一種用于檢測(cè)水中鉛離子的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于檢測(cè)水中鉛離子的方法，包括以下步驟：量取掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液；在待檢測(cè)水樣中依次加入所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液并混勻，得到檢測(cè)試樣；以及使用分光光度計(jì)測(cè)量所述檢測(cè)試樣的吸光度值，并算出所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量，其中，所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質(zhì)量體積比為（0.05~5g）：1L，所述顯色劑為苯基熒光酮類顯色劑，所述緩沖液為硼酸鹽緩沖溶液，所述掩蔽劑溶液中含有掩蔽劑、水和鹽酸。由于在掩蔽劑溶液中加入濃鹽酸，可以在不影響試劑pH值的條件下更好的保存試劑，有利于減少試劑浪費(fèi)，節(jié)約了資源。
【專利說明】—種用于檢測(cè)水中鉛離子的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及在線監(jiān)測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說，涉及一種鉛離子的監(jiān)測(cè)。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]鉛是一種重要的工業(yè)原料，由于具有易于形成合金、可塑性好、耐腐蝕并能形成有色化合物等特性，在冶金、化工、材料科學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的研究與應(yīng)用。鉛(II )同時(shí)也是一種能夠蓄積的有毒重金屬，具有不可降解性，可在環(huán)境中長(zhǎng)期存在。鉛(II )的富集可對(duì)人體各組織產(chǎn)生毒副作用，造成神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、腎臟和酶系統(tǒng)的損傷，尤其對(duì)嬰幼兒及學(xué)齡前兒童智力發(fā)育危害極大。近年來，隨著我國(guó)材料工業(yè)和汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，環(huán)境中鉛含量在不斷增加，鉛污染對(duì)人類生存環(huán)境和人體健康構(gòu)成較為嚴(yán)重的威脅。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)等排放的廢水。鉛是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。因此，準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)水質(zhì)鉛離子含量具有重要意義。
[0005]目前，對(duì)鉛離子的比色測(cè)定大多采用雙硫腙法，需要萃取操作，較為繁瑣，并且在現(xiàn)有方法中，使用有毒的 萃取劑和掩蔽劑，不僅對(duì)人體有害，而且污染環(huán)境。并且應(yīng)用于在線監(jiān)測(cè)時(shí)，由于過程繁瑣，萃取程度的不同，會(huì)給結(jié)果帶來較大影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。
[0007]為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種用檢測(cè)水質(zhì)中鉛離子的方法。
[0008]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的用于檢測(cè)水中鉛離子的方法，包括以下步驟:
量取掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液；在待檢測(cè)水樣中依次加入所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液并混勻，得到檢測(cè)試樣；以及使用分光光度計(jì)測(cè)量所述檢測(cè)試樣的吸光度值，并算出所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量，其中，所述顯色劑溶液中顯色劑和溶劑的質(zhì)量體積比為(0.05飛g):1L，述顯色劑為苯基熒光酮類顯色劑，所述緩沖液為硼酸鹽緩沖溶液，所述掩蔽劑溶液中含有掩蔽劑、水和鹽酸。
[0009]本發(fā)明在掩蔽劑溶液中加入濃鹽酸，可以在不影響試劑pH值的條件下更好的保存試劑，有利于減少試劑浪費(fèi)，節(jié)約了資源。
[0010]其中，所述掩蔽劑可以為檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、1，10—菲啰啉、鹽酸羥胺中的任意一種或多種，其中，尤其優(yōu)選1，10—菲啰啉。經(jīng)過本發(fā)明人的大量研究發(fā)現(xiàn)，這些掩蔽劑都能夠很好地掩蔽重金屬，從而可以有效地提高對(duì)鉛的選擇性。
[0011]此外，優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5^5g):(0.5~3)L;進(jìn)一步優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5^2g): (0.5~2)L ;尤其優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為
1.5g:1L。
