)和樣品收集針(19)進(jìn)入樣品收集管(20) 中，當(dāng)微量蒸餾器(11)停止加熱蒸餾時(shí)，第二四通閥(9)的C3端和A3端連通，A3端連通至大氣，不冷凝的氣體從第二四通閥(9)的A3端排出；第三種狀態(tài)是蒸餾完畢后，第一四通閥(10)的A2端和B2端連通、C2端和D2端連通，微量蒸餾器(11)內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥(10)的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵(13)的第二蠕動(dòng)管(15)送入第二廢液瓶(16)中。
6.如權(quán)利要求3所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其特征在于所述試劑盤(pán)(4)內(nèi)裝有I號(hào)試劑(22)、2號(hào)試劑(24)、吸收液(30)和清洗水(31)。
7.如權(quán)利要求6所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀，其特征在于所述第二三位閥(21)有二種狀態(tài)，第一種狀態(tài)是試劑針(18)分別處于試劑盤(pán)(4)的I號(hào)試劑(22)或2號(hào)試劑(24)或吸收液(30)中，第二三位閥(21)的B4端與S4相通，第二注射器(29)向下運(yùn)動(dòng)，吸取I號(hào)試劑(22)或2號(hào)試劑(24)或吸收液(30)，然后試劑針(18)轉(zhuǎn)移到樣品收集管 (20)中，第二注射器(29)向上運(yùn)動(dòng)，將I號(hào)試劑(22)或2號(hào)試劑(24)或吸收液(30)注射到樣品收集管(20)中；第二種狀態(tài)是在清洗過(guò)程中，第二三位閥(21) A4端與S4端連接， 第二注射器(29)向下運(yùn)動(dòng)，從第二載流瓶(3)將水吸取到第二注射器(29)中，然后，第二三位閥(21) B4端與S4端連接，第二注射器(29 )向上運(yùn)動(dòng)，將第二注射器(29 )的水推入試劑針(18)中，對(duì)試劑針(18)進(jìn)行清洗。
8.用權(quán)利要求3所述的環(huán)境水中氨氮的全自動(dòng)分析儀檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，其特征在于第二注射器通過(guò)試劑針(18)吸取一定體積的吸收液(30)，注入到樣品收集管(20)中，樣品通過(guò)進(jìn)樣管(I)、多位分配閥(5)的A端及第一注射器(28)的下行，進(jìn)入采樣環(huán)(6)，采樣環(huán)(6)充滿樣品后，第一注射器(28)上行將樣品從采樣環(huán)(6)推到微量蒸餾器(11)中，微量蒸餾器(11)開(kāi)始加熱，加熱到設(shè)定溫度后，蒸餾出的樣品通過(guò)微量蒸餾器(11)的上端排出進(jìn)入冷凝器(12)，冷卻后的樣品通過(guò)第一蠕動(dòng)泵(13)的第一蠕動(dòng)泵管 (14)由樣品收集針(19)進(jìn)入樣品收集管(20)中，微量蒸餾器(11)內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥(10)的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵(13)的第二蠕動(dòng)泵管(15)送入第二廢液瓶(16)中，第二注射器(21)通過(guò)試劑針(18)分別將I號(hào)試劑(22)和2號(hào)試劑(24)注入到樣品收集管(20)中，樣品收集管(20)中樣品、I號(hào)試劑(22)、2號(hào)試劑(24)和吸收液(30)混合均勻反應(yīng)完全后，由送檢針(17)將反應(yīng)液通過(guò)第二蠕動(dòng)泵(27)送到檢測(cè)器(23) 中進(jìn)行比色，讀取吸光度值，并將其傳輸?shù)接?jì)算機(jī)(25)，計(jì)算機(jī)(25)根據(jù)試樣的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的位置，計(jì)算出測(cè)試液中氨氮的含量。
9.如權(quán)利要求8所述的檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，其特征在于在檢測(cè)樣品完成后，先將第一載流瓶(8)中的水依次通過(guò)第一三位閥(7)的BI端、第一注射器(28)的下行和上行、 第一三位閥(7 )的Al端、采樣環(huán)(6 )、多位分配閥(5 )的O端和多位分配閥(5 )的H端流入第一廢液瓶(2 )中，完成對(duì)采樣環(huán)(6 )的清洗；同時(shí)通過(guò)第二注射器(29 )的下行和上行將第二載流瓶(3 )中的水經(jīng)過(guò)第二三位閥(21)的A4端和B4端推入試劑針(18 )中，完成對(duì)試劑針(18)的清洗；然后，將進(jìn)樣管(I)中的液體換成清洗用的水，水通過(guò)進(jìn)樣管(I )、多位分配閥(5 )的A端及第一注射器(28 )的下行，進(jìn)入采樣環(huán)(6 )，采樣環(huán)(6 )充滿水后，第一注射器 (28 )上行將水從采樣環(huán)(6 )推到微量蒸餾器(11)中，微量蒸餾器(11)開(kāi)始加熱，加熱到設(shè)定溫度后，蒸餾出的水通過(guò)微量蒸餾器(11)的上端排出進(jìn)入冷凝器(12)，冷卻后的水通過(guò)第一蠕動(dòng)泵(13)的第一蠕動(dòng)泵管(14)由樣品收集針(19)送入樣品收集管(20)中，再將送檢針(17 )從試劑盤(pán)(4 )中吸取清洗水(31)通過(guò)第二蠕動(dòng)泵(27 )送到檢測(cè)器(23 )中，最后將清洗水(31)排入第三廢液瓶(26)中，微量蒸餾器(11)內(nèi)蒸餾后剩余的廢液依次通過(guò)第一四通閥(10)的C2端、D2端和第一蠕動(dòng)泵(13)的第二蠕動(dòng)管(15)送入第二廢液瓶(16)中。
10.如權(quán)利要求8或9所述的檢測(cè)環(huán)境水中氨氮的方法，其特征在于所述I號(hào)試劑 (22)為水楊酸顯色劑；2號(hào)試劑(24)為二氯異氰酸鈉;吸收液(30)為濃度O. 01% -O. 05% 的硫酸。
全文摘要
本發(fā)明環(huán)境水中氨氮全自動(dòng)分析儀及其檢測(cè)方法，進(jìn)樣管與多位分配閥的A端相連，多位分配閥的O端依次與采樣環(huán)和第一三位閥的A1端相連，多位分配閥的B端與第一四通閥的A2端相連，第一四通閥的C2端與微量蒸餾器的下端相連，蒸餾器的上端與第二四通閥的D3端相連，第二四通閥的C3端與冷凝器的進(jìn)口相連，冷凝器的出口通過(guò)裝在第一蠕動(dòng)泵上的第一蠕動(dòng)管與樣品收集管的樣品收集針相連，第一載流瓶與第一三位閥的B1端相連,第二三位閥的B4端與樣品收集管的試劑針相連，樣品收集管的送檢針通過(guò)第二蠕動(dòng)泵與檢測(cè)器相連，檢測(cè)器與計(jì)算機(jī)通過(guò)數(shù)據(jù)線連接，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了整個(gè)過(guò)程的自動(dòng)化，提高了測(cè)試精度，減少了廢液的排出，實(shí)現(xiàn)環(huán)境水中氨氮的自動(dòng)監(jiān)測(cè)。
文檔編號(hào)G01N35/00GK103048481SQ201310018680
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月17日
發(fā)明者趙立晶, 趙萍 申請(qǐng)人:北京吉天儀器有限公司