專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金電解拋光方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金電解拋光方法，涉及采用電子背散射衍射分析技術(shù)(EBSD)探索高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體用Cu-Ni合金冷軋及熱處理過(guò)程中微觀組織及織構(gòu)等的研究。
背景技術(shù)：
在采用壓延輔助雙軸織構(gòu)技術(shù)制備涂層導(dǎo)體用合金帶材的過(guò)程中，Cu-Ni合金經(jīng)大變形量軋制及適當(dāng)?shù)母邷責(zé)崽幚砗笠仔纬珊軓?qiáng)的立方織構(gòu)。隨著織構(gòu)研究的發(fā)展和需要，Cu-Ni合金軋制織構(gòu)的形成、再結(jié)晶過(guò)程中織構(gòu)的轉(zhuǎn)變以及立方織構(gòu)的發(fā)展機(jī)制等成為研究人員需要深入研究的課題。目前，EBSD技術(shù)能夠兼顧材料微觀組織及織構(gòu)的研究，成為在材料組織及織構(gòu)分析技術(shù)上很重的一個(gè)手段。但是樣品制備過(guò)程中產(chǎn)生的表面應(yīng)力層，使得我們無(wú)法獲得有效的衍射花樣，此時(shí)電解拋光技術(shù)是效率最高，重復(fù)性最好的去除表面應(yīng)力的一種手段。因此本發(fā)明提出了一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金的電解拋光方法，可以用于采用EBSD技術(shù)測(cè)試Cu-Ni合金表面微觀組織及織構(gòu)前的樣品處理。它能有效的去除樣品表面的應(yīng)力層，有利于EBSD測(cè)試時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)的衍射花樣，以便于對(duì)Cu-Ni合金進(jìn)行微觀組織和織構(gòu)的研究
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供的一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金的電解拋光方法，可以用于EBSD技術(shù)測(cè)試Cu-Ni合金表面微觀組織及織構(gòu)前的樣品處理。它能有效的去除樣品表面的應(yīng)力層，有利于EBSD測(cè)試時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)的衍射花樣，以便于對(duì)Cu-Ni合金進(jìn)行微觀組織和織構(gòu)的研究。本發(fā)明所提供的用于一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金的電解拋光方法，包括以下步驟:(I) Cu-Ni合金機(jī)械拋光將需要進(jìn)行元素分析或EBSD分析的Cu-Ni合金樣品表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械拋光后對(duì)樣品用丙酮進(jìn)行超聲清洗；(2)電解拋光液的配置將H2SO4: H3PO4: H2O以體積比為I 1.5:2.5 3:1.8 2的比例進(jìn)行混合，得到電解拋光液；(3) Cu-Ni合金電解拋光 將機(jī)械拋光好的Cu-Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將Cu-Ni合金電解拋光液置于磁力攪拌器上低速攪拌(0.5 I轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為5 15V,電解拋光溫度為10 25°C,電解拋光時(shí)間為5 20s ;電解拋光完畢的樣品,放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存。
機(jī)械拋光的程度以光學(xué)顯微鏡放大500倍后看不到劃痕即可。根據(jù)上述的用于Cu-Ni合金的電解拋光方法，對(duì)經(jīng)過(guò)電解拋光的Cu-Ni合金進(jìn)行EBSD分析，由于電解拋光有效的去除了 Cu-Ni合金樣品表面由于機(jī)械拋磨等產(chǎn)生的應(yīng)力層，因此能得到強(qiáng)烈的衍射花樣，進(jìn)而得到Cu-Ni合金樣品的微觀組織和織構(gòu)圖。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證采用本發(fā)明提供的用于一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金的電解拋光方法，簡(jiǎn)單實(shí)用，能夠重復(fù)制備用于EBSD微觀組織和織構(gòu)分析的Cu-Ni合金樣品。注意事項(xiàng):1.機(jī)械拋光后務(wù)必保證樣品待測(cè)面的平整。機(jī)械拋光后對(duì)樣品用丙酮進(jìn)行超聲清洗5分鐘，以避免拋光膏或機(jī)械拋光后殘余的樣品碎屑污染拋光液。2.