[0012]優(yōu)選地，在總量為1000ml的所述試劑包用掩蔽劑溶液中加入了 0.5^5ml的質(zhì)量濃度為37%的濃鹽酸。如果鹽酸的添加量過多，則容易影響測(cè)試時(shí)的介質(zhì)的pH值，而如果鹽酸的添加量過低，則難以起到增加掩蔽劑溶液的穩(wěn)定性的效果。
[0013]所述苯基熒光酮類顯色劑包括二溴羥基苯基熒光酮或苯芴酮，所述顯色劑溶液中還可以含有增敏劑，所述增敏劑為十六烷基三甲基溴化銨。
[0014]優(yōu)選地，使用鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液值與所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液混勻并測(cè)定吸光度值，以繪制鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線，并通過將所述檢測(cè)試樣的吸光度值與所述標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線進(jìn)行比較來計(jì)算所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量。
[0015]優(yōu)選地，所述待檢測(cè)水樣與掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為(5~15):(I~2):(1~2):(1~2)。
[0016]優(yōu)選地，所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為(廣2):(廣2):(廣2)。
[0017]優(yōu)選地，所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為1:1:1。
[0018]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。 [0019]【具體實(shí)施方式】
[0020]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。需要說明的是，下面描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0021 ] 首先，描述試劑包用掩蔽劑溶液及其制備方法。
[0022]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的試劑包用掩蔽劑溶液中含有掩蔽劑、水和鹽酸。
[0023]本發(fā)明在掩蔽劑溶液中加入濃鹽酸，可以在不影響試劑pH值的條件下更好的保存試劑，有利于減少試劑浪費(fèi)，節(jié)約了資源。
[0024]其中，所述掩蔽劑可以為檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、1，10—菲啰啉、鹽酸羥胺中的任意一種或多種，其中，尤其優(yōu)選1，10—菲啰啉。經(jīng)過本發(fā)明人的大量研究發(fā)現(xiàn)，這些掩蔽劑都能夠很好地掩蔽重金屬，從而可以有效地提高對(duì)鉛的選擇性。
[0025]此外，優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5飛g):(0.5~3)L;進(jìn)一步優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5?):(0.5^2)L ;尤其優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為
1.5g:1L。
[0026]優(yōu)選地，在總量為1000ml的所述試劑包用掩蔽劑溶液中加入了 0.5^5ml的質(zhì)量濃度為37%的濃鹽酸。如果鹽酸的添加量過多，則容易影響測(cè)試時(shí)的介質(zhì)的pH值，而如果鹽酸的添加量過低，則難以起到增加掩蔽劑溶液的穩(wěn)定性的效果。
[0027]此處，需要說明的是，既可以在預(yù)制業(yè)中加入37%的濃鹽酸，也可以根據(jù)具體情況加入不同濃度的鹽酸，只要最重定容后，所述鹽酸的濃度滿足上述范圍即可。
[0028]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的試劑包用掩蔽劑溶液的制備方法，包括如下步驟:
a)稱取掩蔽劑；b)將所述掩蔽劑溶解于純水，得到預(yù)制液；以及
c)在所述預(yù)制液中加入鹽酸，得到所述試劑包用掩蔽劑溶液。
[0029]其中，優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5~5g):(0.5~3) L ;進(jìn)一步優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5^2g): (0.5~2) L ;尤其優(yōu)選地，所述試劑包用掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為1.5g:1L。
[0030]其次，描述用于檢測(cè)水質(zhì)中鉛離子的試劑包及其制備方法。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的用于檢測(cè)水質(zhì)中鉛離子的試劑包，包括掩蔽劑溶液、顯色劑溶液、以及緩沖液。
[0032]其中，所述掩蔽劑溶液是根據(jù)上述任一實(shí)施例的掩蔽劑溶液，在此不再贅述。
[0033]此外，本發(fā)明實(shí)施例的掩蔽劑溶液適于和二甲酚橙顯色劑溶液、葉啉類顯色劑溶液、苯基熒光酮類顯色劑溶液、孔雀綠顯色劑溶液、以及偶氮類顯色劑溶液進(jìn)行組合，以用于檢測(cè)水質(zhì)中鉛離子。
[0034]下面，針對(duì)不同類顯色劑溶液，分別描述其組成和配置方法。
[0035]a) 二甲酚橙(XO)
二甲酚橙是微量分析中一種很重要的光度顯色劑，在PH 6.0的磷酸2醋酸2硼酸緩沖溶液中，二甲酚橙與鉛形成穩(wěn)定的1:1紅色配合物，導(dǎo)致吸光度的增強(qiáng)。
