專利名稱：4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥品檢測領(lǐng)域，具體涉及一種4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法。
背景技術(shù)：
4-甲基環(huán)十五酮的用途是，將其與大環(huán)麝香復(fù)料十六內(nèi)酯及十五內(nèi)酯混合在一起，形成一種混合物，將這種混合物作為香料，用于沐浴液、洗發(fā)香波、衣物洗滌劑、漂洗調(diào)理劑、織物柔軟劑等產(chǎn)品中，在這類產(chǎn)品中，4-甲基環(huán)十五酮僅作為替代多環(huán)麝香香料而使用。在檢測4-甲基環(huán)十五烷酮含量時，首先采用高效液相色譜方法檢測，先將其衍生成腙后進(jìn)行色譜分析，由于該物質(zhì)為消旋體，色譜峰出現(xiàn)了兩個面積相當(dāng)?shù)姆?，且改變各種條件無法分離，因此無法采用該方法鑒別；然后直接進(jìn)行液相色譜法檢測，因4-甲基環(huán)十五烷酮屬于末端吸收，紫外檢測器檢測峰面積太小，不容易鑒別該物質(zhì)；后來改用蒸發(fā)光檢測器檢測，經(jīng)多次試驗(yàn)結(jié)果相差太大，無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，無法采用。采用氣相色譜法檢測時，使用甲基聚硅氧烷填充的填充柱，分離效果較差。因此需要發(fā)明一種分離效果很好且操作方法簡便，快速，結(jié)果容易判定的方法，迅速測定這種物質(zhì)的含量。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法。4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，該方法包括下述的步驟:
色譜柱的選擇:
選用聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；
柱溫的選擇:
使用程序升溫:起始溫度為140°C，維持8分鐘，以每分鐘5°C的速率升至160°C，維持5分鐘，再以每分鐘5°C的速率升至200°C，維持5分鐘；
溶劑的選擇:
使用甲醇、乙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、異丙醇、乙腈中的任一種溶劑溶解樣品；
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為140°C，維持8分鐘，以每分鐘5°C的速率升至160°C，維持5分鐘，再以每分鐘5°C的速率升至200°C，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度220°C ;檢測器溫度250°C ；
測定方法:取本品約10mg，精密稱定，置IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密吸取Iy 1，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取4-甲基環(huán)十五烷酮對照品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。優(yōu)選的，上述的溶劑選擇中，所述的溶劑為甲醇。上述的色譜柱其柱長、內(nèi)徑、膜厚分別為30m、0.32mm、0.25um 。上述的檢測器為氫火焰離子化檢測器，氫氣流量是30ml/分鐘，空氣流量是300ml/ 分鐘。上述的進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，其分流比是1:50。本發(fā)明的有益效果在于，采用以上的方法對4-甲基環(huán)十五烷酮進(jìn)行檢測，此種方法可檢出Img以下的物質(zhì)；可有效地分離性質(zhì)極為相近的同分異構(gòu)體和同位素；可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分；進(jìn)行分析時只需十幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)；分析時即可分析低含量也可分析高含量，不受組分含量的限制；一般樣品用量為幾毫升；具有高靈敏度、高選擇性、高效能、檢測速度快、應(yīng)用范圍廣、所需試樣量少、設(shè)備和操作比較簡單，儀器價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為4-甲基環(huán)十五烷酮的標(biāo)準(zhǔn)曲線 圖2為本發(fā)明的4-甲基環(huán)十五烷酮對照品圖譜；
圖3為本發(fā)明的空白圖譜；
圖4為本發(fā)明的樣品圖譜。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
來對本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不以此限制本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)條件的選擇 色譜柱的選擇
使用甲基聚硅氧烷 填充的填充柱，分離效果較差。選用極性較大的聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，分離效果較好，分離度和拖尾因子均符合要求。柱溫的選擇
使用160°c、180°c、20(rc的柱溫，色譜圖均不理想，經(jīng)過多次嘗試，最終設(shè)定使用程序升溫:起始溫度為140°c，維持8分鐘，以每分鐘5°C的速率升至160°C，維持5分鐘，再以每分鐘5°C的速率升至200°C，維持5分鐘。溶劑的選擇
