專利名稱：粉狀樣品中金屬銻的測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及元素測(cè)量領(lǐng)域，特別是ICP等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)量粉狀樣品中銻元素。
背景技術(shù)：
:粉狀樣品例如化妝品中的粉底，在人們?nèi)粘Ｉ钪械男枨罅吭絹?lái)越大，但目前檢測(cè)中常會(huì)發(fā)現(xiàn)在這 些粉狀樣品中出現(xiàn)有不該出現(xiàn)的金屬銻元素。銻會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會(huì)導(dǎo)致銻中毒，癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴(yán)重者可能死亡。如何檢測(cè)出粉底中含有的該金屬銻元素顯得猶為重要?，F(xiàn)有的檢測(cè)還沒(méi)有針對(duì)銻元素有較準(zhǔn)確的測(cè)量方法，本發(fā)明采用ICP等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)量粉狀樣品中的銻，該方法測(cè)量簡(jiǎn)單，便于操作，同時(shí)準(zhǔn)確也較精確
發(fā)明內(nèi)容
:一種測(cè)量粉狀樣品中的雜質(zhì)銻的方法，該方法具體為:步驟1.取0.5g的待測(cè)粉狀樣品，置于微波消解罐中，加入消解試劑，使樣品充分浸沒(méi)。該消解試劑為HN03與HF的混合溶液10mL，其中HN03濃度為20-30%(體積百分比)，HF濃度為30% (體積百分比);兩者的體積比為2:1。具體的消解過(guò)程如下:將該0.5g待測(cè)粉底樣品與上述消解試劑充分混合后靜置10分鐘；在微波消解罐中加熱至100-120度，保持該溫度15分鐘；然后再次加熱到150度，保持該溫度15分鐘，冷卻至室溫后定容到20mL，搖勻，備用。同時(shí)制備空白樣品溶液。步驟2.繪制校準(zhǔn)曲線:取濃度為0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液于設(shè)定的電感耦合等離體原子發(fā)射光譜儀工作條件下測(cè)定銻的譜線強(qiáng)度，以銻的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的計(jì)算公式計(jì)算繪制得到銻的校準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。步驟3.將步驟I所得到的待測(cè)定的經(jīng)過(guò)兩次消解后的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得其銻的譜線強(qiáng)度，所采用的檢出波長(zhǎng)為216.437nm。再通過(guò)步驟2得到的校準(zhǔn)曲線查得溶液中銻的濃度，從而計(jì)算出銻的含量。所使用的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)具體如下:發(fā)射功率:1200W觀察高度:10_霧化氣流量:0.5L/min輔助氣流量:0.5L/min螺動(dòng)泵速率:1.8mL/min積分時(shí)間:5s積分次數(shù):3次
測(cè)定出的銻的檢出限為0.01 μ g/mL。采用該方法利用了兩次消解，從而使粉狀樣品能夠充分被溶解；實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)使用的硝酸進(jìn)行變化，同時(shí)相應(yīng)的消解溫度也進(jìn)行變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，都能夠測(cè)量出粉狀樣品中的微量雜質(zhì)銻。本方法采用了 ICP-AES法進(jìn)行測(cè)量，與現(xiàn)有的其它光譜測(cè)量方法相比，更加的方便快捷，同時(shí)測(cè)量也更加準(zhǔn)確。
具體實(shí)施方式
:實(shí)施例1:步驟1.取0.5g的待測(cè)粉底樣品，置于微波消解罐中，加入消解試劑，使樣品充分浸沒(méi)。該消解試劑為HN03與HF的混合溶液10mL，其中HN03濃度為30% (體積百分比)，HF濃度為30% (體積百分比)；兩者的體積比為2:1。具體的消解過(guò)程如下:將該0.5g待測(cè)粉底樣品與上述消解試劑充分混合后靜置10分鐘；在微波消解罐中加熱至100度，保持該溫度15分鐘；然后再次加熱到150度，保持該溫度15分鐘，冷卻至室溫后定容到20mL，搖勻，備用。同時(shí)制備空白樣品溶液。步驟2.繪制校準(zhǔn)曲線:取濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.(^8/1^的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液于設(shè)定的電感耦合等離體原子發(fā)射光譜儀工作條件下測(cè)定銻的譜線強(qiáng)度，以銻的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的計(jì)算公式計(jì)算繪制得到銻的校準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。步驟3.將步驟I所得到的待測(cè)定的經(jīng)過(guò)兩次消解后的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得其銻的譜線強(qiáng)度，所采用的檢出波長(zhǎng)為216.437nm。再通過(guò)步驟2得到的校準(zhǔn)曲線查得溶液中銻的濃度，從而計(jì)算出銻的含量。所使用的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)具體如下:發(fā)射功率:1200W觀察高度:10_霧化氣流量:0.5L/min輔助氣流量:0.5L/min螺動(dòng)泵速率:1.8mL/min積分時(shí)間:5s積分次數(shù):3次測(cè)定出的銻的檢出限為0.01 μ g/mL。實(shí)施例2:步驟1.取0.5g的待測(cè)粉底樣品，置于微波消解罐中，加入消解試劑，使樣品充分浸沒(méi)。該消解試劑為HN 03與HF的混合溶液10mL，其中HN03濃度為20% (體積百分比)，HF濃度為30% (體積百分比)；兩者的體積比為2:1。具體的消解過(guò)程如下:將該0.5g待測(cè)粉底樣品與上述消解試劑充分混合后靜置10分鐘；在微波消解罐中加熱至120度，保持該溫度15分鐘；然后再次加熱到150度，保持該溫度15分鐘，冷卻至室溫后定容到20mL，搖勻，備用。同時(shí)制備空白樣品溶液。步驟2.