固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè)方法。它包括五個(gè)步驟：確定檢測(cè)對(duì)象，制備檢測(cè)樣品，選擇檢測(cè)條件，制作校正曲線，形成數(shù)據(jù)列表。其檢測(cè)對(duì)象是由三元乙丙橡膠絕熱層、端羥基聚丁二烯襯層和硝酸酯增塑聚醚推進(jìn)劑組成的粘接體系中的硬脂酸和軟脂酸。它利用高效液相色譜法，通過(guò)檢測(cè)樣品制備、校正曲線制作、數(shù)據(jù)列表顯示等檢測(cè)步驟，實(shí)現(xiàn)對(duì)絕熱層/襯層/推進(jìn)劑粘接體系的絕熱層中以及絕熱層與襯層之間的硬脂酸和軟脂酸遷移量的檢測(cè)。它廣泛用于評(píng)價(jià)火箭固體推進(jìn)劑粘接體系的粘接性能和力學(xué)性能，并且具有檢測(cè)方法簡(jiǎn)單易行、實(shí)驗(yàn)過(guò)程方便推廣、檢測(cè)數(shù)據(jù)重復(fù)性好和數(shù)據(jù)處理精確可靠的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè)方法 所屬【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種航天高分子化學(xué)燃料的色譜分析法，具體地說(shuō)是一種固體推進(jìn)劑 粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在航天高分子化學(xué)燃料領(lǐng)域，通常采用是硝酸酯增塑聚醚NEPE推進(jìn)劑粘接體系， 其中，絕熱層為三元乙丙橡膠EPDM，粘結(jié)襯層為端羥基聚丁二烯HTPB預(yù)聚物，絕熱層與粘 結(jié)襯層之間存在著硬脂酸和軟脂酸的遷移，即存在著推進(jìn)劑粘接體系絕熱層與襯層的層間 脂肪酸遷移。為了保證推進(jìn)劑粘接體系的貯存粘接性能和貯存力學(xué)性能，保障推進(jìn)劑的質(zhì) 量和可靠性，有必要了解推進(jìn)劑粘接體系絕熱層與襯層的層間脂肪酸遷移量。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，沒(méi)有涉及推進(jìn)劑粘接體系絕熱層與襯層的層間脂肪酸遷移量檢測(cè)方 法，而通常用于食品工業(yè)和橡膠工業(yè)的硬脂酸和軟脂酸含量檢測(cè)又都存在有諸多缺陷，包 括樣品處理復(fù)雜、檢測(cè)成本較高、檢測(cè)重現(xiàn)性低和檢測(cè)準(zhǔn)確性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是要提供一種固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè) 方法，它能夠有效地簡(jiǎn)化檢測(cè)樣品的處理過(guò)程和降低檢測(cè)成本，極大地提高檢測(cè)重現(xiàn)性和 檢測(cè)準(zhǔn)確性。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：設(shè)計(jì)一種固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢 測(cè)方法，包括以下五個(gè)步驟：
[0006] 步驟一，確定檢測(cè)對(duì)象：檢測(cè)對(duì)象是三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯 HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進(jìn)劑組成的粘接體系中硬脂酸和軟脂酸；
[0007] 步驟二，制備檢測(cè)樣品：獲取三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯HTPB襯 層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進(jìn)劑組成的粘接試件，成塊剝離粘結(jié)絕熱層和粘結(jié)襯層，將剝 離塊切成細(xì)粒，對(duì)所切細(xì)粒定量稱重，形成丙酮浸泡萃取液，用外標(biāo)法進(jìn)行定量；
[0008] 步驟三，選擇檢測(cè)條件：檢測(cè)設(shè)備為高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，色譜分離 條件為C18色譜柱，流動(dòng)相為乙腈/甲醇/水；
[0009] 步驟四，制作校正曲線：采用外標(biāo)校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂 酸，置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液，參照檢測(cè)條件， 繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算出推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)絕熱層和襯層硬脂酸和軟脂酸的含量；
[0010] 步驟五，形成數(shù)據(jù)列表：根據(jù)硬脂酸和軟脂酸含量檢測(cè)數(shù)據(jù)，制作列表顯示檢測(cè)精 密度和檢測(cè)準(zhǔn)確度。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：由于檢測(cè)樣品制備階段采用了分析純丙酮浸泡，選擇的檢 測(cè)條件是：檢測(cè)設(shè)備為高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，色譜分離條件為C18色譜柱，流 動(dòng)相為乙腈/甲醇/水，因而降低了檢測(cè)成本、簡(jiǎn)化了試驗(yàn)過(guò)程。同時(shí)由于檢測(cè)樣品制備階 段采用了成塊剝離、切粒稱重和丙酮浸泡的處理過(guò)程，因而為遷移組分的檢測(cè)提供了最佳 試驗(yàn)樣品。另外由于通過(guò)制作校正曲線能夠計(jì)算出推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)絕熱層和襯層的硬脂 酸和軟脂酸含量，以及通過(guò)制作數(shù)據(jù)列表能夠顯示檢測(cè)方法的精密度和準(zhǔn)確度，因而確保 了檢測(cè)方法的可行性，為推進(jìn)劑/襯層/絕熱層/組成的推進(jìn)劑粘接體系的質(zhì)量控制提供 了技術(shù)支持。本發(fā)明還具有檢測(cè)方法簡(jiǎn)單易行、實(shí)驗(yàn)過(guò)程方便推廣、檢測(cè)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好和數(shù) 據(jù)處理精確可靠的優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例分兩組對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013] 第一組，絕熱層/襯層/推進(jìn)劑粘接體系中絕熱層中硬脂酸和軟脂酸含量的測(cè)定 方法。
