一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法及使用其的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，包括：a、向待測(cè)的乳化香精中加入正己烷并混勻，得到混合液；b、將混合液在水浴中氮?dú)獯蹈桑籧、向氮?dú)獯蹈珊蟮娜萜髦屑尤胝和椴u旋，取液體待測(cè)。其操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、有機(jī)溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實(shí)施凈化，降低了成本。本發(fā)明還提供了一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，包括：根據(jù)上述的樣品前處理方法對(duì)乳化香精進(jìn)行前處理；用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)前處理后得到的液體中的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行檢測(cè)。其樣品前處理過程操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、有機(jī)溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實(shí)施凈化，降低了檢測(cè)的成本。
【專利說明】-種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醒的樣品前處理方法 及使用其的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法及使用其的檢測(cè)方法，尤其 適用于檢測(cè)乳化香精中的鄰苯二甲酸醋。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰苯二甲酸醋類化合物（Phthalates，PAEs)又稱駄酸醋類化合物，是一類能起到 軟化作用的化學(xué)品，是大約30種化合物的總稱，其一般化學(xué)結(jié)構(gòu)是由1個(gè)剛性平面芳姪和 2個(gè)可塑的非線性脂肪側(cè)鏈組成。鄰苯二甲酸醋類化合物常作為增塑劑用于塑料生產(chǎn)。鄰 苯二甲酸醋類化合物對(duì)動(dòng)物具有潛在的毒性，并表現(xiàn)出內(nèi)分泌干擾性。
[0003] 乳化香精是一類常用的食用香精，在乳化香精的加工和運(yùn)輸過程中存在鄰苯二甲 酸醋類化合物污染的風(fēng)險(xiǎn)，常見的鄰苯二甲酸醋組分包括鄰苯二甲酸二甲醋、鄰苯二甲酸 二己醋、鄰苯二甲酸二異下醋、鄰苯二甲酸二下醋、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）己醋、鄰苯二 甲酸二（4-甲基-2-戊基）醋、鄰苯二甲酸二（2-己氧基）己醋、鄰苯二甲酸二戊醋、鄰苯 二甲酸二己醋、鄰苯二甲酸下基予基醋、鄰苯二甲酸二（2-下氧基）己醋、鄰苯二甲酸二環(huán) 己醋、鄰苯二甲酸二（2-己基）己醋、鄰苯二甲酸二苯醋、鄰苯二甲酸二正辛醋、鄰苯二甲酸 二壬醋。
[0004] 目前，常用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21911-2008食品中鄰苯二甲酸醋的測(cè)定》中提供的 方法來檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸醋，方法中對(duì)不含油脂試樣和含油脂試樣需進(jìn)行不同的前處 理。依據(jù)上述方法對(duì)乳化香精進(jìn)行檢測(cè)，若按照不含油脂式樣進(jìn)行前處理，由于乳化香精中 含有乳化劑，導(dǎo)致萃取不能實(shí)現(xiàn)，無法實(shí)施檢測(cè)；若按照含油脂的試樣進(jìn)行前處理，需要大 約2. 5?3. 0小時(shí)的前處理時(shí)間，同時(shí)需要消耗大量的有機(jī)溶劑，還需要配制專口的凝膠滲 透色譜裝置來實(shí)施凈化，其操作復(fù)雜且成本較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法， 其操作簡(jiǎn)單且成本較低。
[0006] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法，其操 作簡(jiǎn)單且成本較低。
[0007] 本發(fā)明提供了一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法，包括： a、向待測(cè)的乳化香精中加入正己焼并混勻，得到混合液；b、將混合液在水浴中氮?dú)獯蹈桑?C、向氮?dú)獯蹈珊蟮娜萜髦屑尤胝簾啿?rùn)旋，取液體待測(cè)。
[0008] 在快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法的一種示意性實(shí)施方式 中，步驟a中，每1克待測(cè)的乳化香精中加入正己焼的量為4至6毫升。
[0009] 在快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法的一種示意性實(shí)施方式 中，步驟b中，水浴的溫度為4(TC至5(TC。
[0010] 在快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法的一種示意性實(shí)施方式 中，步驟C中，潤(rùn)旋的速度不高于3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)長(zhǎng)為20至30砂。
[0011] 本發(fā)明還提供了一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法，包括：根據(jù)上述 的樣品前處理方法對(duì)待測(cè)的乳化香精進(jìn)行前處理；用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)前處理后得到 的液體中的鄰苯二甲酸醋進(jìn)行檢測(cè)。
[0012] 在快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法的一種示意性實(shí)施方式中，氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法的色譜條件為；色譜柱；毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格為SOmX 0. 25mmX0. 25 ym，固定相 為5%苯基和95%二甲基聚娃氧焼進(jìn)樣n溫度；25(TC ;分流方式：不分流；載氣；氮?dú)?；?速；1. 0血/min ;升溫程序；初溫為6(TC維持Imin,然后W 15C /min升到21(TC，再W 4°C / min升到280°C保持2. 5min ;進(jìn)樣量；1 y L。
[0013] 在快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法的一種示意性實(shí)施方式中，氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法的質(zhì)譜條件為；電離方式；電子轟擊源；電離能量；70eV ;離子源溫度；20(TC ;傳 輸線溫度；25(TC ;溶劑延遲時(shí)間；8. 5min ;掃描模式；選擇離子掃描模式。