[0036]XO化學(xué)名稱為3，3’_雙[N，N_二(羧甲基)氨基甲基]-鄰-甲酚磺酞，是金屬離子分析過程中最為常用的一種磺酞氨羧金屬顯色指示劑。
[0037]XO在不同的酸堿條件下有不同的螯合體系(Chelating System)存在，因此當(dāng)金屬離子與XO形成螯合物時(shí)也會(huì)以不同的方式進(jìn)行螯合。
[0038]在P H = I~6時(shí)，水溶液中XO分子多以H5L ^和H4L2 ^存在，在p H = 6時(shí)
XO的主要存在形式應(yīng)該是H4L2 -，H5L -和H4L2 _。
[0039]待測(cè)溶液的吸光度隨P H值升高而增大，綜合考慮實(shí)驗(yàn)測(cè)定的靈敏度以及試劑 空白的吸光值等因素的影響，最終選擇P H = 6.0為適宜反應(yīng)條件。
[0040]此外，在使用磷酸-醋酸-硼酸緩沖溶液(pH 6.0)。該緩沖溶液用濃度均為0.04 mol/L的磷酸、硼酸和醋酸混合配制而成，使用時(shí)用0.2 mo I/L NaOH溶液在酸度計(jì)上調(diào)至pH 6.0。
[0041]b)卟啉類顯色劑
卟啉類試劑由于其特殊的光學(xué)性能而成為一種很有發(fā)展前景的有機(jī)顯色劑。作為有機(jī)顯色劑，卟啉具有超高的靈敏度，其摩爾吸光系數(shù)高達(dá)I X IO5~6 X IO5 L.mol _1?cnT1，因此，以卟啉類試劑作為顯色劑測(cè)定重金屬離子的研究引起了廣大科技工作者的廣泛關(guān)注。本發(fā)明中，利用卟啉易與鉛(II)生成1:1高穩(wěn)定性配合物的化學(xué)特性，將卟啉類試劑應(yīng)用于檢測(cè)水質(zhì)中的鉛含量。
[0042]所述顯色劑溶液中顯色劑和溶劑的質(zhì)量體積比為(0.05飛g):1L，所述顯色劑為卟啉類顯色劑，所述溶劑為(N ,N- 二甲基甲酰胺)。
[0043]另外，所述卟啉類顯色劑包括:四(4-甲氧基苯基)卟啉、四(4氯-3磺酸鈉苯基)卟啉、四(2 ,5-二氟苯基)卟啉、四(3-羥基苯基)卟啉、四(2，5-二氟苯基)卟啉、四(3 ,5-二溴-4-羥基苯)卟啉、四(4-磺酸基苯)卟啉、P四(4-吡啶)卟啉等。其中，上述卟啉類顯色劑可以單獨(dú)使用，也可以多種合并使用。
[0044]此外，所述顯色劑溶液中還可以含有催化劑，所述催化劑包括鹽酸羥胺鹽、8-羥基喹啉、氟化鈉-檸檬酸-乙二胺、鄰菲啰啉、抗壞血酸中的至少一種。
[0045]此外，在使用卟啉類顯色劑溶液時(shí)，可以使用硼酸鹽緩沖溶液，并將介質(zhì)pH調(diào)整到弱堿性條件下，例如pHfl0.5左右進(jìn)行顯色反應(yīng)。
[0046]c)苯基突光酮類顯色劑
熒光酮類試劑是一種常見的金屬離子顯色劑，利用熒光酮試劑進(jìn)行鉛(II )含量測(cè)定的條件要求簡(jiǎn)單，即在堿性介質(zhì)、室溫下就能迅速完成鉛(II)與苯基熒光酮試劑的絡(luò)合顯色反應(yīng)，顯色體系穩(wěn)定，且加入表面活性劑對(duì)體系有較強(qiáng)的增敏作用。
[0047]例如，可以在硼酸鹽緩沖介質(zhì)中利用鉛(II)與二溴羥基苯基熒光酮在十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)存在下形成紅色絡(luò)合物的原理來測(cè)定水質(zhì)中鉛(II)的含量。還可以在P H值為12.5?13.3的介質(zhì)溶液中，Pb ( II )與苯荷酮的配陰離子及十六燒基三甲基溴化銨電離出的陽(yáng)離子形成紫藍(lán)色三元配合物，可在O?8.0yg/ 25mL濃度范圍內(nèi)準(zhǔn)確測(cè)定微量鉛(II)含量。
[0048]作為苯基熒光酮類顯色劑，可以列舉5/_2硝基水楊基熒光酮、三甲氧基熒光酮、鄰氯基苯基熒光酮(σ -CPF)、鄰硝基苯基熒光酮(σ -NPF)等。其中，上述苯基熒光酮類顯色劑可以單獨(dú)使用，也可以多種合并使用。
[0049]另外，所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質(zhì)量體積比為(0.05飛g):1L)。
[0050]此外，在使用苯基熒光酮類顯色劑時(shí)，可以使用硼酸鹽緩沖溶液，并將介質(zhì)pH調(diào)整到弱堿性條件下，例如pHfl0.5左右進(jìn)行顯色反應(yīng)。
[0051]d)孔雀綠
Pb2 +與MG- KI能形成配合物，配合物的吸光度與Pb2 +濃度有關(guān)。研究表明，在pH
4.0時(shí)，Pb2 + - MG- KI在室溫下能迅速形成穩(wěn)定的配合物，配合物在618nm處的吸光度隨Pb2 +濃度增加而下降，鉛的濃度在0.4-2.8mg/ L
范圍與負(fù)吸光度呈良好的線性關(guān)系，摩爾吸光系數(shù)為6.5 X IO4L.mol _1.cm_ 1 _相對(duì)偏差為2.5 %( η = 11)。該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便、分析速度快，適合于工業(yè)廢水中鉛的快速測(cè)定。
[0052]所述緩沖液可以為酸性六次甲基四胺緩沖溶液。
[0053]e)偶氮類顯色劑
在強(qiáng)酸性條件下，鉛(II)可使偶氮類試劑褪色，且吸光度與鉛(II)濃度在一定范圍內(nèi)呈線性相關(guān)。
[0054]常用的偶氮類試劑有偶氮胂類、偶氮氯磷類、偶氮氯磺類、偶氮磺類等，其中以偶氮胂類最為常用。
[0055]由于顯色體系需在強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行，因此利用偶氮胂類試劑測(cè)定鉛(II)的選擇性較強(qiáng)，這有利于廢水中痕量鉛(II)測(cè)定。例如，二溴對(duì)氯偶氮羧胂與微量鉛(II)的顯色反應(yīng)，該法選擇性強(qiáng)可允許大量的銅、鋅、鋁等干擾離子存在；以二溴對(duì)甲基溴偶氮磺(DB-MBSA)為顯色劑，在638 nm波長(zhǎng)處測(cè)定鉛(II )含量，方法抗干擾能力強(qiáng)，除Ca ( II )和Ba ( II )外其他離子均不產(chǎn)生干擾，而對(duì)于Ca ( II )和Ba ( II )干擾離子可采用碘化鉀-甲基異丁基酮(K1-M1-B K)萃取法消除干擾。[0056]最后，描述用于檢測(cè)水中鉛離子的方法。
