專(zhuān)利名稱(chēng)：焦炭熱性能分析方法及熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煉焦技術(shù)領(lǐng)域，具體地指一種焦炭熱性能分析方法及熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
焦炭是一種多孔結(jié)構(gòu)的碳基燃料，在高爐中起骨架、還原劑等作用。由于其骨架作用，高爐操作對(duì)焦炭的冷強(qiáng)度和熱負(fù)荷強(qiáng)度的要求較高，目前對(duì)焦炭的熱強(qiáng)度表征主要是通過(guò)國(guó)標(biāo)GB/T4000-2008中的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度和焦炭反應(yīng)性來(lái)進(jìn)行，該方法測(cè)定的結(jié)果通過(guò)焦炭反應(yīng)后的轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度來(lái)表征焦炭的質(zhì)量。而焦炭在高爐中主要受到二氧化碳的侵蝕而出現(xiàn)強(qiáng)度下降。目前沒(méi)有一種合適的方法測(cè)定焦炭的孔隙結(jié)構(gòu)和孔壁基質(zhì)材料性能對(duì)焦炭反應(yīng)速率的影響，另外焦炭反應(yīng)后的強(qiáng)度也無(wú)法獲得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種焦炭熱性能分析方法及熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，該分析方法和反應(yīng)器能在滿(mǎn)足目前的焦炭熱性能測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)實(shí)時(shí)獲得焦炭與二氧化碳反應(yīng)過(guò)程中焦炭的消融狀態(tài)變化情況。同時(shí)獲取焦炭的孔隙結(jié)構(gòu)和孔壁基質(zhì)材料性能對(duì)焦炭反應(yīng)速率的影響規(guī)律。為實(shí)現(xiàn)此目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的焦炭熱性能分析方法，其特征在于，它包括如下步驟:`
步驟1:將兩份不同的焦炭分別制成對(duì)應(yīng)的兩份焦炭小球樣品；步驟2:將反應(yīng)器筒體放入加熱爐中，再分別從兩份焦炭小球樣品中各取重量為叫克的焦炭小球，放入對(duì)應(yīng)的兩個(gè)隔離樣品區(qū)中，同時(shí)保證每個(gè)隔離樣品區(qū)中焦炭小球樣品的個(gè)數(shù)相同，所述兩個(gè)隔離樣品區(qū)置于反應(yīng)器筒體內(nèi)；步驟3:控制加熱爐升溫，并打開(kāi)進(jìn)氣系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣管向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送保護(hù)氣體，直到加熱爐升溫至1095"! 105°C,待穩(wěn)定一定時(shí)間后，向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送反應(yīng)氣體，焦炭小球在反應(yīng)器筒體內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，關(guān)閉加熱爐的加熱電源，同時(shí)切斷反應(yīng)氣體供應(yīng)，焦炭小球的反應(yīng)停止，轉(zhuǎn)為通保護(hù)氣體，直到反應(yīng)器筒體內(nèi)的溫度降至200°C以下，獲取以上焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中兩份焦炭小球各自的溫度和反應(yīng)器筒體內(nèi)的環(huán)境溫度，該環(huán)境溫度用于反饋給加熱爐，使反應(yīng)器筒體內(nèi)的環(huán)境溫度在焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中穩(wěn)定在1095 