專利名稱：異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB4700.5-88、GB5686.5-88, GB7730.5-88 和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QJH/BG-02-111-2000的紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳、硫含量的分析方法規(guī)定:應(yīng)選擇三個(gè)同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品，而且待測(cè)試樣含量應(yīng)落在所選三個(gè)標(biāo)樣含量范圍內(nèi)。用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器的工作曲線進(jìn)行校正，確定儀器工作曲線的線性，然后再分析樣品。由于試樣的碳、硫含量波動(dòng)很大，檢測(cè)時(shí)很難滿足國(guó)標(biāo)和企標(biāo)規(guī)定的條件，尤其是一些小品種的合金，如:鈮鐵、鈦鐵、鎢鐵、磷鐵、硅鋁鐵、硼鐵等，標(biāo)樣較少，更難滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求，給日常分析工作帶來(lái)許多困難。紅外碳硫,也稱高頻紅外碳硫分析儀,該產(chǎn)品能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋼、鐵、合金、鑄造型芯砂、有色金屬、水泥、礦石、焦炭、催化劑及其它材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，具有測(cè)量范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、功能齊全、操作簡(jiǎn)便、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，以解決鐵合金標(biāo)樣較少時(shí)無(wú)法滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求的問(wèn)題。技術(shù)方案具體如下:—種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法,包括:根據(jù)鐵合金試樣類型及碳和硫的含量選擇一種鐵合金作為第一標(biāo)樣，用所述第一標(biāo)樣校正紅外碳硫分析儀的工作曲線；測(cè)定助熔劑中碳和硫的含量作為空白值，將所述空白值輸入校正后的紅外碳硫分析儀中，當(dāng)測(cè)定所述鐵合金試樣時(shí)，從所述紅外碳硫分析儀扣除所述空白值，從而消除所述助熔劑對(duì)所述鐵合金試樣的測(cè)量結(jié)果的影響；將所述鐵合金試樣和所述助熔劑熔融后引入輸入空白值后的紅外碳硫分析儀中進(jìn)行測(cè)量，分別得到所述鐵合金試樣中碳和硫的含量。進(jìn)一步:所述第一標(biāo)樣中碳和硫的含量高于所述鐵合金試樣中碳和硫的含量；將所述第一標(biāo)樣引入紅外碳硫分析儀進(jìn)行測(cè)量，三次測(cè)量值的誤差不超過(guò)允許差，硫的允許差的范圍為0.001 0.015，碳的允許差的范圍為0.002 0.15，按儀器操作規(guī)程對(duì)紅外碳硫分析儀的所述工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。進(jìn)一步:所述標(biāo)準(zhǔn)化校正后，另選二種鐵合金標(biāo)樣作為第二標(biāo)樣和第三標(biāo)樣，所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣中，至少有一種標(biāo)樣與所述鐵合金試樣屬于同種類型合金，所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣中碳和硫的含量低于所述鐵合金試樣中碳和硫的含量；將所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣引入紅外碳硫分析儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量值的誤差不超過(guò)允許差，硫的允許差的范圍為0.0Ol 0.015,碳的允許差的范圍為0.002 0.15。進(jìn)一步:測(cè)定所述空白值過(guò)程中，在坩堝內(nèi)加入與分析所述鐵合金試樣所需相同量的所述助熔劑，不加試樣，測(cè)量時(shí)試樣重量設(shè)為1.0OOg，于同一通道進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量5-6次，記錄最小的三次讀數(shù)，計(jì)算平均值為所述空白值。進(jìn)一步:所述助熔劑為純鐵助熔劑、純錫助熔劑、鎢助熔劑或者五氧化二釩。進(jìn)一步:所述鐵合金試樣為鑰鐵、高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、低碳鉻鐵、高碳絡(luò)鐵、娃猛合金、銀鐵、娃韓合金、娃韓鎖、銀鐵、鶴鐵、憐鐵、鑰；鐵、欽鐵、或娃招鐵。進(jìn)一步:當(dāng)所述鐵合金試樣為鑰鐵、鈮鐵、硅鈣合金、硅鈣鋇、鎢鐵、磷鐵、釩鐵、鈦鐵、硅鋁鐵或硅鐵時(shí)，所述鐵合金試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.5g純鐵助熔劑+0.2 0.4g試樣+0.2g純錫助熔劑+1.5g鎢助熔劑。進(jìn)一步:當(dāng)所述鐵合金試樣為高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、高碳鉻鐵或硅錳合金時(shí)，所述鐵合金試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.5g純鐵助熔劑+0.2 0.4g試樣+0.1g五 氧化二鑰；+1.5g鶴助熔劑。本發(fā)明的有益效果:1、本發(fā)明通過(guò)選擇合適的非被測(cè)鐵合金作為標(biāo)樣，來(lái)校正儀器的工作曲線，即使被測(cè)鐵合金標(biāo)樣較少，也可以對(duì)儀器的工作曲線進(jìn)行校正，并且分析結(jié)果準(zhǔn)確。2、通過(guò)在助熔劑中加入五氧化二釩，可以改善錳鐵、高碳鉻鐵和硅錳合金中被測(cè)元素的釋放情況，從而使分析結(jié)果更準(zhǔn)確。3、確定了異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中可以互相校正的鐵合金品種。