自動(dòng)樣品注射裝置，多端口閥，及其制造和使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了自動(dòng)化樣品注射裝置、多端口閥以及包含自動(dòng)化樣品注射裝置和/或多端口閥的色譜系統(tǒng)。還公開了制造和使用色譜系統(tǒng)內(nèi)的自動(dòng)化樣品注射裝置和多端口閥的方法。
【專利說明】自動(dòng)樣品注射裝置，多端口閥，及其制造和使用方法
[0001]本申請(qǐng)為2011年8月9日提交的已進(jìn)入中國國家階段的PCT專利申請(qǐng)(中國國家申請(qǐng)?zhí)枮?00980156773.6，國際申請(qǐng)?zhí)枮镻CT/US2009/006495，發(fā)明名稱為“AUTOMATEDSAMPLE INJECTION APPARATUS, MULTIPORT VALVE, AND METHODS OF MAKING AND USINGTHE SAME”)的分案申請(qǐng)。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及自動(dòng)樣品注射裝置、多端口閥以及包括該注射裝置和多端口閥的色譜系統(tǒng)。本發(fā)明還涉及制造和使用色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)樣品注射裝置及多端口閥的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]用于將測試樣品引入色譜系統(tǒng)的已知樣品注射過程包括若干操作員步驟。首先，色譜柱用流動(dòng)相進(jìn)行平衡。然后通過樣品加載器(即使用樣品筒的固體注射技術(shù))聯(lián)機(jī)引進(jìn)樣品并進(jìn)入柱，或者經(jīng)由注射器進(jìn)入柱(即使用注射器的液體注射技術(shù))，并發(fā)生分離。在一些情況下，在分離之后用空氣吹掃柱以在處置柱之前去除溶劑。
[0004]在現(xiàn)有的色譜系統(tǒng)中，上述步驟典型地手動(dòng)實(shí)施，因此操作員在整個(gè)過程期間需要在儀器前面。這限制了操作員的生產(chǎn)力，并增加了發(fā)生操作員誤差的可能性。
[0005]在一些具有半自動(dòng)化的色譜系統(tǒng)中，儀器不知道正在使用的是液體或固體注射技術(shù)，且因此操作員必須在使用儀器前輸入樣品類型，同樣增加了操作員誤差的可能性。
[0006]本領(lǐng)域需要進(jìn)一步自動(dòng)化的色譜系統(tǒng)，以便最小化樣品分析期間的可能操作員誤差，并潛在地增加操作員生產(chǎn)力。
[0007]此外，在使用樣品加載器和注射器的能夠進(jìn)行樣品注射的現(xiàn)有色譜系統(tǒng)中，需要多個(gè)閥以便引導(dǎo)流體流通過色譜系統(tǒng)，例如，通過樣品加載器和柱，或直接到達(dá)柱。
[0008]本領(lǐng)域中還需要在可能時(shí)最小化給定色譜系統(tǒng)內(nèi)分離部件的數(shù)量，而不犧牲分析色譜系統(tǒng)內(nèi)的測試樣品時(shí)典型地執(zhí)行的任何數(shù)量的期望步驟。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明通過發(fā)現(xiàn)一種適合用在色譜系統(tǒng)中的新型自動(dòng)化樣品注射裝置而解決了本領(lǐng)域中的需求。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，自動(dòng)化樣品注射裝置包括樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；以及傳感器，其可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。該一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟可包括當(dāng)該樣品容納容器包括第一樣品容納容器時(shí)的第一組容器特定的自動(dòng)化步驟，以及當(dāng)該樣品容納容器包括第二樣品容納容器時(shí)的第二組容器特定的自動(dòng)化步驟，其中該第一組容器特定的自動(dòng)化步驟不同于該第二組容器特定的自動(dòng)化步驟。
[0010]在根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中，一種用來用在色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)化樣品注射裝置包括樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成可連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；用于將固體樣品在色譜柱上加載的固體樣品加載器；用于將液體樣品在色譜柱上加載的液體樣品加載器；以及多端口閥，其中該閥提供到固體樣品加載器和液體樣品加載器的流體路徑。
[0011 ] 在根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中，一種用來用在色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)化樣品注射裝置包括樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成可連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通，其中該樣品注射站構(gòu)造成使得樣品可注射到色譜柱的下部中。
[0012]本發(fā)明還涉及適合用來用在色譜系統(tǒng)或裝置中的新型多端口閥。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，該多端口閥包括具有至少四個(gè)端口的靜止部件；以及鄰近該靜止部件的動(dòng)態(tài)部件，其中在一個(gè)位置上該多端口閥提供從每個(gè)端口到每另一個(gè)端口的流體路徑。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，該多端口閥可包括六個(gè)端口，三個(gè)凹槽，以及彼此隔開30°的十二個(gè)(12)位置，以便使得能夠形成來往色譜系統(tǒng)內(nèi)不同部件的穿過該閥的至少七條不同的流體流動(dòng)通路。