[0014] 步驟一，確定檢測(cè)對(duì)象：檢測(cè)對(duì)象是三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯 HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進(jìn)劑組成的粘接體系中三元乙丙橡膠EPDM絕熱層中的 硬脂酸和軟脂酸。
[0015] 步驟二，制備檢測(cè)樣品：獲取三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯HTPB襯 層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進(jìn)劑組成的粘接試件，成塊剝離絕熱層，將剝離塊切成規(guī)格為 ImmX ImmX 1mm的細(xì)粒，對(duì)所切細(xì)粒按0. 5 - 2. 0g標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量稱重，放入50ml具塞三角瓶 中，加入分析純丙酮20ml，浸泡48h以上，形成浸泡萃取液，洗滌轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶定容，采 用外標(biāo)法進(jìn)行定量。
[0016] 步驟三，選擇檢測(cè)條件：檢測(cè)設(shè)備為高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，色譜分離 條件為C18色譜柱，流動(dòng)相為乙腈/甲醇/水。
[0017] 步驟四，制作校正曲線：采用外標(biāo)校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂 酸，置于50ml容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液，參照所選 擇的檢測(cè)條件，繪制校準(zhǔn)曲線，根據(jù)校準(zhǔn)曲線，分別求出絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸含量。
[0018] 用高效液相色譜法測(cè)定檢測(cè)樣品，采用乙腈/甲醇/水的液相色譜條件，蒸發(fā)光散 射檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)校正曲線法定量。計(jì)算公式如下：
[0019] M= ^.^xlOO%.................................⑴ m
[0020] 式中，Μ為檢測(cè)樣品中硬脂酸或軟脂酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％)，Q為檢測(cè)樣品中硬脂酸或 軟脂酸的濃度g/ml，m為檢測(cè)樣品的質(zhì)量g，50為定容體積數(shù)ml。
[0021] 步驟五，形成數(shù)據(jù)列表：根據(jù)硬脂酸或軟脂酸含量檢測(cè)數(shù)據(jù)，制作列表顯示檢測(cè)精 密度和檢測(cè)準(zhǔn)確度。
[0022] 表1為高效液相色譜法所測(cè)粘結(jié)絕熱層中硬脂酸和軟脂酸含量的方法精密度 (%)。
[0023] 表2為高效液相色譜法所測(cè)粘結(jié)絕熱層中硬脂酸和軟脂酸含量的方法準(zhǔn)確度。
[0024] 表1 :高效液相色譜法測(cè)定粘結(jié)絕熱層硬脂酸和軟脂酸含量的方法精密度（％)
[0025]

【權(quán)利要求】
1. 一種固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下 五個(gè)步驟： 步驟一，確定檢測(cè)對(duì)象：檢測(cè)對(duì)象是由三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯 HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進(jìn)劑組成的粘接體系中的硬脂酸和軟脂酸； 步驟二，制備檢測(cè)樣品：獲取推進(jìn)劑粘接體系試件，成塊剝離粘結(jié)絕熱層和襯層，將剝 離塊切成細(xì)粒，對(duì)所切細(xì)粒定量稱重，形成丙酮浸泡萃取液，用外標(biāo)法進(jìn)行定量； 步驟三，選擇檢測(cè)條件：檢測(cè)設(shè)備為高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，色譜分離條件 為C18色譜柱、流動(dòng)相為乙腈/甲醇/水； 步驟四，制作校正曲線：采用外標(biāo)校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂酸，置 于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液，參照檢測(cè)條件，繪制校 準(zhǔn)曲線，計(jì)算出推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)粘結(jié)絕熱層和襯層的硬脂酸和軟脂酸含量； 步驟五，形成數(shù)據(jù)列表：根據(jù)硬脂酸和軟脂酸含量檢測(cè)數(shù)據(jù)，制作列表顯示檢測(cè)精密度 和檢測(cè)準(zhǔn)確度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體推進(jìn)劑粘接體系內(nèi)層間遷移脂肪酸含量的檢測(cè)方法，其 特征是：制備檢測(cè)樣品時(shí)，所切細(xì)粒規(guī)格為1 _X1 _X1 _，定量稱取的重量為〇. 5 -2. 〇g，采用分析純丙酮20 - 30 ml制取浸泡萃取液。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104062387SQ201310086431
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2013年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月19日
【發(fā)明者】龐愛(ài)民, 聶海英, 黃志萍, 桑麗鵬, 胡偉, 尹華麗, 馬新剛, 徐娜, 曹慶偉 申請(qǐng)人:湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所