1105°C，同時(shí)，在焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)計(jì)算上述兩份焦炭小球的溫度各自與反應(yīng)器筒體內(nèi)環(huán)境溫度之間的差值，并將該差值分別繪制成差熱曲線(xiàn)，比較上述兩條差熱曲線(xiàn)的變化趨勢(shì)，差值變化較大的差熱曲線(xiàn)，反應(yīng)更劇烈，焦炭孔壁基質(zhì)材料較差或焦炭孔隙率較高；步驟4:將反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫的焦炭小球倒出，對(duì)每份反應(yīng)后的焦炭小球稱(chēng)重，分別記做Hl2克和Hl3克，其中Hl2克為一號(hào)焦炭小球的重量，Hl3克為二號(hào)焦炭小球的重量；步驟5:將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以liT21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)一定時(shí)間，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為二號(hào)焦炭小球的重量；步驟6:得到焦炭反應(yīng)性與焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度，計(jì)算方法如下:CRI1= (Hi1-1n2) /111^100% ；CRI2= (In1-m3) /111^100% ；CSR1=Hi4/Hi2^ 100% ；CSR2=m5/m3*100% ；其中，CRI1和CRI2分別為一號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)性和二號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)性，CSR1和CSR2分別為一號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度和二號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度，即完成了焦炭熱性能的分析；所述保護(hù)氣體為N2氣體。所述反應(yīng)氣體為CO2氣體。所述步驟3中，打開(kāi)進(jìn)氣系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣管向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送流量為5L/mir^3 N2氣體，直到加熱爐升溫至1095 1105°C，待穩(wěn)定5min后，向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送流量為5L/min的CO2氣體2小時(shí)，然后關(guān)閉加熱爐的加熱電源，同時(shí)切斷CO2氣體的供應(yīng)，轉(zhuǎn)為通流量為5L/min的N2氣體，直到反應(yīng)器筒體內(nèi)的溫度降至200°C以下。

所述步驟5中，將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以liT21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30min，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用篩孔直徑為IOmm的圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為二號(hào)焦炭小球的重量。所述步驟3中，加熱爐升溫、保護(hù)氣體和反應(yīng)氣體開(kāi)啟的步驟按照國(guó)標(biāo)GB/T4000-2008的規(guī)范進(jìn)行。為實(shí)現(xiàn)上述方法而設(shè)計(jì)的熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，包括底端設(shè)有進(jìn)氣管的反應(yīng)器筒體、設(shè)置在反應(yīng)器筒體頂部的端蓋、設(shè)置在反應(yīng)器筒體內(nèi)的分樣掛籃、用于掛住分樣掛籃的懸掛件，其中，所述端蓋上設(shè)有出氣管，分樣掛籃內(nèi)設(shè)有樣品隔離板，該樣品隔離板將分樣掛籃分隔為多個(gè)隔離樣品區(qū)，分樣掛籃的中部開(kāi)設(shè)有長(zhǎng)孔，所述懸掛件包括控溫電偶布置管、總連接管和多個(gè)測(cè)溫電偶布置管，控溫電偶布置管和測(cè)溫電偶布置管均與總連接管連通，總連接管與端蓋固定連接，控溫電偶布置管置入長(zhǎng)孔，所述多個(gè)測(cè)溫電偶布置管分別置入對(duì)應(yīng)的隔離樣品區(qū)，所述分樣掛籃的底部為樣品盤(pán)，所述樣品盤(pán)上開(kāi)設(shè)有多個(gè)通氣孔。所述總連接管與端蓋之間通過(guò)固定螺栓固定連接。所述測(cè)溫電偶布置管有兩個(gè)，所述控溫電偶布置管位于兩個(gè)測(cè)溫電偶布置管之間，所述每個(gè)測(cè)溫電偶布置管側(cè)面均固定有一個(gè)橫向支撐管，所述分樣掛籃的側(cè)壁開(kāi)設(shè)有與橫向支撐管配合的固定口，所述固定口由水平固定槽和位于水平固定槽端部的垂直固定槽構(gòu)成。