[0057]使用上述任意實(shí)施例的試劑包，可以用來檢測(cè)水質(zhì)中的鉛離子的含量。
[0058]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的用于檢測(cè)水中鉛離子的方法，包括以下步驟:
量取掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液；
在待檢測(cè)水樣中依次加入所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液并混勻，得到檢測(cè)試樣；以及
使用分光光度計(jì)測(cè)量所述檢測(cè)試樣的吸光度值，并算出所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量。
[0059]使用鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液值與所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液混勻并測(cè)定吸光度值，以繪制鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線，并通過將所述檢測(cè)試樣的吸光度值與所述標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線進(jìn)行比較來計(jì)算所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量。
[0060]優(yōu)選地，所述待檢測(cè)水樣與掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為(5~15):0-2):0-2):0-2);進(jìn)一步優(yōu)選地，所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為(廣2):(廣2):(廣2);尤其優(yōu)選所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為1:1:1。
[0061]與現(xiàn)有技術(shù)中必須用萃取技術(shù)相比，根據(jù)本發(fā)明的檢測(cè)方法，避免了使用三氯甲烷等高毒性有機(jī)溶劑萃取所帶來的人體危害和環(huán)境污染，簡(jiǎn)便快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，對(duì)環(huán)境更加友好。
[0062]下面，通過優(yōu)選實(shí)施例來詳細(xì)說明根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的試劑包及使用該試劑包的檢測(cè)方法。
[0063]其中，以顯色劑為二甲酚橙、緩沖劑溶液為磷酸-醋酸-硼酸緩沖溶液、掩蔽劑為1，10—菲啰啉為例對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行說明。對(duì)于使用其他實(shí)施例的試劑包的情況，除了試劑包的組成不同之外，可以采用相同的方法進(jìn)行檢測(cè)，此處省略其詳細(xì)說明。
[0064]實(shí)施例1
用于監(jiān)測(cè)鉛離子的試劑包的制備原料為:純度為AR的1，10—菲啰啉、純度為AR的二甲酚橙、純度為AR的酸性六次甲基四胺、質(zhì)量濃度為37%的濃鹽酸和純水。
[0065]掩蔽劑溶液的制備:稱取一定量的酸性六次甲基四胺緩沖溶液，加入少量純水溶解，至于1000ml容量瓶中，加入1.5ml濃鹽酸，用純水定容，混勻備用。其中，所述掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為1.5g:1L。
[0066]顯色劑溶液的制備:準(zhǔn)確稱取一定量二甲酚橙溶于純水中，攪拌至完全溶解，再加入純水，定容至1000ml，混勻，保存在棕色容量瓶中備用，所述顯色劑和純水的質(zhì)量體積比為 1.5g:1L。
[0067]緩沖溶液的制備:稱取一定量磷酸-醋酸-硼酸溶于純水中，加入酸將pH調(diào)至6，搖勻，再加入純水，定容至1000ml,搖勻，備用。
[0068]標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50 ml 濃度為 20mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL容量瓶中，加入1ml掩蔽劑，將溶液充分混勻，加入I ml顯色劑之后，將溶液充分混勻，再加入1ml緩沖液，充分搖勻，幾分鐘后，以試劑空白為參比，30 mm比色皿，一定波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0069]實(shí)施例2
用天瑞在線水質(zhì)鉛離子監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)吸取一定量加標(biāo)的實(shí)際水樣，再依次自動(dòng)吸取掩蔽劑溶液，顯色劑溶液，緩沖液溶液，通過自動(dòng)混合，5分鐘后，以試劑空白為參比，30 mm光程的比色皿，在535nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度值，六次測(cè)量的結(jié)果分別為1.548、1.597、1.604、
1.626、1.580、1.615，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 為 1.7%。