[0013]本發(fā)明還涉及一種色譜系統(tǒng)或裝置，其包括自動(dòng)化樣品注射裝置，多端口閥，或兩者。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，色譜裝置包括自動(dòng)化樣品注射裝置，該自動(dòng)化樣品注射裝置構(gòu)造成能夠連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；以及傳感器，其可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟；以及與樣品注射站成流體連通的色譜柱。色譜系統(tǒng)或裝置還可包括多個(gè)部件，這些部件包括但不限于多端口閥，流動(dòng)相源，空氣源，檢測器，用來用在該色譜系統(tǒng)中的一個(gè)或更多不同類型的樣品容納容器，以及它們的任何組合。
[0014]本發(fā)明還涉及制造適合用來用在色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)化樣品注射裝置的方法。在一個(gè)示例性方法中，制造自動(dòng)化樣品注射裝置的方法包括如下步驟:提供樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；以及將傳感器聯(lián)接到樣品注射站上，該傳感器可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。
[0015]本發(fā)明甚至還涉及制造色譜系統(tǒng)的方法。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，制造色譜系統(tǒng)的方法包括如下步驟:提供樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；以及將傳感器聯(lián)接到樣品注射站上，該傳感器可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟；以及將該自動(dòng)化樣品注射裝置連接到色譜柱上。制造色譜系統(tǒng)的方法還可包括多個(gè)附加的步驟，包括但不限于，將一個(gè)或更多以下部件結(jié)合到色譜系統(tǒng)中:多端口閥，流動(dòng)相源，空氣源，以及檢測器；并提供用來用在該色譜系統(tǒng)中的一個(gè)或更多不同類型的樣品容納容器。
[0016]在另一個(gè)示例性實(shí)施例中，制造色譜系統(tǒng)的方法包括提供多端口閥的步驟，該多端口閥構(gòu)造成能夠連接到色譜系統(tǒng)上并與色譜系統(tǒng)成流體連通，其中該多端口閥提供來往該色譜系統(tǒng)內(nèi)的不同部件的穿過該閥的至少七條不同的流體流動(dòng)通路。
[0017]本發(fā)明還涉及在色譜系統(tǒng)中使用自動(dòng)化樣品注射裝置，多端口閥，或兩者的方法。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，在色譜系統(tǒng)中使用自動(dòng)化樣品注射裝置的方法包括分析可能包含至少一種分析物的測試樣品的方法，其中該方法包括將樣品容納容器定位在自動(dòng)化樣品注射裝置的樣品注射站內(nèi)的步驟，該樣品注射站與色譜柱成流體連通并由傳感器監(jiān)視，該傳感器可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟，其中在定位步驟之后，該方法自動(dòng)地分析色譜系統(tǒng)內(nèi)的測試樣品而(I)無需操作員與色譜系統(tǒng)之間的進(jìn)一步互動(dòng)，以及(2)在定位步驟之前或之后無需手動(dòng)識(shí)別樣品容納容器的類型。在色譜系統(tǒng)中自動(dòng)化樣品注射裝置的使用通過使得色譜系統(tǒng)能夠無需操作員的輸入自動(dòng)執(zhí)行一個(gè)或更多步驟而最小化了操作員誤差。
[0018]本發(fā)明的這些和其他特征及優(yōu)點(diǎn)在查看所公開實(shí)施例的以下詳細(xì)描述以及所附權(quán)利要求之后將變得明顯。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1A描繪了本發(fā)明的一個(gè)示例性自動(dòng)化樣品注射裝置；
圖1B-1C描繪了適合用在圖1A中所示的示例性自動(dòng)化樣品注射裝置中的示例性樣品容納容器；
圖2描繪了圖1A中所示的示例性自動(dòng)化樣品注射裝置和示例性色譜系統(tǒng)內(nèi)的示例性多端口閥；
圖3A-3B描繪了如下視圖:(i)在閥預(yù)沖洗步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在閥預(yù)沖洗步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置；
圖4A-4B描繪了如下視圖:(i)在柱平衡步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在柱平衡步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置；
圖5A-5B描繪了如下視圖:(i)在固體樣品注射步驟和分離步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在固體樣品注射步驟和分離步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置；
圖6A-6B描繪了如下視圖:(i)在柱空氣吹掃步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在柱空氣吹掃步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置；
圖7A-7B描繪了如下視圖:(i)在固體樣品加載器空氣吹掃步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在固體樣品加載器空氣吹掃步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置；
圖8A-8B描繪了如下視圖:(i)在液體樣品注射步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在液體樣品注射步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置；以及圖9A-9B描繪了如下視圖:(i)在注射器漂洗步驟期間通過圖2中所示的示例性色譜系統(tǒng)的流體流，以及(ii)在注射器漂洗步驟期間多端口閥的動(dòng)態(tài)部分的位置。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了促進(jìn)理解本發(fā)明的原理，以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例的描述并使用了特定用語來描述具體實(shí)施例。不管怎樣應(yīng)懂得通過使用特定用語并非意圖限制本發(fā)明的范圍。如本發(fā)明相關(guān)的本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)通常想到的，設(shè)想了所討論的本發(fā)明的原理的變型、進(jìn)一步改型以及此類進(jìn)一步應(yīng)用。
