專利名稱：一種利用x射線熒光光譜分析高鈦渣中元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用X射線熒光光譜分析高鈦渣中元素含量的方法，即一種高鈦渣中鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅含量的X射線熒光光譜分析方法。
背景技術(shù)：
高鈦渣屬于鈦渣的一種類型，源自于鈦鐵礦，將鈦鐵礦配入一定量的含碳還原劑加入到電爐中進行還原熔煉，礦中鐵的氧化物被選擇性還原為金屬鐵，而鈦的氧化物被富集形成產(chǎn)物，這個就是鈦渣。高鈦渣是一種鈦礦富集物或富集鈦礦，其二氧化鈦含量可高達90%,它是生產(chǎn)鈦白粉的優(yōu)質(zhì)原料，其“三廢”產(chǎn)生量少，資源和能源利用率高。我國對進口高鈦渣實施鼓勵措施，年進口量在100萬噸左右，自2009年，進口高鈦渣被列入中國海關(guān)進口商品稅則號“38249099”項下，稅率定為零。因此，困繞鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)多年的精品鈦原料匱乏以及優(yōu)質(zhì)鈦原料難進口問題已得到基本解決，這對我國鈦白粉工業(yè)持續(xù)、健康、快節(jié)奏的發(fā)展起到了有力的推動作用。高鈦渣盡管歸類在化工品，但也和礦產(chǎn)品一樣按品位進行計價結(jié)算，目前有關(guān)高鈦渣的研究多集中在高鈦渣生產(chǎn)工藝、性能、用途等方面。由于高鈦渣的進口量近年來才逐步上升，而且是非法檢商品，檢驗檢疫系統(tǒng)也尚未引起足夠關(guān)注，對其快速測量方面的研究較少。為了準確檢驗高鈦渣品位及雜質(zhì)元素含量以防止國外供貨商虛抬價格、遏制假冒偽劣產(chǎn)品，必須開發(fā)一種高鈦渣的有效檢測方法。但目前高鈦渣的分析方法主要滴定法、比色法、原子吸收法等，操作復雜、試劑消耗大，無法同時測定多種元素
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用X射線熒光光譜分析高鈦渣中元素含量的方法，能夠?qū)Ω哜佋锈仭㈣F、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅含量用X射線熒光光譜方法進行分析，可應用于高鈦渣中鈦、鐵、鈣等十一種元素的測定，能夠?qū)崿F(xiàn)高鈦渣的快速全面分析，滿足我國進口高鈦渣品質(zhì)檢驗的要求。本發(fā)明的方法，包括如下步驟:I)校準樣品的制備首先配制用于建立校準曲線的校準樣品，校準樣品分別包含有不同種類、不同含量的元素；其中的元素為鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅元素中的任一種或幾種；本發(fā)明所用到的校準樣品可以是國家標準物質(zhì)或國家標準物質(zhì)與高純試劑的混合物。2)制備校準樣品樣片將灼燒后的校準樣品和熔劑混合后，高溫下熔融，混均后倒入已預熱的鉬-金模具中，冷卻制成校準樣品樣片。
3)校準曲線的建立利用X射線熒光光譜儀分別測定所制備校準樣品樣片中鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅元素的熒光強度值，利用理論α系數(shù)進行元素之間的校正，建立元素含量與校正后熒光強度值的校準曲線；獲得校準曲線的斜率和截距；4)待測樣品元素的測定按照步驟2)制備校準樣品樣片的方法制備待測樣品樣片，再利用X射線熒光光譜儀分析待測樣品樣片，獲得鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅元素校正后的熒光強度值，計算灼燒后待測樣品的元素含量，最終獲得燒失量校正后的待測樣品中的元素含量值，所用到的公式如下:
權(quán)利要求
1.一種利用X射線熒光光譜分析高鈦渣中元素的方法，所述的元素為鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳和銅，其特征在于，所述的方法包括有如下的步驟: 1)校準樣品的制備: 配制用于建立校準曲線的校準樣品，校準樣品分別包含有不同種類、不同含量的元素；其中的元素為鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅元素中的任一種或幾種； 2)制備校準樣品樣片 將灼燒后的校準樣品和熔劑混合后，高溫下熔融，混均后倒入已預熱的鉬-金模具中，冷卻制成校準樣品樣片； 3)校準曲線的建立 利用X射線熒光光譜儀分別測定所制備校準樣品樣片中鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅元素的熒光強度值，利用理論α系數(shù)進行元素之間的校正，建立元素含量與校正后熒光強度值的校準曲線；獲得校準曲線的斜率和截距； 4)待測樣品元素的測定 按照步驟2)制備校準樣品樣片的方法制備待測樣品樣片，再利用X射線熒光光譜儀分析待測樣品樣片，獲得鈦、鐵、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅元素校正后的熒光強度值，計算灼燒后待測樣品的元素含量，最終獲得燒失量校正后的待測樣品中的元素含量值，所用到的公式如下:E x = (a 入.1“ + b)( I ) 其中，a:校準曲線斜率；b:校準曲線截距；I。:元素校正后熒光強度Kcps ; Ex:灼燒后的待測樣品的元素含量； Ecx = En(IOO-LOI)/1OO(2) 其中，Eex:燒失量校正后元 素含量；L01:樣品燒失量(％);LQI= Hvmlxloo(3) mo 其中，Hlc1:初始樣品質(zhì)量；Hl1:灼燒后樣品質(zhì)量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟2)中熔劑為四硼酸鋰、三氧化二鐵、二氧化硅的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的四硼酸鋰、三氧化二鐵、二氧化硅的質(zhì)量比為16:1:1。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟2)中熔劑與樣品的質(zhì)量比為15:1。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟2)中高溫熔融的溫度為1050°C，熔融時間為20min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用X射線熒光光譜分析高鈦渣中元素的方法，能夠?qū)Ω哜佋锈仭㈣F、鈣、鎂、鋁、硅、磷、鉀、釩、錳、銅含量用X射線熒光光譜方法進行同時分析，可應用于高鈦渣中鈦、鐵、鈣等十一種元素的測定，能夠?qū)崿F(xiàn)高鈦渣的快速全面分析，滿足我國進口高鈦渣品質(zhì)檢驗的要求。
文檔編號G01N23/223GK103234994SQ20131009730
公開日2013年8月7日 申請日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者張慶建, 丁仕兵, 管嵩, 郭兵, 劉稚, 周忠信, 馮麗麗, 項海波 申請人:中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局