專利名稱：一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析測試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法。
背景技術(shù)：
鉛精礦是工業(yè)生產(chǎn)的重要原料之一，通常情況下，不同類型的鉛精礦中均含有一定量的金銀等貴金屬元素，YST319-2007規(guī)定金銀作為有價元素應(yīng)報出其結(jié)果。鉛精礦的主要成分為方鉛礦，對于鉛精礦中金的分析與測定，其首要問題是如何消除礦樣中硫及鉛的干擾和影響。傳統(tǒng)常規(guī)礦樣中金的分析，對于含硫碳試樣，普遍采用的辦法是先用65(T750°C高溫焙燒，再采用王水溶樣，由于鉛精礦的熱穩(wěn)定性極高，采用焙燒法并不能較好的除硫，溫度超過800°C，盡管除硫量增加，但也會造成礦樣的結(jié)塊和熔融狀粘接坩堝底，同時王水溶樣后會析出大量新生態(tài)單體硫，兩者均能將金包裹在里面，使金的溶出不完全，造成分析結(jié)果的偏低。而對于鉛的存在，王水溶解礦樣時，除了會造成溶液中大量的鉛形成氯化鉛沉淀夕卜，過量氯離子還有可能使鉛形成PbCl42_絡(luò)離子殘留在礦樣溶渣中，兩者的存在同樣會吸附和包裹金，造成試樣分解不完全。因此，對于含金鉛精礦中金的分析測定，采用焙燒除硫王水溶樣的方法并不適宜，大量硫和鉛的存在，是造成鉛精礦中金測定結(jié)果偏低的主因。GB/T 8152.10-2006中采用火法試金來富集金，盡管該方法富集效果好，但操作起來較麻煩，工作量大，成本高，且大量使用的氧化鉛對人體和環(huán)境都會造成影響。另，王同聚等在硫脲介質(zhì)火焰原子吸收光譜法測定鉛精礦中的金(《信陽師范學(xué)院學(xué)報》1998，11 (1)54飛6) —文中用硫酸鈉消除鉛的干擾，在王水-硫脲介質(zhì)中用火焰原子吸收法測定鉛精礦中金的方法，提出了樣品先經(jīng)過焙燒除硫，用王水溶解試樣，再加適量的硫酸鈉將氯化鉛轉(zhuǎn)化為硫酸鉛沉淀，然后經(jīng)富集、提取金后，在王水-硫脲介質(zhì)中用火焰原子吸收法測定鉛精礦中金。該方法操作步驟繁瑣，沉淀過程中極易被污染和沉淀不完全，不適合推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種火焰原子吸收發(fā)射光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，本發(fā)明采用的原子吸收法選擇性好，干擾少，檢出限低，對礦樣無需焙燒，直接稱樣溶樣，操作簡單快速，效率高，成本低，尤其適宜于批量樣品的測定。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，其特征在于包括如下步
驟:
第一步，稱取IOg鉛精礦試樣于25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4 5ιΛ水將其潤濕加入水的體積與試樣的質(zhì)量比值為V:m=l: 2，搖動塑料瓶使礦樣平鋪于瓶底部；
第二步，往第一步得到濕潤狀鉛精礦樣品中分次加入3(T35mL濃硝酸，一般每次10mL，加入濃硝酸體積與試樣的質(zhì)量比值為V:m=3:l，于95 10(TC沸水浴中溶解鉛精礦礦樣，待加入濃硝酸的鉛精礦樣品體系在95 10(TC沸水浴中劇烈反應(yīng)完全后或放出的紅棕色二氧化氮氣體散去，再按先后順序依次加入20mL濃硝酸、3 4g分析純氯酸鉀固體、l 2g分析純氟化氫銨固體，振蕩混勻，蓋上瓶蓋，于95 100°C沸水浴中加熱4(T50min取下；
第三步，用蒸餾水沖洗瓶壁，加水至20(T250mL，然后轉(zhuǎn)入下端裝有活性炭的漏斗上方，進(jìn)行分離富集；