本發(fā)明的有益效果在于:通過(guò)上述熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器以及焦炭熱性能分析方法，不僅能同時(shí)進(jìn)行兩組國(guó)標(biāo)GB/T4000-2008所規(guī)定的焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的試驗(yàn)，還可以獲得相同加熱條件下的不同焦炭小球樣品的差熱曲線(xiàn)，并通過(guò)比較上述兩條差熱曲線(xiàn)的變化趨勢(shì)來(lái)判斷兩份焦炭孔壁基質(zhì)材料的好壞和焦炭孔隙率的高低。同時(shí)，利用本反應(yīng)器和焦炭熱性能分析方法可以很容易的得到焦炭反應(yīng)性與焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度這兩項(xiàng)焦炭熱性能的重要參數(shù)。另外，利用本反應(yīng)器和焦炭熱性能分析方法還可以很容易的得到焦炭孔壁基質(zhì)材料好壞或焦炭孔隙率高低對(duì)焦炭反應(yīng)速率的影響規(guī)律。


圖1為一種熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器的分樣掛籃的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器的分樣掛籃的俯視圖；圖4為熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器的懸掛件的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為分樣掛籃側(cè)壁上倒L形固定口的結(jié)構(gòu)示意圖；圖6為實(shí)施例中對(duì)應(yīng)的焦炭差熱曲線(xiàn)圖。其中，1 一出氣管、2—反應(yīng)器筒體、3 —固定螺檢、4一端蓋、5—分樣掛籃、5.1一樣品隔尚板、5.2一長(zhǎng)孔、5.3一樣品盤(pán)、5.4一通氣孔、5.5一水平固定槽、5.6一垂直固定槽、6—懸掛件、6.1—控溫電偶布置管、6.2—測(cè)溫電偶布置管、6.3—總連接管、6.4—橫向支撐管、7—進(jìn)氣管、8—控溫電偶、9 一測(cè)溫電偶。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明:圖1飛所示的熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，它包括底端設(shè)有進(jìn)氣管7的反應(yīng)器筒體2、設(shè)置在反應(yīng)器筒體2頂部的端蓋4、設(shè)置在反應(yīng)器筒體2內(nèi)的分樣掛籃5、用于掛住分樣掛籃5的懸掛件6，其中，端蓋4上設(shè)有出氣管1，分樣掛籃5內(nèi)設(shè)有樣品隔離板5.1，該樣品隔離板5.1將分樣掛籃5分隔為多個(gè)隔離樣品區(qū),分樣掛籃5的中部開(kāi)設(shè)有長(zhǎng)孔5.2,懸掛件6包括控溫電偶布置管6.1、總連接管6.3和兩個(gè)測(cè)溫電偶布置管6.2，控溫電偶布置管6.1和測(cè)溫電偶布置管6.2均與總連接管6.3連通，總連接管6.3與端蓋4固定連接，控溫電偶布置管6.1置入長(zhǎng)孔5.2，兩個(gè)測(cè)溫電偶布置管6.2分別置入對(duì)應(yīng)的隔離樣品區(qū)，分樣掛籃5的底部為樣品盤(pán)5.3,樣品盤(pán)5.3上開(kāi)設(shè)有多個(gè)通氣孔5.4。上述技術(shù)方案中，總連接管6.3與端蓋4之間通過(guò)固定螺栓3固定連接。上述技術(shù)方案中，測(cè)溫電偶布置管6.2有兩個(gè)，控溫電偶布置管6.1位于兩個(gè)測(cè)溫電偶布置管6.2之間,每個(gè)測(cè)溫電偶布置管6.2側(cè)面均固定有一個(gè)橫向支撐管6.4,分樣掛籃5的側(cè)壁開(kāi)設(shè)有與橫向支撐管6.4配合的倒L形固定口，倒L形固定口由水平固定槽5.5和位于水平固定槽5.5端部的垂直固定槽5.6構(gòu)成。橫向支撐管6.4進(jìn)入垂直固定槽5.6的底端后，旋轉(zhuǎn)一定角度進(jìn)入水平固定槽5.5，實(shí)現(xiàn)了懸掛件6對(duì)分樣掛籃5的垂向限位。上述熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器進(jìn)行焦炭熱性能分析的方法，包括如下步驟:步驟1:將兩份不同的焦炭分別制成對(duì)應(yīng)的兩份焦炭小球樣品；步驟2:將反應(yīng)器筒體2放入加熱爐中，再分別從兩份焦炭小球樣品中各取重量為Hl1克的焦炭小球，放入對(duì)應(yīng)的兩個(gè)隔離樣品區(qū)中，同時(shí)保證每個(gè)隔離樣品區(qū)中焦炭小球樣品的個(gè)數(shù)相同，所述兩個(gè)隔離樣品區(qū)置于反應(yīng)器筒體內(nèi)；步驟2.1:將控溫電偶8穿過(guò)總連接管6.3接入控溫電偶布置管6.1中，將兩個(gè)測(cè)溫電偶9穿過(guò)總連接管6.3分別接入對(duì)應(yīng)的測(cè)溫電偶布置管6.2中；將控溫電偶8連接控溫系統(tǒng)，將兩個(gè)測(cè)溫電偶9連接溫度記錄儀；步驟3:控制加熱爐升溫，并打開(kāi)進(jìn)氣系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣管7向反應(yīng)器筒體2內(nèi)輸送保護(hù)氣體，直到加熱爐升溫至1095 