一種測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法，將難溶試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解，在氫氟酸介質中，鈦、鋁離子被氫氟酸生成穩(wěn)定的絡合物，鈮與四苯砷氯鹽酸鹽完全生成沉淀，微量鎂離子生成可溶性沉淀，用酒石酸防止高價金屬離子析出水合氧化物沉淀，過濾后，鎂沉淀被洗滌溶解，最后將沉淀烘干、灰化、灼燒成五氧化二鈮，稱量、計算得出合金中鈮含量，本發(fā)明的方法具有可以測定鈮量的質量分數(shù)為40.0%～50.0%的合金材料，操作簡便、準確度高、誤差小和穩(wěn)定好等優(yōu)點。
【專利說明】一種測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學分析領域，具體涉及一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)有的測定合金中鈮含量是采用國家標準GB223.5《鋼鐵及合金化學分析方法--離子交換分離-重量法測定鈮含量方法，是將含鈮的氫氟酸-鹽酸試樣溶液通過強堿性陰離子交換柱時，鈮與鐵、鎳等其他金屬元素分離，在鈮淋洗液中加硼酸掩蔽氟后，在鹽酸介質以銅鐵試劑定量沉淀鈮，經(jīng)灼燒成五氧化二鈮，稱重，計算出鈮的質量分數(shù)。但此方法存在下列問題:1、該方法僅適合于合金鋼、高溫合金、精密合金中鈮量的測定；2、離子交換步驟繁瑣，實用性不是很強；3、對高含量鈦難以掩蔽分離。
[0003]另有還有國標GB/T4698.22《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法5_Br_PADAP分光光度法測定鈮量》，但該方法測量鈮的質量分數(shù)的范圍僅在0.20%-3.00%，無法對高含量鈮的測定。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是現(xiàn)有技術中測定合金中鈮含量存在的測定范圍窄，操作繁瑣等問題，本發(fā)明提供了一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定航空材料Ti45m鈦合金中鈮含量的方法，具有可以測定鈮量的質量分數(shù)為40.0%-50.0%的合金材料，操作簡便、準確度聞、誤差小和穩(wěn)定好等優(yōu)點。
[0005]本發(fā)明采用的 技術方案:測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法，包括以下步驟:
[0006](I)稱取試樣0.lOOOg，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL密度為
1.19g/mL的鹽酸和5mL密度為1.42g/mL的硝酸，在低溫電熱板上加熱IOmin;
[0007](2)加入15mL-20mL密度為1.15g/mL的氫氟酸，溶解后，再加入40mL-45mL相同密度的氫氟酸和15mL200g/L的酒石酸溶液，在沸水浴中保溫20min，用水稀至120mL，在不斷攪拌下，加入25mL20g/L四苯砷氯鹽酸鹽溶液，置于熱水浴中在70°C-80°C保溫30min;
[0008](3)用定量濾紙加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液充分洗滌18-20次，其中洗滌液為IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+4)-(1+3)中加入10mL20g/L四苯砷氯鹽酸鹽溶液，混勻；
[0009](4)將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min，取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，計算鈮的質量分數(shù)。
[0010]其中，航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮量的質量分數(shù)為40.0%-50.0%。
[0011]計算銀的質量分數(shù)公式:ω (Nb) %= [ (IIi1-m2) X0.6990] X 100/m,其中m「沉淀及瓷坩堝的質量，m2-坩堝質量，m-稱樣質量，0.6990-五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0012]本發(fā)明達到的有益效果:本發(fā)明用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，其原理是:難溶試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解，在9mol/L~12mol/L的氫氟酸介質中，鈦、鋁離子被氫氟酸生成穩(wěn)定的絡合物，鈮與四苯砷氯鹽酸鹽完全生成沉淀，微量鎂離子生成可溶性沉淀。用酒石酸防止高價金屬離子析出水合氧化物沉淀，過濾后，鎂沉淀被洗滌溶解。將沉淀烘干、灰化、灼燒成五氧化二鈮，稱量、計算?？朔藴省逗＞d鈦、鈦及鈦合金化學分析方法(GB/T4698.22)》中不能溶解Ti45Nb鈦合金試料及不能測定高含量鈮的缺陷，為生產(chǎn)控制、科研提供準確的的化學元素成分數(shù)據(jù)，指導研究方向、保證航空產(chǎn)品質量。本發(fā)明可以測定Ti45Nb鈦合金中40.00%~50.00%(m/m)的鈮含量，檢測誤差為+0.15%。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]稱取試樣0.1095g(m=0.1095g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL鹽酸(P為1.19g/mL)和5mL硝酸(P為1.42g/mL),在低溫電熱板上加熱IOmin后，加入15mL氫氟酸(P為1.15g/mL)繼續(xù)溶解后,加入45mL氫氟酸(P為1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保溫20min，以水稀至約120mL，在不斷攪拌下，加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，置于熱水浴中在70°C~80°C范圍保溫30min。用定量濾紙(中速)加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液[于IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+4)中加入IOmL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，混勻。]，充分洗滌18次。將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中(瓷坩堝m2=23.5054)，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min。取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量,1=23.5768。并反復灼燒至恒重。按下列公式計算鈮的質量分數(shù):ω (Nb)%= [ (ni!) X0.6990] X 100/m。[式中:m「沉淀及瓷i甘禍的質量(g) ;m2-瓷?甘堝質量(g) ；m-稱樣質量(g) ;0.6990-五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0015]ω (Nb) %= [ (23.5768-23.5054) X 0.6990] X 100/0.1095
[0016]ω (Nb)%=45.58%。
[0017]實施例2