繪制校準(zhǔn)曲線:取濃度為0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液于設(shè)定的電感耦合等離體原子發(fā)射光譜儀工作條件下測(cè)定銻的譜線強(qiáng)度，以銻的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的計(jì)算公式計(jì)算繪制得到銻的校準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。步驟3.將步驟I所得到的待測(cè)定的經(jīng)過(guò)兩次消解后的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得其銻的譜線強(qiáng)度，所采用的檢出波長(zhǎng)為216.437nm。再通過(guò)步驟2得到的校準(zhǔn)曲線查得溶液中銻的濃度，從而計(jì)算出銻的含量。所使用的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)具體如下:發(fā)射功率:1200W觀察高度:10_霧化氣流量:0.5L/min輔助氣流量:0.5L/min螺動(dòng)泵速率:1.8mL/min積分時(shí)間:5s積分次數(shù):3次測(cè)定出的銻的檢出限為0.01 μ g/mL。實(shí)施例3: 步驟1.取0.5g的待測(cè)粉底樣品，置于微波消解罐中，加入消解試劑，使樣品充分浸沒(méi)。該消解試劑為HN03與HF的混合溶液10mL，其中HN03濃度為30% (體積百分比)，HF濃度為20% (體積百分比)；兩者的體積比為2:1。具體的消解過(guò)程如下:將該0.5g待測(cè)粉底樣品與上述消解試劑充分混合后靜置10分鐘；在微波消解罐中加熱至120度，保持該溫度15分鐘；然后再次加熱到150度，保持該溫度15分鐘，冷卻至室溫后定容到20mL，搖勻，備用。同時(shí)制備空白樣品溶液。步驟2.繪制校準(zhǔn)曲線:取濃度為0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液于設(shè)定的電感耦合等離體原子發(fā)射光譜儀工作條件下測(cè)定銻的譜線強(qiáng)度，以銻的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的計(jì)算公式計(jì)算繪制得到銻的校準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。步驟3.將步驟I所得到的待測(cè)定的經(jīng)過(guò)兩次消解后的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得其銻的譜線強(qiáng)度，所采用的檢出波長(zhǎng)為216.437nm。再通過(guò)步驟2得到的校準(zhǔn)曲線查得溶液中銻的濃度，從而計(jì)算出銻的含量。所使用的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)具體如下:發(fā)射功率:1200W觀察高度:10_霧化氣流量:0.5L/min輔助氣流量:0.5L/min螺動(dòng)泵速率:1.8mL/min積分時(shí)間:5s積分次數(shù):3次
測(cè)定出的銻的檢 出限為0.01 μ g/mL。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量粉狀樣品中的雜質(zhì)銻的方法，該方法具體為: 步驟1.取0.5g的待測(cè)粉狀樣品，置于微波消解罐中，加入消解試劑，使樣品充分浸沒(méi)。該消解試劑為HNO3與HF的混合溶液10mL，其中HN03濃度為20-30% (體積百分比)，HF濃度為30% (體積百分比)；兩者的體積比為2:1。具體的消解過(guò)程如下:將該0.5g待測(cè)粉底樣品與上述消解試劑充分混合后靜置10分鐘；在微波消解罐中加熱至100-120度，保持該溫度15分鐘；然后再次加熱到150度，保持該溫度15分鐘，冷卻至室溫后定容到20mL，搖勻，備用。同時(shí)制備空白樣品溶液。
步驟2.繪制校準(zhǔn)曲線:取濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液于設(shè)定的電感耦合等離體原子發(fā)射光譜儀工作條件下測(cè)定銻的譜線強(qiáng)度，以銻的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的計(jì)算公式計(jì)算繪制得到銻的校準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999 ； 步驟3.將步驟I所得到的待測(cè)定的經(jīng)過(guò)兩次消解后的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得其銻的譜線強(qiáng)度，所采用的檢出波長(zhǎng)為216.437nm。再通過(guò)步驟2得到的校準(zhǔn)曲線查得溶液中銻的濃度，從而計(jì)算出銻的含量。
所使用的ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀的實(shí)驗(yàn)參數(shù)具體如下: 發(fā)射功率:1200W ;觀察高度:10mm ;霧化氣流量:0.5L/min ;輔助氣流量:0.5L/min ;蠕動(dòng)泵速率:1.8mL/min ;積分時(shí)間:5s ;積分次數(shù):3次；測(cè)定出的銻的檢出限為0.01 μ g/mL。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)量方法，其中HNO3的濃度為20%(體積百分比)，相應(yīng)的第一次加熱溫度為100度。
3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)量方法，其中HNO3的濃度為30%(體積百分比)，相應(yīng)的第一次加熱溫度為120度。
全文摘要
一種粉狀樣品中金屬銻的測(cè)量方法，該方法采用ICP等離子原子發(fā)射光譜法測(cè)量粉狀樣品中金屬銻的含量，該方法先對(duì)雜質(zhì)金屬銻的樣品加入一定量的HNO3和HF混合溶液后在消解罐中進(jìn)行消解，先加熱到一定溫度后，保持恒定溫度一段時(shí)間后，再升溫至另一溫度，再次保持恒定溫度一段時(shí)間后冷卻至室溫。本發(fā)明采用ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)砷的含量進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)針對(duì)實(shí)驗(yàn)需要合理選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)，從而更方便快速準(zhǔn)確的對(duì)環(huán)境樣品中金屬銻進(jìn)行測(cè)量。該方法的檢出限在0.01μg/mL，能夠滿足日常生活的需要。
文檔編號(hào)G01N21/71GK103234955SQ201310145059
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月24日
發(fā)明者傅酉, 付玉生 申請(qǐng)人:天津虹炎科技有限公司