[0070]由本實(shí)施例可見，采用本發(fā)明制備的監(jiān)測(cè)鉛離子的試劑包監(jiān)測(cè)鉛離子，所測(cè)結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度均很好，解決了由于自動(dòng)進(jìn)樣管路殘留所帶來的誤差。
[0071]實(shí)施例3
用天瑞在線水質(zhì)鉛離子監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)吸取一定量的實(shí)際水樣，再依次自動(dòng)吸取掩蔽劑溶液，顯色劑溶液，緩沖液溶液，通過自動(dòng)混合，10分鐘后，以試劑空白為參比，30mm光程的比色皿，在535nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度值，六次測(cè)量的結(jié)果分別為0.092,0.086,0.088,0.084、
0.084,0.088,0.088，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.0028。
由本實(shí)施例可見，采用本發(fā)明所用試劑及配比所測(cè)水樣檢出下限低至0.lmg/L，達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。
[0072]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對(duì)上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0073]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種用于檢測(cè)水中鉛離子的方法，包括以下步驟: 量取掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液； 在待檢測(cè)水樣中依次加入所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液并混勻，得到檢測(cè)試樣；以及 使用分光光度計(jì)測(cè)量所述檢測(cè)試樣的吸光度值，并算出所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量，其中， 所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質(zhì)量體積比為(0.05飛g):1L，所述顯色劑為苯基熒光酮類顯色劑， 所述緩沖液為硼酸鹽緩沖溶液， 所述掩蔽劑溶液中含有掩蔽劑、水和鹽酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5~5g):(0.5~3)L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為(0.5~2g):(0.5~2)L。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑溶液中掩蔽劑和水的質(zhì)量體積比為1.5g:lLo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在總量為1000ml的所述掩蔽劑溶液中加入了 0.5^5ml的質(zhì)量濃度為37%的濃鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑為檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、1，10—菲啰啉、鹽酸羥胺中的任意一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑是1，10—菲啰啉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯基熒光酮類顯色劑為二溴羥基苯基熒光酮或苯芴酮，所述顯色劑溶液中還含有增敏劑，所述增敏劑為十六烷基三甲基溴化銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液值與所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液混勻并測(cè)定吸光度值，以繪制鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線，并通過將所述檢測(cè)試樣的吸光度值與所述標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線進(jìn)行比較來計(jì)算所述待檢測(cè)水樣中的鉛含量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待檢測(cè)水樣與掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為(5~15):(廣2):(廣2):(廣2)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為(I~2): (I~2): (I~2)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽劑溶液、顯色劑溶液和緩沖液的體積比為1:1:1。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103940763SQ201310337951
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2013年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月6日
【發(fā)明者】楊瑞, 張相發(fā), 許卿, 吳升海 申請(qǐng)人:江蘇天瑞儀器股份有限公司