使用甲醇、乙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、異丙醇、乙腈等溶劑溶解樣品。乙醇為溶劑時，有渾濁現(xiàn)象出現(xiàn)；甲醇、異丙醇和乙腈為溶劑時，效果相當(dāng)，考慮到成本，最終將溶劑定為甲醇。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為140°C，維持8分鐘，以每分鐘5°C的速率升至160°C，維持5分鐘，再以每分鐘5°C的速率升至200°C，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度220°C ;檢測器溫度250°C。理論板數(shù)按4-甲基環(huán)十五烷酮峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。測定法取本品約10mg，精密稱定，置IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密吸取I μ 1，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取4-甲基環(huán)十五烷酮對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。線性考察
精密稱取4-甲基環(huán)十五烷酮對照品適量，加甲醇分別制成每Iml含0.26,0.52、1.04、
2.08,4.16,8.32、16.64mg的對照品溶液，分別吸取1 1，按上述色譜條件測定，以峰面積為縱坐標(biāo)，4-甲基環(huán)十五烷酮濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得一直線，回歸方程Y =6420x+262.l,r = 0.999，結(jié)果表明，4-甲基環(huán)十五烷酮在0.26-16.64mg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。見附圖1。專屬性試驗(yàn)
單獨(dú)溶劑進(jìn)樣，作為空白樣品；再按供試液的制備方法制成供試品溶液，依法測定，結(jié)果表明，空白對樣品測定無干擾。重復(fù)性試驗(yàn)
對同一供試品重復(fù)測定6次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果4-甲基環(huán)十五烷酮RSD為1.68%。表明該方法重復(fù)性良好，結(jié)果見表I。表I重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，其特征在于，該方法包括下述的步驟: 色譜柱的選擇: 選用聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱； 柱溫的選擇: 使用程序升溫:起始溫度為140°C，維持8分鐘，以每分鐘5°C的速率升至160°C，維持5分鐘，再以每分鐘5°C的速率升至200°C，維持5分鐘； 溶劑的選擇: 使用甲醇、乙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、異丙醇、乙腈中的任一種溶劑溶解樣品； 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):以聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為140°C，維持8分鐘，以每分鐘5°C的速率升至160°C，維持5分鐘，再以每分鐘5°C的速率升至200°C，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度220°C ;檢測器溫度250°C ； 測定方法:取本品約10mg，精密稱定，置IOml容量瓶中，加溶液至刻度，搖勻，精密吸取Iy 1，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取4-甲基環(huán)十五烷酮對照品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，其特征在于，所述的溶劑選擇中，所述的溶劑為甲醇。
3.如權(quán)利要求1所述的4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，其特征在于，所述的色譜柱其柱長、內(nèi)徑、膜厚分別為30m、0.32mm、0.25um。
4.如權(quán)利要求1所述的4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，其特征在于，所述的檢測器為氫火焰離子化檢測器，氫氣流量是30ml/分鐘，空氣流量是300ml/分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，其特征在于，所述的進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，其分流比是1:40-60。
6.如權(quán)利要求5所述的4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法，其特征在于，所述的進(jìn)樣為分流進(jìn)樣，其分流比是1:50。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥品檢測領(lǐng)域，具體涉及一種4-甲基環(huán)十五烷酮的氣相色譜檢測法。該方法包括下述的步驟色譜柱的選擇、柱溫的選擇、溶劑的選擇、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)、測定。采用以上的方法對4-甲基環(huán)十五烷酮進(jìn)行檢測，此種方法可檢出1mg以下的物質(zhì)；可有效地分離性質(zhì)極為相近的同分異構(gòu)體和同位素；可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分；進(jìn)行分析時只需十幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)；分析時即可分析低含量也可分析高含量，不受組分含量的限制；一般樣品用量為幾毫升；具有高靈敏度、高選擇性、高效能、檢測速度快、應(yīng)用范圍廣、所需試樣量少、設(shè)備和操作比較簡單，儀器價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N30/02GK103163250SQ201310097758
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者李櫻, 文哲亮, 畢麗娟, 高鈞, 李秀鳳, 李海燕 申請人:山東宏濟(jì)堂制藥集團(tuán)有限公司