為保護(hù)樣品上無(wú)需電解拋光的部分，除待拋光部分以外，其他部分均用指甲油均勻涂覆。3.為了保證需要電解拋光的部分與不需要電解拋光的部分之間有清晰、平直的界面，要求被電解拋光的部分有很均勻的導(dǎo)電性，因此界面處指甲油的涂覆要平直且均勻。4.電解拋光研究發(fā)現(xiàn)，電解拋光過(guò)程中一定要保持樣品在拋光時(shí)平穩(wěn)放置，拋光電流要保持穩(wěn)定，拋光溫度最佳為10 25°C，室溫溫度過(guò)高時(shí)可將電解池放入冰塊內(nèi)來(lái)調(diào)節(jié)溫度。 5.配好的拋光液放置時(shí)間不易太長(zhǎng)，一般不要超過(guò)2個(gè)星期。6.電解拋光完畢的樣品，放入丙酮中超聲清洗，一是去除保護(hù)未拋部分的指甲油，二是清潔電解拋光后的表面，避免被拋下的部分沾附于樣品表面。


圖1電解拋光示意2Cu_Ni合金坯錠的EBSD晶界圖。圖3不同形變量下冷軋Cu-Ni合金基帶RD-ND截面的EBSD晶界圖，其軋制形變量分別為(a) 95% ； (b) 98.5% 和(c) 99.3%。圖4大變形量軋制后經(jīng)再結(jié)晶熱處理的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面的EBSD晶界圖:(a) 500。C 和(b) 550° C。
具體實(shí)施例方式實(shí)例I將Cu-Ni合金坯錠樣品的RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋磨，經(jīng)機(jī)械拋光后用丙酮超聲清洗5分鐘。然后對(duì)機(jī)械拋磨好的Cu-Ni合金坯錠樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將此Cu-Ni合金電解拋光液(濃度為98%的濃H2SO4:濃度為85%的濃H3PO4 = H2O=L 5:2.5:
1.8)至于磁力攪拌器上低速攪拌(I轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為15V,電解拋光溫度為25°C，電解拋光時(shí)間為20s。電解拋光完畢的樣品，放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。圖2為Cu-Ni合金坯錠的EBSD晶界圖。實(shí)例2將冷軋形變量為95%的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋磨，經(jīng)機(jī)械拋光后用丙酮超聲清洗5分鐘。然后對(duì)機(jī)械拋磨好的冷軋形變量為95%的Cu-Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將此Cu-Ni合金電解拋光液(濃度為98%的濃H2SO4:濃度為85%的濃H3PO4 = H2O=I:3:1.8)至于磁力攪拌器上低速攪拌(I轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為10V,電解拋光溫度為15°C,電解拋光時(shí)間為10s。電解拋光完畢的樣品,放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。圖3 (a)為冷軋形變量為95%的Cu-Ni合金基帶RD-ND截面的EBSD晶界圖。實(shí)例3將冷軋形變量為98.5%的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋磨，經(jīng)機(jī)械拋光后用丙酮超聲清洗5分鐘。然后對(duì)機(jī)械拋磨好的冷軋形變量為98.5%的Cu-45at.%Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將此Cu-Ni合金電解拋光液(濃度為98%的濃H2SO4:濃度為85%的濃H3PO4 = H2O=I:3:1.8)至于磁力攪拌器上低速攪拌(0.5轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為8V，電解拋光溫度為10°C，電解拋光時(shí)間為10s。電解拋光完畢的樣品，放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。圖3 (b)為冷軋形變量為98.5%的Cu-Ni合金基帶RD-ND截面的EBSD晶界圖。實(shí)例4 將冷軋形變量為99.3%的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋磨，經(jīng)機(jī)械拋光后用丙酮超聲清洗5分鐘。然后對(duì)機(jī)械拋磨好的冷軋形變量為99.3%的Cu-45at.%Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將此Cu-Ni合金電解拋光液(濃度為98%的濃H2SO4:濃度為85%的濃H3PO4 = H2O=I:3:1.8)至于磁力攪拌器上低速攪拌(0.5轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為5V，電解拋光溫度為10°C，電解拋光時(shí)間為10s。