1105°C，待穩(wěn)定一定時(shí)間后，向反應(yīng)器筒體2內(nèi)輸送反應(yīng)氣體，焦炭小球在反應(yīng)器筒體2內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，關(guān)閉加熱爐的加熱電源，同時(shí)切斷反應(yīng)氣體供應(yīng)，焦炭小球的反應(yīng)停止，轉(zhuǎn)為通保護(hù)氣體，直到反應(yīng)器筒體2內(nèi)的溫度降至200°C以下，溫度記錄儀和控溫系統(tǒng)分別實(shí)時(shí)記錄以上焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中兩份焦炭小球中心測(cè)溫電偶9和控溫電偶8的溫度，上述測(cè)溫電偶9的溫度是焦炭小球的溫度，控溫電偶8的溫度是反應(yīng)器筒體內(nèi)的環(huán)境溫度，該環(huán)境溫度用于反饋給加熱爐，使反應(yīng)器筒體內(nèi)的環(huán)境溫度在焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中穩(wěn)定在1095 1105°C，同時(shí)，在焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)計(jì)算上述兩份焦炭小球中心測(cè)溫電偶9的溫度各自與控溫電偶8的溫度之間的差值，并將該差值分別繪制成差熱曲線(xiàn)，比較上述兩條差熱曲線(xiàn)的變化趨勢(shì)，差值變化較大的差熱曲線(xiàn)，反應(yīng)更劇烈，焦炭孔壁基質(zhì)材料較差或焦炭孔隙率較高；上述差熱曲線(xiàn)還能反映焦炭與二氧化碳反應(yīng)過(guò)程中焦炭的消融狀態(tài)變化情況，即溫差越大，消融狀態(tài)越嚴(yán)重；步驟4:將反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫的焦炭小球倒出，對(duì)每份反應(yīng)后的焦炭小球稱(chēng)重，分別記做Hl2克和Hl3克，其中Hl2克為一號(hào)焦炭小球的重量，Hl3克為二號(hào)焦炭小球的重量；步驟5:將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以liT21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)一定時(shí)間，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為 二號(hào)焦炭小球的重量；步驟6:計(jì)算焦炭反應(yīng)性與焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度，計(jì)算方法如下:CRI1= 0 -! )/11^*100% ;CRI2= 0 -! )/11^*100% ;CSR1=Hi4/m2* 100% ；CSR2=m5/m3* 100% ；其中，CRI1和CRI2分別為一號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)性和二號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)性，CSR1和CSR2分別為一號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度和二號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度，即完成了焦炭熱性能的分析。從而得到了上述兩項(xiàng)焦炭熱性能的重要參數(shù)，該參數(shù)用于后續(xù)焦炭的質(zhì)量分析，為研究影響焦炭在煉鐵過(guò)程中的炭溶反應(yīng)提供參考。上述技術(shù)方案中，保護(hù)氣體優(yōu)選為N2氣體。反應(yīng)氣體優(yōu)選為CO2氣體。上述技術(shù)方案的步驟3中，打開(kāi)進(jìn)氣系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣管7向反應(yīng)器筒體2內(nèi)輸送流量為5L/min的N2氣體，直到加熱爐升溫至1095 1105°C，待穩(wěn)定5min后，向反應(yīng)器筒體2內(nèi)輸送流量為5L/min的CO2氣體2小時(shí)，然后關(guān)閉加熱爐的加熱電源，同時(shí)切斷CO2氣體的供應(yīng)，轉(zhuǎn)為通流量為5L/min的N2氣體，直到反應(yīng)器筒體2內(nèi)的溫度降至200°C以下。