[0021]本發(fā)明涉及自動(dòng)化樣品注射裝置、多端口閥以及包含自動(dòng)化樣品注射裝置、多端口閥或兩者的色譜系統(tǒng)。本發(fā)明還涉及制造自動(dòng)化樣品注射裝置和在例如色譜系統(tǒng)中使用該自動(dòng)化樣品注射裝置的方法。此外，本發(fā)明涉及制造多端口閥以及例如在色譜系統(tǒng)中使用該多端口閥的方法。圖1A中顯示了本發(fā)明的一個(gè)示例性自動(dòng)化樣品注射裝置。
[0022]如圖1A中所示，示例性自動(dòng)化樣品注射裝置10包括樣品注射站11，該樣品注射站11構(gòu)造成能夠連接到色譜柱(未示出)上并與色譜柱成流體連通；以及傳感器12，其可操作地適于(i)檢測與樣品注射站11接觸的樣品容納容器(未示出)，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器(未示出)的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。
[0023]示例性樣品注射站11包括彼此分離的下部站構(gòu)件110和上部站構(gòu)件111，以便樣品容納容器(未示出)可沿下部站構(gòu)件110的上表面112置于下部站構(gòu)件110和上部站構(gòu)件111之間。下部站構(gòu)件110和上部站構(gòu)件111的至少其中一個(gè)可相對(duì)于另一個(gè)構(gòu)件如箭頭D所示移動(dòng)。典型地，下部站構(gòu)件110是靜止的，而上部站構(gòu)件111可如箭頭D所示朝向并遠(yuǎn)離下部站構(gòu)件110移動(dòng)。下部站構(gòu)件110和上部站構(gòu)件111可經(jīng)由一個(gè)或更多活塞114如圖1中所示彼此連接?？墒褂梦⑻幚砥?未示出)來啟動(dòng)/停止一個(gè)或更多活塞114，以使下部站構(gòu)件110和上部站構(gòu)件111相對(duì)于彼此移動(dòng)。
[0024]傳感器12可遠(yuǎn)離如圖1中所示的樣品注射站11，或者可附接到樣品注射站11的一些部分上(例如，沿下部站構(gòu)件110的上表面112)。不管其位置如何，傳感器12均(i)檢測與樣品注射站11接觸的樣品容納容器(未示出)，以及(ii)響應(yīng)于樣品容納容器(未示出)的檢測，啟動(dòng)給定色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。例如，響應(yīng)于對(duì)第一樣品容納容器(例如注射器，未示出)的檢測，傳感器12可啟動(dòng)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟，包括但不限于，關(guān)閉閥13以便流動(dòng)相(示出為“MP”)不沿流體路徑16或17流動(dòng)；啟動(dòng)下部站構(gòu)件110朝向上部站構(gòu)件111的移動(dòng)，并通過這樣做來推下注射器的柱塞并導(dǎo)致注射器內(nèi)的樣品流過下部站構(gòu)件110，通過閥14，通過筒15并到達(dá)如圖1中表示為TC的柱(即“到達(dá)柱”)；以及打開或關(guān)閉閥14以使能或阻塞通過閥14的流。
[0025]在一個(gè)備選的不例中，響應(yīng)于對(duì)第二樣品容納容器(例如固體樣品加載器，未不出)的檢測，傳感器12可開始一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟，包括但不限于，開始下部站構(gòu)件110朝向上部站構(gòu)件111的移動(dòng)，并通過這樣做形成第二樣品容納容器和下部站構(gòu)件110的上表面112之間的不透流體密封；打開閥13以便流動(dòng)相沿流體路徑16但不沿流體路徑17流動(dòng)，通過上部站構(gòu)件111并通過第二樣品容納容器以便樣品和流動(dòng)相流過下部站構(gòu)件110，通過閥14，通過筒15，并到達(dá)如由TC所示的柱；以及打開或關(guān)閉閥14以使能或阻塞通過閥14的流。
[0026]應(yīng)該理解的是圖1中所示的示例性自動(dòng)化樣品注射裝置10的構(gòu)造是許多可能構(gòu)造的其中之一?？衫萌魏螛?gòu)造，只要該構(gòu)造包括樣品注射站(例如示例性樣品注射站11)，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；以及傳感器12 (例如示例性傳感器12)，其可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及
(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。
[0027]如上所指，傳感器可遠(yuǎn)離樣品注射站定位或附接到樣品注射站上。此外，在本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置中可使用任何樣品注射站，該樣品注射站(i)支持樣品容納容器，以及(ii)提供到樣品容納容器上的機(jī)械部件的移動(dòng)(例如，使注射器的柱塞移動(dòng)或者提供樣品容納容器和另一個(gè)表面之間的不透流體的密封)。例如，當(dāng)樣品容納容器包括固體樣品加載器時(shí)(即，吸收到固體相例如硅石上的固體樣品)，可移動(dòng)機(jī)械部件可在樣品容納容器與筒(例如筒15)的上表面而不是自動(dòng)化樣品注射裝置的另一表面之間形成不透流體的密封。
[0028]在圖1A中所示的示例性自動(dòng)化樣品注射裝置10中可使用各種樣品容納容器。合適的樣品容納容器包括但不限于諸如圖1B中所示的示例性注射器18的注射器，以及圖1C中所示的示例性固體樣品加載器19。如圖1B中所示,示例性注射器18包括主體181,柱塞182以及附接到柱塞182上并定位在主體181內(nèi)的止動(dòng)器184。當(dāng)柱塞182如箭頭X所示移入主體181時(shí)，液體樣品185被推過注射器18的末梢183。相反，當(dāng)柱塞182如箭頭X所示移出主體181時(shí)(即遠(yuǎn)離末梢183)，液體或其它流體通過注射器18的末梢183進(jìn)入主體181。
[0029]如圖1C中所示，示例性固體樣品加載器19包括主體190，位于第一端193處的流體入口 191，位于第二端194處的流體出口 192，以及位于主體190內(nèi)的固體相材料195 (例如娃石)。吸收到固體相材料195上的樣品材料(未示出)當(dāng)流動(dòng)相材料(未示出)如箭頭Y所示流過流體入口 191，進(jìn)入主體181并流出流體出口 192時(shí)離開流體出口 192。
