專利名稱：一種測定鍛造鋁合金ld7-1中鉛含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料化學成分檢測技術(shù)，涉及對鍛造鋁合金LD7-1中鉛元素含量測定方法的改進。
背景技術(shù)：
目前，對鍛造鋁合金LD7-1中鉛元素含量的測定方法是按照國標GB/20975.11-2008中的方法進行測定:稱取重量為m的鍛鋁LD7-1碎屑作為試樣，m=l.0OOOg,置于250ml燒杯中，分多次加入總量為20ml的酸混合溶液，待劇烈反應停止后，緩慢加熱，待試料完全溶解后，加入25ml蒸餾水，加熱煮沸，然后冷卻到室溫，定容至IOOml容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為試樣溶液；同時稱取m=0.5000g的純鋁代替試料隨同進行試樣，隨同試料做為空白試驗；分別移取0.10mg/ml的鉛標準溶液0.0mlU.0Oml,
3.0Oml,5.0Oml,7.0OmlU0.0Oml于6個IOOml容量瓶中，在各IOOml容量瓶中分別加入20mg/ml的鋁溶液50.0Oml和分析純硝酸5ml，加入蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為6種濃度不同的鉛標準溶液稀釋液；使用火焰原子吸收分光光度計對系列鉛標準溶液和試樣溶液進行測定。這種測定方法的缺點是:采用純鋁做空白溶液，純鋁的溶解過程緩慢，導致測定效率低；需要加入氯化亞汞助溶，而氯化亞汞有劇毒，污染環(huán)境，對試驗人員的安全造成威脅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是:提 供一種改進的鍛造鋁合金LD7-1中鉛含量的測定方法，以便不使用純鋁做空白溶液，在系列標準溶液中不需加入純鋁溶液，提高測試效率；避免環(huán)境污染，消除對試驗人員的安全威脅。本發(fā)明的技術(shù)方案的是:一種測定鍛造鋁合金LD7-1中鉛含量的方法，其特征在于，測定鉛含量的步驟如下:1、試劑準備:1.1、制備酸混合溶液:移取分析純鹽酸375ml和分析純硝酸125ml于IOOOml容量瓶中,加入500ml蒸懼水,搖勻后成為酸混合溶液；1.2、制備濃度為50 μ g/ml的鉛標準溶液:用移液管移取5.0ml濃度為1000 μ g/ml的鉛標準溶液，置于IOOml容量瓶中,用蒸懼水稀釋至刻度,搖勻后成為濃度為50 μ g/ml的鉛標準溶液；2、制備試樣溶液和空白溶液1.2.1、制備試樣溶液:稱取重量為m的鍛鋁LD7-1碎屑作為試樣，m=0.5000g，置于250ml燒杯中，分多次加入總量為IOml的酸混合溶液，待劇烈反應停止后，緩慢加熱至IOO0C，待試料完全溶解后，加入25ml蒸餾水，加熱煮沸，然后冷卻到室溫，定容至50ml容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為試樣溶液；1.2.2、制備空白溶液:在50ml容量瓶中，加入IOml的酸混合溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為空白溶液；3、制備濃度不同的鉛標準溶液稀釋液:分別移取50 μ g/ml鉛標準溶液0ml、
1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.0Oml于6個50ml容量瓶中，在各50ml容量瓶中分別補加IOml酸混合溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為6種濃度不同的鉛標準溶液稀釋液；4、測定鉛標準溶液稀釋液的吸光度值:使用火焰原子吸收分光光度計測定鉛標準溶液稀釋液的吸光度值，測定的步驟是:4.1、設備準備:將鉛空心陰極燈裝入火焰原子吸收分光光度計，接通火焰原子吸收分光光度計的電源，預熱30min ;在火焰原子吸收分光光度計上選擇AA-BG的測定模式，即開啟氣燈，預熱IOmin ；4.2、分別測定步驟1.3制備的6種濃度不同的鉛標準溶液稀釋液的吸光度值，得到6組鉛含量與吸光度值的對應數(shù)據(jù)并記錄；5、繪制鉛含量的工作曲線:以吸光度值為縱坐標，鉛含量為橫坐標，根據(jù)上述6組數(shù)據(jù)，繪制出鉛含量的工作曲線；6、測定試樣溶液的吸光度值:使用火焰原子吸收分光光度計測定出試樣溶液的吸光度值；7、確定試樣溶液的鉛含量:根據(jù)試樣溶液的吸光度值，鉛含量的工作曲線上查得相應的鉛含量Hl1，通過下式計算得到試樣溶液鉛的質(zhì)量分數(shù)W，單位為％:
權(quán)利要求
1.一種測定鍛造鋁合金LD7-1中鉛含量的方法，其特征在于，測定鉛含量的步驟如下: 1.1、試劑準備: 1.1.1、制備酸混合溶液:移取分析純鹽酸375ml和分析純硝酸125ml于IOOOml容量瓶中,加入500ml蒸懼水,搖勻后成為酸混合溶液； 1.1.2、制備濃度為50 μ g/ml的鉛標準溶液:用移液管移取5.0ml濃度為1000 μ g/ml的鉛標準溶液，置于IOOml容量瓶中,用蒸懼水稀釋至刻度,搖勻后成為濃度為50 μ g/ml的鉛標準溶液； 1.2、制備試樣溶液和空白溶液: 1.2.1、制備試樣溶液:稱取重量為m的鍛鋁LD7-1碎屑作為試樣，m=0.5000g，置于250ml燒杯中，分多次加入總量為IOml的酸混合溶液，待劇烈反應停止后，緩慢加熱至IOO0C，待試料完全溶解后，加入25ml蒸餾水，加熱煮沸，然后冷卻到室溫，定容至50ml容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為試樣溶液； 1.2.2、制備空白溶液:在50ml容量瓶中，加入IOml的酸混合溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為空白溶液； 1.3、制備濃度不同的鉛標準溶液稀釋液:分別移取50 μ g/ml鉛標準溶液0ml、1.00ml、2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.0Oml于6個50ml容量瓶中，在各50ml容量瓶中分別補加IOml酸混合溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后成為6種濃度不同的鉛標準溶液稀釋液； 1.4、測定鉛標準溶液稀釋液的吸光度值:使用火焰原子吸收分光光度計測定鉛標準溶液稀釋液的吸光度值，測定的步驟是: 1.4.1、設備準備:將鉛空心陰極燈裝入火焰原子吸收分光光度計，接通火焰原子吸收分光光度計的電源，預熱30min ;在火焰原子吸收分光光度計上選擇AA-BG的測定模式，即開啟氣燈，預熱IOmin ； 1.4.2、分別測定步驟1.3制備的6種濃度不同的鉛標準溶液稀釋液的吸光度值，得到6組鉛含量與吸光度值的對應數(shù)據(jù)并記錄； 1.5、繪制鉛含量的工作曲線:以吸光度值為縱坐標，鉛含量為橫坐標，根據(jù)上述6組數(shù)據(jù)，繪制出鉛含量的工作曲線； 1.6、測定試樣溶液的吸光度值:使用火焰原子吸收分光光度計測定出試樣溶液的吸光度值； 1.7、確定試樣溶液的鉛含量:根據(jù)試樣溶液的吸光度值，鉛含量的工作曲線上查得相應的鉛含量Hi1，通過下式計算得到試樣溶液鉛的質(zhì)量分數(shù)W，單位為％:
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬材料化學成分檢測技術(shù)，涉及對鍛造鋁合金LD7-1中鉛元素含量測定方法的改進。其特征在于，測定鉛含量的步驟如下試劑準備；制備試樣溶液；制備濃度不同的鉛標準溶液稀釋液；測定鉛標準溶液稀釋液的吸光度值；繪制鉛含量的工作曲線；測定試樣溶液的吸光度值；確定試樣溶液的鉛含量。本發(fā)明不使用純鋁做空白溶液，在系列標準溶液中需加入純鋁溶液，提高了測試效率；避免了環(huán)境污染，消除了對試驗人員的安全威脅。
文檔編號G01N21/31GK103245624SQ20131017383
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月10日
發(fā)明者關(guān)珍, 張玉濤, 郭子靜, 岳航, 王錦利, 楊健, 趙勇 申請人:西安航空動力股份有限公司