上述技術(shù)方案的步驟5中，將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以19 21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30min,然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球,最后對(duì)兩份焦炭小球分別用篩孔直徑為IOmm的圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為二號(hào)焦炭小球的重量；上述技術(shù)方案的步驟3中，加熱爐升溫、保護(hù)氣體和反應(yīng)氣體開(kāi)啟的步驟按照國(guó)標(biāo)GB/T 4000-2008的規(guī)范進(jìn)行。下面舉例詳細(xì)說(shuō)明焦炭熱性能分析法的具體過(guò)程:取I號(hào)樣品的焦炭小球200g，共38顆；取2號(hào)樣品的焦炭小球200g，共38顆，裝入反應(yīng)器中。插上控溫電偶8和測(cè)溫電偶9，在通氮?dú)獾臈l件下升溫至1100°C，切斷氮?dú)猓油ń?jīng)過(guò)預(yù)熱的二氧化碳?xì)怏w，流量為5L/min,開(kāi)啟記錄溫度記錄儀,記錄反應(yīng)時(shí)間與溫度。反應(yīng)2小時(shí)，停止加熱，切斷二氧化碳?xì)饴?，改通氮?dú)?，流量控制?L/min。當(dāng)試樣冷卻到200°C以下時(shí)，用溫度記錄儀和控溫系統(tǒng)分別實(shí)時(shí)記錄以上反應(yīng)過(guò)程中兩份焦炭小球中心測(cè)溫電偶9和控溫電偶8的溫度，同時(shí)實(shí)時(shí)計(jì)算上述兩份焦炭小球中心測(cè)溫電偶9的溫度與控溫電偶8的溫度之間的差值，并將該差值分別繪制成差熱曲線(xiàn)，該差熱曲線(xiàn)如圖6所示。然后取出焦炭小球并稱(chēng)量，得到焦炭小球I號(hào)樣品質(zhì)量為149.84g，焦炭小球2號(hào)樣品的質(zhì)量為159.72g，然后將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以liT21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30min，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用篩孔直徑為10_的圓孔篩篩分后得到I號(hào)樣品質(zhì)量為98.37g，2號(hào)樣品質(zhì)量為112.75g。通過(guò)公式:CRI1= 0 -! )/11^*100% ;CRI2= 0 -! )/11^*100% ;CSR1=Hi4/m2* 100% ；CSR2=m5/m3* 100% ；計(jì)算得到I 號(hào) 樣品的 CRI1=25.08%, 08^=65.65% ;2 號(hào)樣品的 CRI2=20.14%,CSR2=70.59%ο從圖6中可以看出，I號(hào)樣品和2號(hào)樣品的降溫斜率相似，說(shuō)明兩個(gè)樣品的焦炭反應(yīng)速率相似，但2號(hào)樣品的降溫幅度明顯大于I號(hào)樣品，說(shuō)明2號(hào)樣品的孔壁基質(zhì)材料質(zhì)量較差，吸熱反映較為劇烈，隨著時(shí)間的推移焦炭的孔隙率增加，進(jìn)一步吸熱。這樣就可以很容易的判斷出焦炭的孔壁基質(zhì)材料質(zhì)量及焦炭的孔隙率。本說(shuō)明書(shū)未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。
權(quán)利要求
1.一種焦炭熱性能分析方法，其特征在于，它包括如下步驟: 步驟1:將兩份不同的焦炭分別制成對(duì)應(yīng)的兩份焦炭小球樣品； 步驟2:將反應(yīng)器筒體放入加熱爐中，再分別從兩份焦炭小球樣品中各取重量為HI1克的焦炭小球，放入對(duì)應(yīng)的兩個(gè)隔離樣品區(qū)中，同時(shí)保證每個(gè)隔離樣品區(qū)中焦炭小球樣品的個(gè)數(shù)相同，所述兩個(gè)隔離樣品區(qū)置于反應(yīng)器筒體內(nèi)； 步驟3:控制加熱爐升溫，并打開(kāi)進(jìn)氣系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣管向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送保護(hù)氣體，直到加熱爐升溫至1095 