專利名稱：快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種地溝油檢測方法，具體是指采用快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析用于定性與定量檢測被測定樣品是否為地溝油。本方法屬于食品分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
地溝油是各類劣質(zhì)油的統(tǒng)稱，它主要包含三大類型:(I)從泔水等餐廚垃圾中經(jīng)過回收再次提煉的餐廚廢油，(2)反復(fù)煎炸使用過的油脂，(3)從劣質(zhì)動物肉類及臟器中提煉出的油脂。由于地溝油可能含有高聚物、過氧化物以及食用后會引起頭痛、嘔吐、腹瀉、腹痛等不良反應(yīng)等有害物質(zhì)，因此對人體具有很大危害。近年來，不法分子將地溝油摻兌于正常油中進(jìn)行銷售，導(dǎo)致了嚴(yán)重的食品安全隱患和社會負(fù)面反響。我國目前常規(guī)檢測地溝油的方法主要包含測定油脂中的酸價，過氧化值，膽固醇含量，電導(dǎo)率測定以及固定標(biāo)志物檢測等。但由于現(xiàn)有地溝油的精煉程度較高，導(dǎo)致在一定程度上現(xiàn)有檢測指標(biāo)對于精煉地溝油不能有效檢出。我國目前尚無有效的地溝油檢測手段。在相關(guān)文獻(xiàn)中，全常春等，采用靜態(tài)頂空氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用法，對精煉地溝油的易揮發(fā)成分進(jìn)行了檢測，并以此作為判別地溝油的指標(biāo)。李紅等，采用頂空固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法分析了潲水油樣品中的揮發(fā)性成分。石朝暉等，通過甲酯化預(yù)處理后的地溝油中動物油脂產(chǎn)生的脂肪酸特征峰來判別樣品是否含有地溝油。但這些傳統(tǒng)氣相色譜方法大多對精煉地溝油的檢測靈敏度不足，且存在樣品前處理復(fù)雜不利于快速檢測等問題。本發(fā)明根據(jù)地溝油中通常含有較多的揮發(fā)性且既可溶于非極性油相又可溶于極性乙醇相的雙親小分子雜質(zhì)，開發(fā)出一種采用乙醇快速萃取后進(jìn)樣的地溝油氣相色譜檢測方法。用此方法可快速建立檢測油品的氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，采用聚類分析可對庫中地溝油及合格食用油進(jìn)行有效區(qū)分，并以所建立的氣相色譜指紋圖譜庫為樣本，采用判別分析進(jìn)一步判斷待測油品質(zhì)量。相比于其他方法，本發(fā)明具有樣品前處理不需衍生化、無需頂空裝置、快捷簡便、樣品用量少、檢測成本低、重復(fù)性好、靈敏準(zhǔn)確等特點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法。利用該方法，快速建立油品氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，并進(jìn)一步判斷被測定樣品是否為地溝油，為地溝油檢測提供了 一種可靠的新方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提出的地溝油檢驗方法，采用乙醇快速萃取后進(jìn)樣的地溝油氣相色譜檢測方法，可以快速定性與定量檢測地溝油中既可溶于非極性油相又可溶于極性乙醇相的雙親小分子雜質(zhì)的含量，并建立相關(guān)氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，采用聚類分析可對庫中地溝油及合格食用油進(jìn)行有效區(qū)分，并可以采用判別分析進(jìn)一步判斷被測定樣品是否為地溝油。其特征在于:1.這種方法是采用乙醇快速萃取后進(jìn)樣的地溝油氣相色譜檢測法，可快速建立檢測油品的氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，采用聚類分析可對庫中地溝油及合格食用油進(jìn)行有效區(qū)分，并以所建立的氣相色譜指紋圖譜庫為樣本，采用判別分析可進(jìn)一步判斷待測油品質(zhì)量。2.本方法采用乙醇作為液相萃取劑，進(jìn)行萃取后進(jìn)樣，具體進(jìn)樣前處理為:吸取IOOyL乙醇與等IOOyL待測油品充分震蕩混勻后，用一次性注射器抽取上層乙醇相提取液通過直徑為0.22 μ m微孔濾膜進(jìn)行過濾，取上述提取液I μ L進(jìn)樣，這些液相萃取劑包括但不限于乙醇。3.本方法采用島津RtX-1毛細(xì)管柱，DFID檢測器溫度260°C，升溫條件為:始溫50°C每分鐘升10°C到210°C之后每分鐘升2°C到250°C，之后保持6分鐘，進(jìn)樣口溫度:250°C,載氣:氮氣,流量:lmL/min,不分流進(jìn)樣。4.本方法涉及的氣相色譜指紋圖譜分析方法為聚類分析和判別分析，這些指紋圖譜分析方法包括但不限于聚類分析和判別分析。5.本方法在分析氣相色譜指紋圖譜時，以氣相色譜指紋圖譜中不同雙親雜質(zhì)分子的峰面積在總峰面積中的百分比，來衡量該雙親雜質(zhì)分子的相對含量。6.本方法所建立起的食用油氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，可通過向該數(shù)據(jù)庫增加樣本容量，來提高本方法的使用范圍和準(zhǔn)確率。