電解拋光完畢的樣品，放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。圖3 (c)為冷軋形變量為99.3%的Cu-Ni合金基帶RD-ND截面的EBSD晶界圖。實(shí)例5將大變形量軋制后經(jīng)500° C再結(jié)晶熱處理的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋磨，經(jīng)機(jī)械拋光后用丙酮超聲清洗5分鐘。然后對(duì)機(jī)械拋磨好的此Cu-Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將此Cu-Ni合金電解拋光液(濃度為98%的濃H2SO4:濃度為85%的濃H3PO4 = H2O=L 5:3:2)至于磁力攪拌器上低速攪拌(0.5轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為5V,電解拋光溫度為20°C,電解拋光時(shí)間為10s。電解拋光完畢的樣品,放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。圖4 (a)為大變形量軋制后經(jīng)500° C再結(jié)晶熱處理的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面的EBSD晶界圖。實(shí)例6將大變形量軋制后經(jīng)550° C再結(jié)晶熱處理的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋磨，經(jīng)機(jī)械拋光后用丙酮超聲清洗5分鐘。然后對(duì)機(jī)械拋磨好的此Cu-Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將此Cu-Ni合金電解拋光液(濃度為98%的濃H2SO4:濃度為85%的濃H3PO4 = H2O=L 5:3:2)至于磁力攪拌器上低速攪拌(0.5轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為5V,電解拋光溫度為20°C,電解拋光時(shí)間為5s。電解拋光完畢的樣品,放入丙酮中超聲清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。圖4 (b)為大變形量軋制后經(jīng)550° C再結(jié)晶熱處理的Cu-Ni合金樣品RD-ND截面的EBSD晶界圖。
權(quán)利要求
1.一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金的電解拋光方法，包括以下步驟: (1)Cu-Ni合金機(jī)械拋光 將需要進(jìn)行EBSD分析的Cu-Ni合金樣品表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械拋光后對(duì)樣品用丙酮進(jìn)行超聲清洗； (2)電解拋光液的配置 將H2SO4 = H3PO4 = H2O以體積比為I 1.5:2.5 3:1.8 2的比例進(jìn)行混合，得到電解拋光液； (3)Cu-Ni合金電解拋光 將機(jī)械拋光好的Cu-Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉬片，將Cu-Ni合金電解拋光液置于磁力攪拌器上以0.5 I轉(zhuǎn)/秒的速度攪拌，電解拋光時(shí)交流電電壓為5 15V,電解拋光溫度為10 25°C,電解拋光時(shí)間為5 20s ;電解拋光完畢的樣品,放入丙酮中超 聲清洗后，烘干保存。
全文摘要
一種用于EBSD測(cè)試的Cu-Ni合金電解拋光方法，涉及采用電子背散射衍射分析技術(shù)(EBSD)探索高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體用Cu-Ni合金冷軋及熱處理過(guò)程中微觀組織及織構(gòu)等的研究。這種電解拋光技術(shù)可以用于Cu-Ni合金EBSD測(cè)試樣品表面的微觀組織及織構(gòu)前的樣品處理。它能有效的去除樣品表面的應(yīng)力層，有利于EBSD測(cè)試時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)的衍射花樣，以便于對(duì)Cu-Ni合金進(jìn)行微觀組織和織構(gòu)的研究。其方法是將經(jīng)過(guò)機(jī)械拋磨并超聲清洗后的Cu-Ni合金樣品進(jìn)行電解拋光，陰極材料為金屬鉑片，將Cu-Ni合金電解拋光液置于磁力攪拌器上低速攪拌(0.5～1轉(zhuǎn)/秒)，電解拋光時(shí)交流電電壓為5～15V，電解拋光溫度為10～25℃，電解拋光時(shí)間為5～20s。
文檔編號(hào)G01N1/32GK103226074SQ201310084678
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者索紅莉, 田輝, 馬麟, 陳立佳, 孟易辰, 梁雅儒, 王金華, 李孟曉 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)