1105°C,待穩(wěn)定一定時(shí)間后，向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送反應(yīng)氣體，焦炭小球在反應(yīng)器筒體內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，關(guān)閉加熱爐的加熱電源，同時(shí)切斷反應(yīng)氣體供應(yīng)，焦炭小球的反應(yīng)停止，轉(zhuǎn)為通保護(hù)氣體，直到反應(yīng)器筒體內(nèi)的溫度降至200°C以下，獲取以上焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中兩份焦炭小球各自的溫度和反應(yīng)器筒體內(nèi)的環(huán)境溫度，該環(huán)境溫度用于反饋給加熱爐，使反應(yīng)器筒體內(nèi)的環(huán)境溫度在焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中穩(wěn)定在1095 1105°C，同時(shí)，在焦炭小球反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)計(jì)算上述兩份焦炭小球的溫度各自與反應(yīng)器筒體內(nèi)環(huán)境溫度之間的差值，并將該差值分別繪制成差熱曲線(xiàn)，比較上述兩條差熱曲線(xiàn)的變化趨勢(shì)，差值變化較大的差熱曲線(xiàn)，反應(yīng)更劇烈，焦炭孔壁基質(zhì)材料較差或焦炭孔隙率較高； 步驟4:將反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫的焦炭小球倒出，對(duì)每份反應(yīng)后的焦炭小球稱(chēng)重，分別記做m2克和Hl3克，其中Hl2克為一號(hào)焦炭小球的重量，Hl3克為二號(hào)焦炭小球的重量； 步驟5:將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以liT21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)一定時(shí)間，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為二號(hào)焦炭小球的重量； 步驟6:得到焦炭反應(yīng)性與焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度，計(jì)算方法如下: CRI1= (Hi1-Hi2) ^*100% ； CRI2= 0 -! ) /11^*100% ； CSR1=Hi4Zn^lOO0Z70 ；CSR2=m5/m3*100% ； 其中，CRI1和CRI2分別為一號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)性和二號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)性，CSR1和CSR2分別為一號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度和二號(hào)焦炭小球的焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度，即完成了焦炭熱性能的分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦炭熱性能分析的方法，其特征在于:所述保護(hù)氣體為N2氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的焦炭熱性能分析的方法，其特征在于:所述反應(yīng)氣體為CO2氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的焦炭熱性能分析的方法，其特征在于:所述步驟3中，打開(kāi)進(jìn)氣系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)氣管向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送流量為5L/min的N 2氣體，直到加熱爐升溫至1095 1105°C，待穩(wěn)定5min后，向反應(yīng)器筒體內(nèi)輸送流量為5L/min的CO2氣體2小時(shí)，然后關(guān)閉加熱爐的加熱電源，同時(shí)切斷CO2氣體的供應(yīng)，轉(zhuǎn)為通流量為5L/min的N2氣體，直到反應(yīng)器筒體內(nèi)的溫度降至200°C以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的焦炭熱性能分析的方法，其特征在于:所述步驟5中，將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以19 21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30min，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用篩孔直徑為IOmm的圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為二號(hào)焦炭小球的重量。