本發(fā)明的有益效果是:I)乙醇萃取法樣品前處理簡單，約I分鐘即可完成一個樣品的前處理，可有效縮短檢測時間。2)本方法所得地溝油指紋圖譜信息豐富，結(jié)合聚類分析和判別分析方法，所得結(jié)論科學(xué)可靠。3)本方法采用氣相色譜法，技術(shù)成熟，重復(fù)性好，整個測定方法簡單，可通過向該數(shù)據(jù)庫增加樣本容量，進(jìn)一步提高本方法的使用范圍和準(zhǔn)確率。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1是7種合格食用油的氣相色譜指紋圖譜，每個編號代表一種合格食用油，自上而下依次對應(yīng)的樣品為:I為古幣芝麻香油，2為犀牛橄欖油，3為金龍魚食用調(diào)和油，4為魯花5S壓榨一級花生油，5為多力癸花桿油，6為福臨門黃金廣地玉米油，7為綠寶大 油。圖2是7種地溝油氣相色譜指紋圖譜，每個編號代表一種地溝油，自下而上依次對應(yīng)的樣品為:1為山東格林成品油罐精煉地溝油，2為重慶康舜地溝油，3為深圳博羅混合地溝油，4為貴州純地溝油，5為山東泰鑫地溝油,6為三河泔水油，7為江西2#地溝油
具體實施例方式實施例1:采用乙醇萃取法的具體進(jìn)樣前處理為:吸取100 μ L乙醇與等100 μ L待測油品充分震蕩混勻后，用一次性注射器抽取上層乙醇相提取液通過直徑為0.22μπι微孔濾膜進(jìn)行過濾。取上述提取液I μ L進(jìn)樣。所用毛細(xì)管柱為島津Rtx-1。DFID檢測器溫度260°C。升溫條件為:始溫50°C每分鐘升10°C到210°C之后每分鐘升2°C到250°C，之后保持6分鐘。進(jìn)樣口溫度:250°C。載氣:氮氣，流量:lmL/min,不分流進(jìn)樣。在得到氣相色譜指紋圖譜后，以氣相色譜指紋圖譜中不同雙親雜質(zhì)分子的峰面積在總峰面積中的百分比，來衡量該雙親雜質(zhì)分子的相對含量。將特征峰采用聚類分析對庫中地溝油及合格食用油進(jìn)行有效區(qū)分，并以所建立的氣相色譜指紋圖譜庫為樣本，采用判別分析進(jìn)一步判斷待測油品質(zhì)量。實施例2:按照實施例1的方法構(gòu)建的已知油品庫中，使用的各種地溝油樣品均來自公安機(jī)關(guān)查處的地溝油，由中國檢驗檢疫科學(xué)研究院綜合分析中心提供，主要有山東格林地溝油，廣東東莞地溝油等。正常合格食用油由市場上自行購買，我們選取了市面上大多數(shù)有代表性的食用油，主要有魯花、福臨門、金龍魚、多力和綠寶等各品牌的大豆油、花生油及各種調(diào)和油等。表I給出了樣品庫所用65種油的詳細(xì)信息。表I已知油品庫所用65種油的名稱及編號
權(quán)利要求
1.一種快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法，其特征在于:采用乙醇快速萃取后進(jìn)樣的地溝油氣相色譜檢測方法，樣品前處理不需衍生化，無需頂空裝置，可快速建立檢測油品的氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，采用聚類分析可對庫中地溝油及合格食用油進(jìn)行有效區(qū)分，并以所建立的氣相色譜指紋圖譜庫為樣本，采用判別分析進(jìn)一步判斷待測油品質(zhì)量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法，其特征在于:采用乙醇作為液相萃取劑，進(jìn)行萃取后進(jìn)樣，具體進(jìn)樣前處理為，吸取乙醇與等體積待測油品充分震蕩混勻后，用一次性注射器抽取上層乙醇相提取液通過微孔濾膜進(jìn)行過濾，取上述提取液I μ L進(jìn)樣，這些液相萃取劑包括但不限于乙醇。
3.如權(quán)利要求1所述的一種快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法，其特征在于:這種方法涉及的氣相色譜指紋圖譜分析方法為聚類分析和判別分析，這些指紋圖譜分析方法包括但不限于聚類分析和判別分析。
4.如權(quán)利要求1所述的一種快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法，其特征在于:在分析氣相色譜指紋圖譜時，以氣相色譜指紋圖譜中不同雙親雜質(zhì)分子的峰面積在總峰面積中的百分比，來衡量該雙親雜質(zhì)分子的相對含量。
全文摘要
本發(fā)明為一種快速液相萃取氣相色譜結(jié)合指紋圖譜分析的地溝油檢測方法。根據(jù)地溝油中通常含有較多的揮發(fā)性且既可溶于非極性油相又可溶于極性乙醇相的雙親小分子雜質(zhì)，本發(fā)明開發(fā)出一種采用乙醇快速萃取后進(jìn)樣的地溝油氣相色譜檢測方法。用此方法可快速建立檢測油品的氣相色譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，采用聚類分析可對庫中地溝油及合格食用油進(jìn)行有效區(qū)分，并以建立的氣相色譜指紋圖譜庫為樣本，采用判別分析進(jìn)一步判斷待測油品質(zhì)量。相比于其他方法，本發(fā)明具有樣品前處理不需衍生化、無需頂空裝置、快捷簡便、樣品用量少、檢測成本低、重復(fù)性好、靈敏準(zhǔn)確等特點。
文檔編號G01N30/06GK103163247SQ20131009085
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者何裕建, 袁龍飛, 周影, 何芃, 蔡波太, 劉慶菊, 李巧連, 趙紅 申請人:中國科學(xué)院大學(xué)