[0030]本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置可結(jié)合到色譜系統(tǒng)中，以進(jìn)一步自動(dòng)化色譜系統(tǒng)，最小化樣品分析期間的潛在操作員誤差，并潛在地增加操作員生產(chǎn)力。示例性色譜系統(tǒng)包括本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置，以及圖2中所示的本發(fā)明的示例性多端口閥。
[0031]如圖2中所示，示例性色譜系統(tǒng)200包括示例性自動(dòng)化樣品注射裝置10，示例性多端口閥20，柱21，檢測器22(例如UV檢測器)，流動(dòng)相源23，空氣源24，廢棄物收集器25，以及微處理器26。多端口閥20包括以下端口:(1)端口 201，本文也稱作PSl，其提供出入自動(dòng)化樣品注射裝置10的流體流；(2)端口 202，本文也稱作PTa，其提供到自動(dòng)化樣品注射裝置10的流體流；(3)端口 203，本文也稱作PMP，其提供來自流動(dòng)相源23的流體流；⑷端口 204，本文也稱作P。，其提供到柱21的流體流；(5)端口 205，本文也稱作PA，其提供來自空氣源24的流體流；以及(6)端口 206，本文也稱作Pw，其提供進(jìn)入廢棄物收集器25的流體流。
[0032]在一個(gè)示例性實(shí)施例中，該多端口閥包括具有至少四個(gè)端口的靜止部件；以及鄰近該靜止部件的動(dòng)態(tài)部件，其中在一個(gè)位置上該多端口閥提供從每個(gè)端口到每另一個(gè)端口的流體路徑。在根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中，一種用來用在色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)化樣品注射裝置包括樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成可連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；用于將固體樣品在色譜柱上加載的固體樣品加載器；用于將液體樣品在色譜柱上加載的液體樣品加載器；以及多端口閥，其中該閥提供到固體樣品加載器和液體樣品加載器的流體路徑。如以下進(jìn)一步討論的，多端口閥20能夠順時(shí)針和/或逆時(shí)針以30°的增量(例如，30°，60°，90°等)旋轉(zhuǎn)到多個(gè)位置上，其中各個(gè)位置均提供在自動(dòng)化樣品分析過程期間通過六端口閥20并位于示例性色譜系統(tǒng)200的上述部件之間的特定流體流。該六端口閥20的多個(gè)位置可對(duì)應(yīng)于自動(dòng)化樣品分析過程期間的以下步驟的每一個(gè)步驟:(i)閥預(yù)沖洗步驟，(ii)柱平衡步驟，(iii)樣品注射步驟，其中進(jìn)入自動(dòng)化樣品注射裝置的流體流被阻塞(即當(dāng)使用液體樣品/注射器時(shí))，(iv)樣品注射步驟，其中允許進(jìn)入自動(dòng)化樣品注射裝置的流體流(即，當(dāng)使用固體樣品/固體樣品加載器時(shí))，(V)柱分離步驟，(vi)柱空氣吹掃步驟，(vii)閥后沖洗步驟，(viii)注射器漂洗步驟，(ix)固體樣品加載器空氣吹掃步驟，以及(X) (i)到(ix)的任何組合。
[0033]和傳感器12 —樣，微處理器26可相對(duì)于示例性色譜系統(tǒng)200的其它部件遠(yuǎn)程地定位，或可直接連接到示例性色譜系統(tǒng)200內(nèi)的一個(gè)或更多部件上。微處理器26被編程為以便(i)辨認(rèn)來自傳感器12的第一和第二信號(hào)，其中該第一信號(hào)和第二信號(hào)對(duì)應(yīng)于不同的第一和第二樣品容納容器(未不出；例如，第一樣品容納容器包括注射器而第二樣品容納容器包括固體樣品加載器)，以及(ii)響應(yīng)于接收第一信號(hào)或第二信號(hào)啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟。只要微處理器26能夠(i)辨認(rèn)來自傳感器12的第一和第二信號(hào)，以及(ii)響應(yīng)于接收第一信號(hào)或第二信號(hào)啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟，則微處理器26可相對(duì)于示例性色譜系統(tǒng)200處于任何位置上。
[0034]如圖1-2中所示，本發(fā)明的色譜系統(tǒng)可包括使得示例分析過程的一個(gè)或更多過程步驟能夠自動(dòng)化的多個(gè)部件。以下提供了部件互動(dòng)和過程步驟的描述。
[0035]1.自動(dòng)化樣品分析特征
本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置進(jìn)一步使得色譜系統(tǒng)內(nèi)的一個(gè)或更多過程步驟自動(dòng)化。如上所述，本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置可包括樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通；以及傳感器，其可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。該自動(dòng)化樣品注射裝置還包括微處理器，該微處理器編程為
(i)辨認(rèn)來自傳感器的第一和第二信號(hào)，其中該第一和第二信號(hào)對(duì)應(yīng)于不同的第一和第二樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于接收第一信號(hào)或第二信號(hào)而啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟。
[0036]在一個(gè)示例性實(shí)施例中，第一樣品容納容器包括用于液體樣品注射的注射器，而第二樣品容納容器包括用于固體樣品注射的固體樣品加載器。當(dāng)?shù)谝粯悠啡菁{容器包括注射器時(shí)，微處理器響應(yīng)于接收第一信號(hào)啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟。合適的第一信號(hào)特定自動(dòng)化步驟可包括但不限于，(i)閥預(yù)沖洗步驟，(ii)柱平衡步驟，(iii)樣品注射步驟，包括啟動(dòng)機(jī)械驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)以便將注射器的柱塞推進(jìn)注射器，造成注射器內(nèi)的樣品流入色譜柱，Qv)柱分離步驟，(V)柱空氣吹掃步驟，(vi)閥后沖洗步驟，(vii)注射器漂洗步驟，包括啟動(dòng)機(jī)械驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)以便至少部分地從注射器移除柱塞，并允許流體流入注射器，以及(viii) (i)到(vii)的任何組合。在一些實(shí)施例中，微處理器響應(yīng)于接收第一信號(hào)啟動(dòng)第一信號(hào)特定自動(dòng)化步驟(i)到(vii)的每一步。