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的焦炭熱性能分析的方法，其特征在于:所述步驟5中，將反應(yīng)后的兩份焦炭小球分別裝入對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并將兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓以19 21r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30min，然后從兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓中分別 取出焦炭小球，最后對(duì)兩份焦炭小球分別用篩孔直徑為IOmm的圓孔篩篩分，并稱(chēng)量每個(gè)圓孔篩上物質(zhì)的重量，分別記做m4克和m5克，其中，m4克為一號(hào)焦炭小球的重量，m5克為二號(hào)焦炭小球的重量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦炭熱性能分析的方法，其特征在于:所述步驟3中，加熱爐升溫、保護(hù)氣體和反應(yīng)氣體開(kāi)啟的步驟按照國(guó)標(biāo)GB/T 4000-2008的規(guī)范進(jìn)行。
8.一種熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，其特征在于:它包括底端設(shè)有進(jìn)氣管(7)的反應(yīng)器筒體(2)、設(shè)置在反應(yīng)器筒體(2)頂部的端蓋(4)、設(shè)置在反應(yīng)器筒體(2)內(nèi)的分樣掛籃(5)、用于掛住分樣掛籃(5)的懸掛件(6)，其中，所述端蓋(4)上設(shè)有出氣管(1)，分樣掛籃(5)內(nèi)設(shè)有樣品隔離板(5.1)，該樣品隔離板(5.1)將分樣掛籃(5)分隔為多個(gè)隔離樣品區(qū)，分樣掛籃(5)的中部開(kāi)設(shè)有長(zhǎng)孔(5.2)，所述懸掛件(6)包括控溫電偶布置管(6.1 )、總連接管(6.3)和多個(gè)測(cè)溫電偶布置管(6.2)，控溫電偶布置管(6.1)和測(cè)溫電偶布置管(6.2)均與總連接管(6.3)連通，總連接管(6.3)與端蓋(4)固定連接，控溫電偶布置管(6.1)置入長(zhǎng)孔(5.2)，所述多個(gè)測(cè)溫電偶布置管(6.2)分別置入對(duì)應(yīng)的隔離樣品區(qū)，所述分樣掛籃(5)的底部為樣品盤(pán)(5.3),所述樣品盤(pán)(5.3)上開(kāi)設(shè)有多個(gè)通氣孔(5.4)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，其特征在于:所述總連接管(6.3)與端蓋(4)之間通過(guò)固定螺栓(3)固定連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，其特征在于:所述測(cè)溫電偶布置管(6.2)有兩個(gè)，所述控溫電偶布置管(6.1)位于兩個(gè)測(cè)溫電偶布置管(6.2)之間，所述每個(gè)測(cè)溫電偶布置管(6.2)側(cè)面均固定有一個(gè)橫向支撐管(6.4),所述分樣掛籃(5)的側(cè)壁開(kāi)設(shè)有與橫向支撐管(6.4)配合的固定口，所述固定口由水平固定槽(5.5)和位于水平固定槽(5.5)端部的垂直固定槽(5.6)構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種熱差式焦炭熱性能反應(yīng)器，它包括反應(yīng)器筒體、端蓋、分樣掛籃、懸掛件，分樣掛籃內(nèi)設(shè)有樣品隔離板，該樣品隔離板將分樣掛籃分隔為多個(gè)隔離樣品區(qū)，分樣掛籃的中部開(kāi)設(shè)有長(zhǎng)孔，懸掛件包括控溫電偶布置管、總連接管和多個(gè)測(cè)溫電偶布置管，控溫電偶布置管和測(cè)溫電偶布置管均與總連接管連通，總連接管與端蓋固定連接，控溫電偶布置管置入長(zhǎng)孔，多個(gè)測(cè)溫電偶布置管分別置入對(duì)應(yīng)的隔離樣品區(qū)，分樣掛籃的底部為樣品盤(pán)，樣品盤(pán)上開(kāi)設(shè)多個(gè)通氣孔。本發(fā)明可以獲得相同加熱條件下的不同焦炭小球樣品的差熱曲線(xiàn)，并通過(guò)比較上述兩條差熱曲線(xiàn)的變化趨勢(shì)來(lái)判斷兩份焦炭孔壁基質(zhì)材料的好壞和焦炭孔隙率的高低。
文檔編號(hào)G01N25/32GK103196951SQ20131011761
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月7日
發(fā)明者陳鵬, 張雪紅, 薛改鳳, 鮑俊芳, 詹立志, 項(xiàng)茹, 宋子逵, 任玉明, 陳細(xì)濤 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司