第四步，將第三步中的漏斗用熱硝酸(加熱前HNO3:H20=5:95，F(xiàn)/F,加熱溫度5(Γ60 V )洗滌4 5次，再用5(T60°C熱水沖洗2 3次，然后取下漏斗，將活性炭轉(zhuǎn)入30或50mL的瓷坩堝中，加熱至65(T680°C，高溫(65(T680°C )灰化灼燒1 1.5小時，待黑色物質(zhì)全部變成灰白色時取出，冷卻；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩堝中依次加入2mL濃硝酸、5mL濃鹽酸，稍稍加熱(5(T60°C)溶解坩堝里灰分中的金，然后轉(zhuǎn)入IOmL比色管進(jìn)行定容，最后采用火焰原子吸收光譜法測定。上述步驟中所用儀器設(shè)備:MK I1-M6原子吸收分光光度計；金空心陰極燈。原子吸收分光光度法是一種借助原子在高溫下產(chǎn)生吸收的現(xiàn)象的儀器分析方法，本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜法，該方法選擇性好，靈敏度高，檢出限低，抗干擾能力強，是測定樣品中金的合適儀器。經(jīng)過多次試驗，在處理礦樣時，采用先加濃硝酸對試樣進(jìn)行氧化，不需焙燒，大量硫便被直接氧化成硫酸根離子的形式除去而不干擾測定，同時生成的硝酸鉛溶液避免了王水溶樣時大量氯化鉛沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸鉀-氟化氫銨密閉溶樣體系，氯酸鉀反應(yīng)后生成的氯酸具有極強氧化性，氟化氫銨能分解石英等一些硅化礦物中包裹的金，在密閉溶樣的條件下兩者結(jié)合能夠?qū)⒌V樣徹底分解，使礦樣中的金完全溶解出來。整個體系于沸水浴中 消解4(T50min，反應(yīng)完取下冷卻用活性炭進(jìn)行分離富集，取得結(jié)果較理想。本發(fā)明的有益效果如下:
本發(fā)明減少了繁瑣的化學(xué)反應(yīng)過程和操作過程，采用直接稱樣溶樣，無需焙燒實驗，與GB/T 8152.10-2006所用的火法試金相比，提高了精度，降低了強度，節(jié)約了時間，減少了對人體和環(huán)境的影響，能同時滿足現(xiàn)場需求的快速分析和常規(guī)分析。
具體實施例方式一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，所用設(shè)備儀器:M6原子吸收分光光度計；金空心陰極燈，具體步驟如下:
第一步，稱取IOg鉛精礦試樣于25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4 5ιΛ水將其潤濕，加入水的體積與試樣的質(zhì)量比值大約為V:m=l:2，搖動塑料瓶使礦樣平鋪于瓶底部；
第二步，往第一步得到濕潤狀鉛精礦樣品中分次加入3(T35mL濃硝酸，一般每次加入10mL，加入濃硝酸體積與試樣的質(zhì)量比值為V:m=3:l，于95 100°C沸水浴中溶解鉛精礦礦樣，待加入濃硝酸的鉛精礦樣品體系在95 10(TC沸水浴中劇烈反應(yīng)完全后或放出的紅棕色二氧化氮氣體散去，再按先后順序依次加入20mL濃硝酸、3 4g分析純氯酸鉀固體、Hg分析純氟化氫銨固體，振蕩混勻，蓋上瓶蓋，于95 100°C沸水浴中加熱4(T50min取下；第三步，用蒸餾水沖洗瓶壁，加水至20(T250mL，然后轉(zhuǎn)入下端裝有活性炭的漏斗上方，進(jìn)行分離富集；
第四步，將第三步中的漏斗用熱硝酸(加熱前HNO3:H20=5:95，K/K，加熱溫度5(T60°C )洗滌4 5次，再用5(T60°C熱水沖洗2 3次，然后取下漏斗，將活性炭轉(zhuǎn)入30或50mL的瓷坩堝中，加熱至65(T680°C，高溫(65(T680°C )灰化灼燒1 1.5小時，待黑色物質(zhì)全部變成灰白色時取出，冷卻；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩堝中依次加入2mL濃硝酸、5mL濃鹽酸，稍稍加熱(5(T60°C)溶解坩堝里灰分中的金，然后轉(zhuǎn)入IOmL比色管進(jìn)行定容，最后采用火焰原子吸收光譜法測定。在該快速測定方法中:
1.硝酸使用量的選擇
硝酸作為一種強氧化性酸，廣泛應(yīng)用于試樣的分解。本發(fā)明采用比重為1.40的濃硝
酸，
試驗結(jié)果表明，當(dāng)硝酸的用量大于30mL的時候，即可將礦樣中的硫全部氧化完全，試驗結(jié)果如表I。表I硝酸使用量對樣品回收率影響
權(quán)利要求
1.一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步，稱取IOg鉛精礦試樣于25(T300mL的聚乙烯塑料瓶中，加入一定的4 5ιΛ水將聚乙烯塑料瓶中的鉛精礦試樣潤濕，搖動塑料瓶使鉛精礦試樣平鋪于聚乙烯塑料瓶底部；其中加入水的體積與鉛精礦試樣的質(zhì)量比值為V:m=l:2 ； 第二步，往第一步得到的濕潤狀鉛精礦試樣中分次加入3(T35mL濃硝酸，于95 100°C沸水浴中溶解鉛精礦礦樣，待加入濃硝酸的鉛精礦樣品體系在95 100°C沸水浴中劇烈反應(yīng)完全后或放出的紅棕色二氧化氮氣體散去后，再按先后順序依次加入20mL濃硝酸、3 4g分析純氯酸鉀固體、Hg分析純氟化氫銨固體，振蕩混勻，蓋上瓶蓋，于95 10(TC沸水浴中加熱4(T50min取下；加入濃硝酸的體積與濕潤狀鉛精礦試樣的質(zhì)量比值為V:m=3:1 ； 第三步，用蒸餾水沖洗聚乙烯塑料瓶的瓶壁，加水至20(T250mL，然后轉(zhuǎn)入下端裝有活性炭的漏斗上方，進(jìn)行分離富集； 第四步，將第三步中的漏斗用熱硝酸洗滌，再用5(T60°C的熱水沖洗，然后取下漏斗，將活性炭轉(zhuǎn)入的瓷坩堝中，加熱至65(T680°C，在65(T680°C高溫中灰化灼燒1 1.5小時，待黑色物質(zhì)全部變成灰白色時取出，冷卻； 第五步，往第四步灰化后的瓷坩堝中依次加入2mL濃硝酸、5mL濃鹽酸，稍稍加熱至5(T60°C，溶解瓷坩堝里灰分中的金，然后轉(zhuǎn)入IOmL比色管進(jìn)行定容，最后采用火焰原子吸收光譜法測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定方法，其特征在于:所述方法所用設(shè)備儀器是:MK I1-M6原子吸收分光光度計；金空心陰極燈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定方法，其特征在于:第二步中，分次加入濃硝酸時，每次10mT, η
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定方法，其特征在于:第三步中，所述熱硝酸的加熱溫度為 5(T60°C ;加熱前 HNO3:H20=5:95，V/V。
全文摘要
本發(fā)明涉及分析測試技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種火焰原子吸收光譜法對鉛精礦中金的快速測定方法，具體是先加濃硝酸對礦樣進(jìn)行氧化，大量硫便被直接氧化成硫酸根離子除去，同時生成的硝酸鉛溶液避免了王水溶樣時大量氯化鉛沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸鉀-氟化氫銨密閉溶樣，氯酸鉀反應(yīng)后生成的氯酸具有極強氧化性，氟化氫銨能分解石英等硅化礦物中包裹的金，在密閉溶樣的條件下兩者結(jié)合能夠?qū)⒌V樣徹底分解，使礦樣中的金完全溶解出來，于沸水浴中消解反應(yīng)，用活性炭進(jìn)行分離富集，再采用原子吸收法；本發(fā)明干擾少，檢出限低，對礦樣無需焙燒，直接稱樣溶樣，操作簡單快速，效率高，成本低，尤其適宜于批量樣品的測定。
文檔編號G01N21/31GK103163092SQ20131007991
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者邵坤, 劉衛(wèi), 范建雄, 李可及 申請人:中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所