[0037]當(dāng)?shù)谝粯悠啡菁{容器包括固體樣品加載器時(shí)，微處理器響應(yīng)于接收第二信號(hào)啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟。合適的第二信號(hào)特定自動(dòng)化步驟可包括但不限于，(i)閥預(yù)沖洗步驟，(ii)柱平衡步驟，(iii)樣品注射步驟，包括啟動(dòng)穿過所述固體樣品加載器并進(jìn)入色譜柱的流動(dòng)相溶劑的流體流，(iv)柱空氣吹掃步驟，(v)閥后沖洗步驟，(vi)固體樣品加載器空氣吹掃步驟，以及(vii) (i)到(vi)的任何組合。在一些實(shí)施例中，微處理器響應(yīng)于接收第二信號(hào)啟動(dòng)第二信號(hào)特定自動(dòng)化步驟(i)到(vi)的每一步。
[0038]如上所指，可取決于多個(gè)因素啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟，這些因素包括但不限于樣品的類型(例如，液體或固體樣品)，以及樣品容納容器的類型。在圖3A-9B中描繪了多個(gè)示例性自動(dòng)化步驟并描述如下。
[0039]在根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中，一種用來用在色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)化樣品注射裝置包括樣品注射站，該樣品注射站構(gòu)造成可連接到色譜柱上并與色譜柱成流體連通，其中該樣品注射站構(gòu)造成使得樣品可注射到色譜柱的下部中。此構(gòu)造允許快速除去柱中可能存在的任何氣體并提供通過該柱的均勻流體流，其導(dǎo)致加速的柱平衡。
[0040]A.固體樣品加載過程
一旦本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置檢測到與樣品注射站接觸的呈固體樣品加載器形式(例如，示例性固體樣品加載器19)的樣品容納容器，則該自動(dòng)化樣品注射裝置啟動(dòng)對(duì)色譜系統(tǒng)內(nèi)的固體樣品加載器特定的一個(gè)或更多自動(dòng)化步驟。典型地，自動(dòng)化樣品注射裝置向微處理器發(fā)送對(duì)固體樣品加載器特定的信號(hào)，微處理器響應(yīng)于接收容器特定的信號(hào)啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟。
[0041]在一個(gè)示例性實(shí)施例中，對(duì)固體樣品加載器特定的該一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟包括圖3A-7B中所示的一個(gè)或更多過程步驟的任何組合。例如，響應(yīng)于檢測固體樣品加載器，該自動(dòng)化的樣品注射裝置可如圖3A-3B中所示啟動(dòng)閥預(yù)沖洗步驟。如圖3A-3B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位(本文稱為“位置3”)，其中流動(dòng)相材料(未示出)從流動(dòng)相源23流過多端口閥20并進(jìn)入廢棄物收集器25。流動(dòng)相材料往來多端口閥20的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而流動(dòng)相材料通過多端口閥20的流動(dòng)由圖3A中的虛線F’顯
/Jn ο
[0042]如圖3B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28包括具有凹槽開口 301和302的60°凹槽281，120°凹槽283，具有凹槽開口 303和304的180°凹槽282，以及沿第一外表面284定位的開口 305和306。在此特定的自動(dòng)化閥預(yù)沖洗步驟中，流動(dòng)相材料(未示出)流入凹槽開口 304，通過180°凹槽282，并流出凹槽開口 303。
[0043]響應(yīng)于檢測固體樣品加載器，該自動(dòng)化的樣品注射裝置也可如圖4A-4B中所示啟動(dòng)柱平衡步驟。如圖4A-4B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位(本文稱為“位置4” )，其中流動(dòng)相材料(未示出)從流動(dòng)相源23流過多端口閥20并進(jìn)入柱21。流動(dòng)相材料往來多端口閥20的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而流動(dòng)相材料通過多端口閥20的流動(dòng)由圖4A中的虛線F’顯示。如圖4B中所示,在此特定的自動(dòng)化柱平衡步驟中,流動(dòng)相材料(未示出)流入凹槽開口 301，通過60°凹槽281，并流出凹槽開口 302。
[0044]應(yīng)該注意的是盡管圖4A可顯示為使人想到穿過柱21的流動(dòng)相流體流在與重力流體流相同的方向上，但穿過柱21的流動(dòng)相流體流可與重力相反。在一些實(shí)施例中，期望的是利用與重力相反的穿過柱21的流動(dòng)相流體流，以便快速去除氣體并提供通過柱的均勻流動(dòng)相流體流。
[0045]響應(yīng)于檢測固體樣品加載器，該自動(dòng)化的樣品注射裝置還可如圖5A-5B中所示啟動(dòng)固體樣品注射步驟和分離步驟。如圖5A-5B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位(本文稱為“位置I”)，其中流動(dòng)相材料(未示出)流出流動(dòng)相源23，通過多端口閥20，進(jìn)入自動(dòng)化樣品注射裝置10并通過定位在該自動(dòng)化樣品注射裝置10內(nèi)的固體樣品加載器(未示出)，再次通過多端口閥20，并進(jìn)入柱21。流動(dòng)相材料往來多端口閥20的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而流動(dòng)相材料通過多端口閥20的流動(dòng)由圖5A中的虛線F’顯示。如圖5B中所示，在此特定的自動(dòng)化固體樣品注射步驟和分離步驟中，流動(dòng)相材料(未示出)流入凹槽開口 301，通過60°凹槽281，并流出凹槽開口 302，且然后進(jìn)入凹槽開口 304，通過180°凹槽282，并流出凹槽開口 303。
[0046]如上所指，啟動(dòng)流動(dòng)相材料(未示出)通過定位在自動(dòng)化樣品注射裝置10內(nèi)的固體樣品加載器(未示出)可為來自傳感器12(或微處理器26)的信號(hào)的結(jié)果，以激活控制到固體樣品加載器19的流動(dòng)相的流的部件(例如閥20)，并形成固體樣品加載器和樣品注射站的表面(例如樣品注射站11的上表面112)或另一部件(例如筒15的上表面)之間的不透流體的密封。