4、本發(fā)明測(cè)定范圍:C:0.01 8.0%, S:0.002 0.35%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中，使用紅外碳硫分析儀測(cè)定鐵合金試樣的原理為:鐵合金試樣在氧氣流中經(jīng)高頻爐加熱，碳和硫分別生成CO2和SO2，部分生成CO，以氧氣為載氣經(jīng)濾塵和除濕后，進(jìn)入SO2紅外吸收池，測(cè)定硫含量；測(cè)定SO2后的氣體，經(jīng)催化爐，將CO轉(zhuǎn)化為CO2,然后脫硫，進(jìn)入CO2紅外池測(cè)定碳含量。本發(fā)明實(shí)施例中，所用試劑及儀器優(yōu)選:純鐵助熔劑:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；純錫助熔劑:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；鎢助熔劑:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；五氧化二釩:分析純，C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；坩堝:紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄澹?100°C灼燒4小時(shí)后置于干燥器中備用；馬弗爐:溫度可控制在1200°C。紅外碳硫分析儀的工作參數(shù)如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，包括: 根據(jù)鐵合金試樣類型及碳和硫的含量選擇一種鐵合金作為第一標(biāo)樣，用所述第一標(biāo)樣校正紅外碳硫分析儀的工作曲線； 測(cè)定助熔劑中碳和硫的含量作為空白值，將所述空白值輸入校正后的紅外碳硫分析儀中，當(dāng)測(cè)定所述鐵合金試樣時(shí)，從所述紅外碳硫分析儀扣除所述空白值，從而消除所述助熔劑對(duì)所述鐵合金試樣的測(cè)量結(jié)果的影響； 將所述鐵合金試樣和所述助熔劑熔融后引入輸入空白值后的紅外碳硫分析儀中進(jìn)行測(cè)量，分別得到所述鐵合金試樣中碳和硫的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述第一標(biāo)樣中碳和硫的含量高于所述鐵合金試樣中碳和硫的含量；將所述第一標(biāo)樣引入紅外碳硫分析儀進(jìn)行測(cè)量，三次測(cè)量值的誤差不超過(guò)允許差，硫的允許差的范圍為0.0Ol 0.015，碳的允許差的范圍為0.002 0.15，按儀器操作規(guī)程對(duì)紅外碳硫分析儀的所述工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。
3.如權(quán)利要求2所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)化校正后，另選二種鐵合金標(biāo)樣作為第二標(biāo)樣和第三標(biāo)樣，所述第一標(biāo)樣、所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣中，至少有一種標(biāo)樣與所述鐵合金試樣屬于同種類型合金，所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣中碳和硫的含量低于所述鐵合金試樣中碳和硫的含量；將所述第二標(biāo)樣和所述第三標(biāo)樣引入紅外碳硫分析儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量值的誤差不超過(guò)允許差，硫的允許差的范圍為0.001 0.015,碳的允許差的范圍為0.002 0.15。
4.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:測(cè)定所述空白值過(guò)程中，在坩堝內(nèi)加入與分析所述鐵合金試樣所需相同量的所述助熔劑，不加試樣，測(cè)量時(shí)試樣重量設(shè)為1.000g，于同一通道進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量5-6次，記錄最小的三次讀數(shù)，計(jì)算平均值為所述空白值。
5.如權(quán)利要求1或4所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述助熔劑為純鐵助熔劑、純錫助熔劑、鎢助熔劑或者五氧化二釩。
6.如權(quán)利要求1所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述鐵合金試樣為鑰鐵、高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、低碳鉻鐵、高碳鉻鐵、硅錳合金、銀鐵、娃韓合金、娃韓鎖、銀鐵、鶴鐵、憐鐵、鑰；鐵、欽鐵、或娃招鐵。
7.如權(quán)利要求6所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:當(dāng)所述鐵合金試樣為鑰鐵、鈮鐵、硅鈣合金、硅鈣鋇、鎢鐵、磷鐵、釩鐵、鈦鐵、硅鋁鐵或硅鐵時(shí)，所述鐵合金試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.5g純鐵助熔劑+0.2 0.4g試樣+0.2g純錫助熔劑+1.5g鎢助熔劑。
8.如權(quán)利要求6所述的異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:當(dāng)所述鐵合金試樣為高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、高碳鉻鐵或硅錳合金時(shí)，所述鐵合金試樣和所述助熔劑按以下順序加入坩堝中熔融:0.5g純鐵助熔劑+0.2 0.4g試樣+0.1g五氧化二鑰;+1.5g鶴助熔劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種異標(biāo)校正紅外吸收法測(cè)定鐵合金中碳和硫的含量的方法，包括根據(jù)鐵合金試樣類型及碳和硫的含量選擇一種鐵合金作為第一標(biāo)樣，用所述第一標(biāo)樣校正紅外碳硫分析儀的工作曲線；測(cè)定助熔劑中碳和硫的含量作為空白值，將所述空白值輸入校正后的紅外碳硫分析儀中，當(dāng)測(cè)定所述鐵合金試樣時(shí)，從所述紅外碳硫分析儀扣除所述空白值，從而消除所述助熔劑對(duì)所述鐵合金試樣的測(cè)量結(jié)果的影響；將所述鐵合金試樣和所述助熔劑熔融后引入輸入空白值后的紅外碳硫分析儀中進(jìn)行測(cè)量，分別得到所述鐵合金試樣中碳和硫的含量。本發(fā)明能夠解決鐵合金標(biāo)樣較少時(shí)無(wú)法滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求的問(wèn)題。
文檔編號(hào)G01N21/35GK103196863SQ20131009059
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者盧艷蓉 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司