[0014] 本發(fā)明提供的一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法，其操作 簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、有機(jī)溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實(shí)施凈化，降低了成本。
[0015] 本發(fā)明提供的一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法，其樣品前處理過程 操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、有機(jī)溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實(shí)施凈化，降低了檢 測(cè)的成本。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 為了對(duì)發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)結(jié)合W下實(shí)施例說明 本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0017] 本發(fā)明【具體實(shí)施方式】中所使用的正己焼均為色譜純。
[0018] 第一實(shí)施例；樣品前處理方法。
[0019] 待測(cè)的乳化香精選用乳化草霉香精。
[0020] 方法步驟： a、 取1克待測(cè)的乳化香精于玻璃試管中，加入5毫升正己焼并混勻，得到混合液； b、 將盛有混合液的玻璃試管置于4(TC水浴中，同時(shí)將混合液氮?dú)獯蹈桑?C、向氮?dú)獯蹈珊蟮牟Ａг嚬苤屑尤?毫升正己焼，并在3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下潤(rùn)旋20 砂，取液體待測(cè)。
[0021] 第二實(shí)施例；樣品前處理方法。
[0022] 待測(cè)的乳化香精選用乳化哈密瓜香精。
[002引方法步驟： a、 取1克待測(cè)的乳化香精于玻璃試管中，加入4毫升正己焼并混勻，得到混合液； b、 將盛有混合液的玻璃試管置于45C水浴中，同時(shí)將混合液氮?dú)獯蹈桑?C、向氮?dú)獯蹈珊蟮牟Ａг嚬苤屑尤?毫升正己焼，并在2500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下潤(rùn)旋25 砂，取液體待測(cè)。
[0024] 第H實(shí)施例：樣品前處理方法。
[0025] 待測(cè)的乳化香精選用乳化水蜜桃香精。
[0026] 方法步驟： a、 取1克待測(cè)的乳化香精于玻璃試管中，加入6毫升正己焼并混勻，得到混合液； b、 將盛有混合液的玻璃試管置于5(TC水浴中，同時(shí)將混合液氮?dú)獯蹈桑?C、向氮?dú)獯蹈珊蟮牟Ａг嚬苤屑尤?毫升正己焼，并在2000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下潤(rùn)旋30 砂，取液體待測(cè)。
[0027] 第四實(shí)施例；檢測(cè)方法。
[0028] 1、實(shí)驗(yàn)條件及定性定量方法。
[0029] 1. 1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法的色譜條件： 色譜柱；毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格為30mX0.25mmX0.25ym，固定相為5%苯基和95%二 甲基聚娃氧焼；進(jìn)樣口溫度；25(TC ;分流方式：不分流；載氣；氮?dú)?；流速?. OmL/min ;升溫 程序；初溫為6(TC維持Imin,然后W 15C /min升到21(TC，再W 4°C /min升到28(TC保持 2. Smin ;進(jìn)樣量：1 y L。
[0030] 1. 2氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法的質(zhì)譜條件： 電離方式；電子轟擊源；電離能量；7〇eV ;離子源溫度；20(TC ;傳輸線溫度；25(TC ;溶劑 延遲時(shí)間；8. 5min ;掃描模式；選擇離子掃描模式，監(jiān)測(cè)離子如下表所示。
[0031]

【權(quán)利要求】
1. 一種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其特征在于包括： a、 向待測(cè)的乳化香精中加入正己烷并混勻，得到混合液； b、 將所述混合液在水浴中氮?dú)獯蹈桑? c、 向所述氮?dú)獯蹈珊蟮娜萜髦屑尤胝和椴u旋，取液體待測(cè)。
2. 如權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其中所 述步驟a中，每1克所述待測(cè)的乳化香精中加入所述正己烷的量為4至6毫升。
3. 如權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其中所 述步驟b中，所述水浴的溫度為40°C至50°C。
4. 如權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其中所 述步驟c中，所述渦旋的速度不高于3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)長(zhǎng)為20至30秒。
5. -種快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于包括：根據(jù)權(quán)利要求1 所述的樣品前處理方法對(duì)待測(cè)的乳化香精進(jìn)行前處理；用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)所述前處 理后得到的液體中的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行檢測(cè)。
6. 如權(quán)利要求5所述的快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，其中所述氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法的色譜條件為： 色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25 μ m，固定相為5%苯基和95%二甲 基聚硅氧烷； 進(jìn)樣口溫度：250°C ; 分流方式：不分流； 載氣：氦氣； 流速：1. OmL/min ; 升溫程序：初溫為60°C維持lmin，然后以15°C /min升到210°C，再以4°C /min升到 280°C 保持 2. 5min ; 進(jìn)樣量：1 μ L。
7. 如權(quán)利要求5所述的快速檢測(cè)乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，其中所述氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法的質(zhì)譜條件為： 電離方式：電子轟擊源； 電離能量：70eV ; 離子源溫度：200°C ; 傳輸線溫度：250°C ; 溶劑延遲時(shí)間：8. 5min ; 掃描模式：選擇離子掃描模式。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104237423SQ201310222205
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月6日
【發(fā)明者】姜瑞清, 常建軍, 胡桂林, 陳軍, 宋曉東 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司