[0047]響應(yīng)于檢測固體樣品加載器，該自動(dòng)化的樣品注射裝置可如圖6A-6B中所示啟動(dòng)柱空氣吹掃步驟。如圖6A-6B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位置3，其中空氣(未示出)流出空氣源24，通過多端口閥20并進(jìn)入柱21。往來多端口閥20的空氣的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而空氣通過多端口閥20的流動(dòng)由圖6A中的虛線F’顯示。如圖6B中所示，在此特定的自動(dòng)化柱空氣吹掃步驟中，空氣(未示出)流入凹槽開口 301，通過60°凹槽281，并流出凹槽開口 302。
[0048]應(yīng)該指出的是在如圖6A-6B中所示的柱空氣吹掃步驟期間也可啟動(dòng)自動(dòng)化閥沖洗步驟。如以上關(guān)于圖3A-3B所討論的，流動(dòng)相材料(未示出)可從流動(dòng)相源23流過多端口閥20，并進(jìn)入廢棄物收集器25，而空氣(未示出)同時(shí)從空氣源24流過多端口閥20并進(jìn)入柱21。
[0049]響應(yīng)于檢測固體樣品加載器，該自動(dòng)化的樣品注射裝置甚至還可如圖7A-7B中所示啟動(dòng)固體樣品加載器空氣吹掃步驟。如圖7A-7B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位(本文稱為“位置5”)，其中空氣(未示出)流出空氣源24，通過多端口閥20，進(jìn)入定位在該自動(dòng)化樣品注射裝置10內(nèi)的固體樣品加載器(未示出)，再次通過多端口閥20，并進(jìn)入廢棄物收集器25。往來多端口閥20的空氣的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而空氣通過多端口閥20的流動(dòng)由圖7A中的虛線F’顯示。如圖7B中所示，在此特定的自動(dòng)化固體樣品加載器空氣吹掃步驟中，空氣(未示出)流入凹槽開口 304，通過180°凹槽282，并流出凹槽開口 303，且然后進(jìn)入凹槽開口 302，通過60°凹槽281，并流出凹槽開口 301。
[0050]B.液體樣品加載過程
一旦本發(fā)明的自動(dòng)化樣品注射裝置檢測到與樣品注射站接觸的呈液體樣品加載器形式的樣品容納容器(例如，示例性注射器18)，則該自動(dòng)化樣品注射裝置啟動(dòng)對(duì)色譜系統(tǒng)內(nèi)的液體樣品加載器特定的一個(gè)或更多自動(dòng)化步驟。典型地，自動(dòng)化樣品注射裝置向微處理器發(fā)送對(duì)液體樣品加載器特定的信號(hào)，微處理器響應(yīng)于接收容器特定的信號(hào)啟動(dòng)一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟。
[0051]在一個(gè)示例性實(shí)施例中，對(duì)液體樣品加載器特定的該一個(gè)或更多信號(hào)特定的自動(dòng)化步驟包括圖3A-4B，6A-6B和8A-9B中所示的一個(gè)或更多過程步驟的任何組合。例如，響應(yīng)于檢測液體樣品加載器，該自動(dòng)化的樣品注射裝置可啟動(dòng)如以上參照?qǐng)D3A-3B所述的閥預(yù)沖洗步驟，如以上參照?qǐng)D4A-4B所述的柱平衡步驟，或者閥預(yù)沖洗步驟和柱平衡步驟兩者。
[0052]響應(yīng)于檢測液體樣品加載器,該自動(dòng)化的樣品注射裝置可如圖8A-8B中所示也啟動(dòng)液體注射步驟。如圖8A-8B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位置1，其中定位在自動(dòng)化注射裝置10內(nèi)的注射器(未示出)的液體樣品流過多端口閥20并進(jìn)入柱21。往來多端口閥20的液體的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而液體通過多端口閥20的流動(dòng)由圖8A中的虛線F’顯示。
[0053]如上所指，液體樣品流動(dòng)的啟動(dòng)可能是來自傳感器12 (或微處理器26)的信號(hào)的結(jié)果，以激活機(jī)械裝置(例如，樣品注射站11的上部站構(gòu)件111)到注射器的柱塞(例如，示例性注射器18的柱塞182)上的運(yùn)動(dòng)。[0054]如圖SB中所示，在此特定的自動(dòng)化柱液體樣品注射步驟中，液體樣品(未示出)流入凹槽開口 304，通過180°凹槽282，并流出凹槽開口 303。
[0055]應(yīng)該注意的是在液體注射步驟期間，流動(dòng)相材料(未示出)不通過自動(dòng)化樣品注射裝置10且用來使流動(dòng)相材料(未示出)通過示例性色譜系統(tǒng)200的泵(未示出)被臨時(shí)暫停。
[0056]在圖8A-8B中所示的自動(dòng)化液體注射步驟之后，自動(dòng)化樣品注射裝置可進(jìn)一步如以上參照?qǐng)D4A-4B所述啟動(dòng)使用位置4的柱分離步驟(即，類似于自動(dòng)柱平衡步驟期間所使用的閥構(gòu)造和流體流)。
[0057]響應(yīng)于檢測液體樣品加載器(例如，注射器)，自動(dòng)化樣品注射裝置還可進(jìn)一步啟動(dòng)如以上關(guān)于圖6A-6B所述的柱空氣吹掃步驟，如以上關(guān)于圖6A-6B所述的另一自動(dòng)化閥沖洗步驟，或如以上所述同時(shí)執(zhí)行兩個(gè)步驟，假設(shè)兩個(gè)步驟均利用位置3閥構(gòu)造。
[0058]響應(yīng)于檢測液體樣品加載器(例如注射器)，該自動(dòng)化的樣品注射裝置甚至還可如圖9A-9B中所示啟動(dòng)液體樣品加載器(例如注射器)漂洗步驟。如圖9A-9B中所示，多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28旋轉(zhuǎn)入位(本文稱為“位置2”)，其中流動(dòng)相材料(未示出)從流動(dòng)相源23流過多端口閥20并進(jìn)入定位在自動(dòng)化樣品注射裝置10內(nèi)的液體樣品加載器(例如示例性注射器18)(未示出)。流動(dòng)相材料往來多端口閥20的流動(dòng)由實(shí)線F顯示，而流動(dòng)相材料通過多端口閥20的流動(dòng)由圖9A中的虛線F’顯示。
[0059]如圖9B中所示,在此特定的自動(dòng)化漂洗步驟中，流動(dòng)相材料(未示出)流入凹槽開口 308，通過120°凹槽283，并流出多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28的第二外表面285上的凹槽開口 307。在此自動(dòng)化漂洗步驟之后，自動(dòng)化樣品注射裝置可啟動(dòng)如以上參照?qǐng)D8A-8B所述的另一液體注射步驟，以便從液體樣品加載器(例如注射器)去除流動(dòng)相材料(未示出)以及殘留的液體樣品材料(未示出)?？蓡?dòng)多個(gè)漂洗和液體注射步驟以便徹底地漂洗液體樣品加載器(例如注射器)。
[0060]在啟動(dòng)圖3A-9B中所示的一個(gè)或更多以上詳細(xì)過程步驟之后，微處理器(例如微處理器26)可啟動(dòng)進(jìn)一步的步驟，其中多端口閥20的動(dòng)態(tài)部件28返回至期望的“終點(diǎn)”位置，例如圖3A-3B和6A-6B中所示的位置3。
[0061]I1.制造自動(dòng)化樣品注射裝置、多端口閥以及色譜系統(tǒng)的方法
本發(fā)明還涉及制造適合用來用在色譜系統(tǒng)中的自動(dòng)化樣品注射裝置的方法。在一個(gè)示例性方法中，制造自動(dòng)化樣品注射裝置的方法包括如下步驟:提供樣品注射站(例如，樣品注射站11)，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱(例如柱21)上并與色譜柱成流體連通；以及將傳感器(例如傳感器12)聯(lián)接到樣品注射站上，該傳感器可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)(例如色譜系統(tǒng)200)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。
[0062]如上所指，傳感器(例如傳感器12)可遠(yuǎn)程地或直接地連接到樣品注射站(例如樣品注射站11)上。例如，遠(yuǎn)程傳感器可檢測與樣品注射站的特定位置(例如，下部站構(gòu)件110內(nèi)或下面)接觸的給定樣品容納容器的獨(dú)特部分(例如，注射器的尖端部分)。備選地，直接連接的傳感器可檢測給定樣品容納容器和樣品注射站的表面(例如上表面112)之間的表面接觸程度。
[0063]制造自動(dòng)化樣品注射裝置的方法還可包括提供微處理器(例如微處理器26)，該微處理器編程為以便(i)辨認(rèn)來自傳感器的一個(gè)或更多容器特定的信號(hào)，以及(ii)響應(yīng)于接收容器特定的信號(hào)，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)的一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。該一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟可包括但不限于將色譜系統(tǒng)(例如色譜系統(tǒng)200)內(nèi)的多端口閥(例如多端口閥20)旋轉(zhuǎn)到一個(gè)或更多不同的位置(例如圖3A-9B中所示的位置)且各位置代表穿過該多端口閥并位于色譜系統(tǒng)的部件之間的不同的流體流。
[0064]本發(fā)明甚至還涉及制造色譜系統(tǒng)的方法。在一個(gè)示例性方法中，制造色譜系統(tǒng)的方法包括如下步驟:提供樣品注射站(例如，樣品注射站11)，該樣品注射站構(gòu)造成能夠連接到色譜柱(例如柱21)上并與色譜柱成流體連通；將傳感器(例如傳感器12)聯(lián)接到樣品注射站上，該傳感器可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于對(duì)樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)(例如色譜系統(tǒng)200)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟；以及將自動(dòng)化樣品注射裝置連接到色譜柱上。
[0065]所公開的制造色譜系統(tǒng)的方法還可包括多個(gè)附加的步驟，包括但不限于，將一個(gè)或更多以下部件結(jié)合到色譜系統(tǒng)中:多端口閥(例如多端口閥20)，流動(dòng)相源(例如流動(dòng)相源23)，空氣源(例如空氣源24)，探測器(例如探測器22)，以及微處理器(例如微處理器26);以及提供用來用在色譜系統(tǒng)中的一個(gè)或更多不同類型的樣品容納容器(例如，注射器和/或固體樣品加載器)。
[0066]在另一個(gè)示例性實(shí)施例中，制造色譜系統(tǒng)的方法包括提供多端口閥的步驟，該多端口閥構(gòu)造成能夠連接到色譜系統(tǒng)上并與色譜系統(tǒng)成流體連通，其中該多端口閥提供來往該色譜系統(tǒng)內(nèi)的不同部件的穿過該閥的至少七條不同的流體流動(dòng)通路。
[0067]II1.使用自動(dòng)化樣品注射裝置、多端口閥或兩者的方法
本發(fā)明還涉及在色譜系統(tǒng)中使用自動(dòng)化樣品注射裝置，多端口閥，或兩者的方法。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，在色譜系統(tǒng)中使用自動(dòng)化樣品注射裝置的方法包括分析可能包含至少一種分析物的測試樣品的方法，其中該方法包括將樣品容納容器定位在自動(dòng)化樣品注射裝置的樣品注射站內(nèi)的步驟，該樣品注射站與色譜柱成流體連通，并被傳感器監(jiān)視，該傳感器可操作地適于(i)檢測與樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。在此示例性方法中，在定位步驟之后，該方法自動(dòng)地分析色譜系統(tǒng)內(nèi)的測試樣品，而不需要操作員與色譜系統(tǒng)之間進(jìn)一步的互動(dòng)。此外，該方法自動(dòng)地分析色譜系統(tǒng)內(nèi)的測試樣品，無需操作員在定位步驟之前或之后必須手動(dòng)確認(rèn)樣品容納容器的類型。
[0068]如上所指，該一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟可包括當(dāng)該樣品容納容器包括第一樣品容納容器(例如注射器)時(shí)的第一組容器特定的自動(dòng)化步驟，以及包括第二樣品容納容器(例如固體樣品加載器)時(shí)的第二組容器特定的自動(dòng)化步驟，其中該第一組容器特定的自動(dòng)化步驟不同于該第二組容器特定的自動(dòng)化步驟。
[0069]在一個(gè)示例性實(shí)施例中，定位步驟包括將第一樣品容納容器(例如注射器)定位在樣品注射站內(nèi)。響應(yīng)于此定位步驟，色譜系統(tǒng)啟動(dòng)第一組容器特定的自動(dòng)化步驟，例如圖3A-4B, 6A-6B以及8A-8B中所述的一個(gè)或更多步驟。在一個(gè)期望的實(shí)施例中，第一組容器特定的自動(dòng)化步驟中的至少一個(gè)步驟包括如圖9A-9B中所述的自動(dòng)化注射器漂洗步驟。
[0070]在另一個(gè)示例性實(shí)施例中，定位步驟包括將第二樣品容納容器(例如固體樣品加載器)定位在樣品注射站內(nèi)。響應(yīng)于此定位步驟，色譜系統(tǒng)啟動(dòng)第二組容器特定的自動(dòng)化步驟，例如圖3A-7B中所述的一個(gè)或更多步驟。在一個(gè)期望的實(shí)施例中，第二組容器特定的自動(dòng)化步驟中的至少一個(gè)步驟包括如圖7A-7B中所述的自動(dòng)化固體樣品加載器空氣吹掃步驟。
[0071]應(yīng)該注意的是除了上述自動(dòng)化步驟，部件可用于手動(dòng)準(zhǔn)備泵，以及干燥固體樣品加載器(例如固體樣品加載器19)。為了手動(dòng)準(zhǔn)備泵，將使用位置2閥構(gòu)造來將期望的溶劑/泵準(zhǔn)備液體抽過泵(未示出)，通過多端口閥20并進(jìn)入液體樣品加載器(例如注射器)。圖9A-9B提供位置2閥構(gòu)造的視圖。
[0072]干燥固體樣品加載器(例如固體樣品加載器19)的過程可利用如圖7A-7B中所示的位置5閥構(gòu)造。在此過程中，空氣將簡單地離開準(zhǔn)備步驟也可通過利用如圖7A-7B中所示的與重新進(jìn)入多端口閥20相反的固體樣品加載器(例如固體樣品加載器19)來自動(dòng)化。
[0073]示例
本發(fā)明還通過以下示例進(jìn)行圖示，其不以任何方式解釋為對(duì)本發(fā)明的范圍強(qiáng)加限制。相反，應(yīng)清楚地理解可能必須采取其各種其它的實(shí)施例、改型及等價(jià)物，在閱讀本文的描述后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可能想到這些其它的實(shí)施例、改型及等價(jià)物，而不背離本發(fā)明的精神和/或所附權(quán)利要求的范圍。
[0074]示例 I
使用結(jié)合了根據(jù)本發(fā)明的閥的Revelerisl,此處將12g Reveleris25mL/min用95/5己烷/乙酸乙酯平衡4分鐘。該閥然后被移動(dòng)到第二位置，此處筒進(jìn)口通過該閥連接到樣品加載注射器上。將鄰苯二甲酸二辛酯、阿爾法維生素E和德爾塔維生素E各含有10mg/ml的4毫升樣品加載到注射器中，將注射器連接到閥上并推動(dòng)到柱的頭部上。然后將閥切換回位置I且通過使95/5的己烷/乙酸乙酯以25mL/min的速度流過筒，直至從該柱洗脫全部三種化合物(約10分鐘)，以形成分離。同時(shí)壓縮空氣流過該閥至ELSD上的噴霧器。之后，該閥被切換至第三位置，在此處空氣吹掃來自用過的筒的剩余溶劑。
[0075]盡管已經(jīng)用有限數(shù)量的實(shí)施例描述了本發(fā)明，但這些特定的實(shí)施例不意圖限制如本文另外描述和要求的本發(fā)明的范圍。在查看本文的示例性實(shí)施例后對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員明顯的是進(jìn)一步的改型、等價(jià)物以及變型都是可能的。示例以及本說明書剩余部分中的所有部分及百分比都按重量計(jì)算，除非另外規(guī)定。此外，說明書或權(quán)利要求書中所述的任何數(shù)量范圍，例如代表特定的特性組、測量單元、狀況、物理狀態(tài)或百分比，意圖在字面上通過引用或其它方式明確地結(jié)合在本文中，落入此類范圍內(nèi)的任何數(shù)字，包括如此描述的任何范圍內(nèi)的任何數(shù)量的子集。例如，無論何時(shí)公開具有下限RL以及上限Ru的數(shù)量范圍，落入該范圍內(nèi)的任何數(shù)值均被特別地公開。特別是，處在該范圍內(nèi)的以下數(shù)值R被特別地公開:R =RL + k(Ru -RL)，此處k是從1%到100%以1%的增量變化的變量，例如，k是1%, 2%, 3%,4%, 5%....50%, 51%, 52%....95%, 96%, 97%, 98%, 99%,或 100%此外，如上計(jì)算的由R的任何兩個(gè)值代表的任何數(shù)值范圍也被特別地公開。由前面的描述以及附圖，除了本文所示及描述的那些之外，本發(fā)明的任何更改對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員都將變得顯而易見。此類更改意圖落入所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。本文引用的所有公開通過它們的整體引用而結(jié)
口 O
【權(quán)利要求】
1.一種多端口閥，包括: (a)包括至少四個(gè)端口的靜止部件；以及 (b)鄰近所述靜止部件的動(dòng)態(tài)部件，其中所述多端口閥在一個(gè)位置上提供從每個(gè)端口到每另一個(gè)端口的流體路徑。
2.如權(quán)利要求1所述的多端口閥，其特征在于，所述動(dòng)態(tài)部件包括(i)具有沿所述動(dòng)態(tài)部件的第一外表面的第一和第二 60°凹槽開口的60°凹槽，(ii)具有沿所述動(dòng)態(tài)部件的第二外表面的第一和第二 120°凹槽開口的120°凹槽，所述第二外表面與所述第一外表面相對(duì)，以及(iii)具有沿所述動(dòng)態(tài)部件的所述第一外表面的第一和第二 180°凹槽開口的180°凹槽。
3.如權(quán)利要求1所述的多端口閥，其特征在于，所述端口包括與樣品注射站的出口成流體連通的第一端口，與所述樣品注射站的入口成流體連通的第二端口，與流動(dòng)相溶劑源成流體連通的第三端口，與色譜柱成流體連通的第四端口，與空氣源成流體連通的第五端口，以及與廢棄物收集器成流體連通的第六端口。
4.如權(quán)利要求1所述的多端口閥，其特征在于，所述多端口閥動(dòng)態(tài)地進(jìn)入至少六個(gè)不同的位置，所述六個(gè)不同的位置的每一個(gè)代表通過所述多端口閥并位于所述色譜裝置的部件之間的不同的流體流。
5.一種色譜裝置，包括: (a)權(quán)利要求1的多端口閥；以及 (b)與所述多端口閥成流體連通的色譜柱。
6.如權(quán)利要求1所述的色譜裝置，其特征在于，所述色譜裝置還包括自動(dòng)化樣品注射裝置，所述自動(dòng)化樣品注射裝置包括: (a)樣品注射站，其構(gòu)造成能夠連接到所述色譜柱上且與所述色譜柱成流體連通；以及 (b)傳感器，其可操作地適于(i)檢測與所述樣品注射站接觸的樣品容納容器，以及(ii)響應(yīng)于所述樣品容納容器的檢測，啟動(dòng)所述色譜系統(tǒng)內(nèi)一個(gè)或更多容器特定的自動(dòng)化步驟。
【文檔編號(hào)】G01N30/24GK103453179SQ201310252009
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2009年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2008年12月10日
【發(fā)明者】J.M.小安德森, J.P.拜斯特倫, W.J.門多扎, R.薩里-諾爾德豪斯, N.皮查, B.布萊克 申請(qǐng)人:全技術(shù)聯(lián)合公司