[0018]稱取試樣0.1051g(m=0.1051g),放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入3 OmL鹽酸(P為1.lgg/mL)和5mL硝酸(P為1.42g/mL),在低溫電熱板上加熱IOmin后，加入20mL氫氟酸(P為1.15g/mL)繼續(xù)溶解后,加入40mL氫氟酸(P為1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保溫20min，以水稀至約120mL，在不斷攪拌下，加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，置于熱水浴中在70°C~80°C范圍保溫30min。用定量濾紙(中速)加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液[于IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+3)中加入IOmL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，混勻。]，充分洗滌20次。將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中(瓷坩堝m2=23.6915)，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min。取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量,1=237545。并反復灼燒至恒重。按下列公式計算鈮的質量分數(shù):ω (Nb)%=[ 0?-!?) X0.6990] X 100/m。[式中:m「沉淀及瓷?甘禍的質量(g);m2-瓷?甘堝質量(g) ；m-稱樣質量(g) ;0.6990-五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0019]ω (Nb)%=[(23.7545-23.6915) X0.6990] X 100/0.1051
[0020]ω (Nb)%=41.90%。
[0021]實施例3
[0022]稱取試樣0.1092g(m=0.1092g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL鹽酸(P為1.19g/mL)和5mL硝酸(P為1.42g/mL),在低溫電熱板上加熱IOmin后，加入15mL氫氟酸(P為1.15g/mL)繼續(xù)溶解后,加入45mL氫氟酸(P為1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保溫20min，以水稀至約120mL，在不斷攪拌下，加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，置于熱水浴中在70°C~80°C范圍保溫30min。用定量濾紙(中速)加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液[于IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+4)中加入IOmL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，混勻。]，充分洗滌18次。將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中(瓷坩堝m2=23.3537)，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min。取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量,m1=23.4202。并反復灼燒至恒重。按下列公式計算鈮的質量分數(shù):ω (Nb)%= [ (m1-m2) X0.6990] X 100/m。[式中:m「沉淀及瓷i甘禍的質量(g) ;m2-瓷?甘堝質量(g) ；m-稱樣質量(g) ;0.6990-五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0023]ω (Nb) %= [ (23.4202-23.3537) X 0.6990] X 100/0.1092
[0024]ω (Nb)%=42.57%。
[0025]實施例4
[0026]稱取試樣0.10499 (m=0.1049g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL鹽酸(P為1.19g/mL)和5mL硝酸(P為1.42g/mL),在低溫電熱板上加熱IOmin后，加入20mL氫氟酸(P為1.15g/mL)繼續(xù)溶解后,加入40mL氫氟酸(P為1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保溫20min，以水稀至約120mL，在不斷攪拌下，加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，置于熱水浴中在70°C~80°C范圍保溫30min。用定量濾紙(中速)加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液[于IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+3)中加入IOmL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，混勻。]，充分洗滌20次。將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中(瓷坩堝m2=24.0120)，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min。取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量,m1=24.0780。并反復灼燒至恒重。按下列公式計算鈮的質量分數(shù):ω (Nb)%= [ (m1-m2) X0.6990] X 100/m。[式中:m「沉淀及瓷i甘禍的質量(g) ;m2-瓷?甘堝質量(g) ；m-稱樣質量(g) ;0.6990-五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0027]ω (Nb)%=[(24.0780-24.0120) X0.6990] X 100/0.1049
[0028]ω (Nb)%=43.98%。
[0029]實施例5
[0030]稱取試樣0.1018g(m=0.1018g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL鹽酸(P為1.19g/mL)和5mL硝酸(P為1.42g/mL),在低溫電熱板上加熱IOmin后，加入15mL氫氟酸(P為1.15g/mL)繼續(xù)溶解后,加入45mL氫氟酸(P為1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保溫20min，以水稀至約120mL，在不斷攪拌下，加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，置于熱水浴中在70°C~80°C范圍保溫30min。用定量濾紙(中速)加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液[于IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+4)中加入IOmL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，混勻。]，充分洗滌18次。將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中(瓷坩堝m2=23.8557)，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min。取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量,1^=30.5478。并反復灼燒至恒重。按下列公式計算鈮的質量分數(shù):ω (Nb)%= [ (ni!^) X0.6990] X 100/m。[式中:m「沉淀及瓷i甘禍的質量(g) ;m2-瓷?甘堝質量(g) ；m-稱樣質量(g) ;0.6990-五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0031]ω (Nb)%=[(23.9286-23.8557) X0.6990] X 100/0.1018
[0032]ω (Nb)%=50.06%。試驗結果與定值誤差最大為0.15%。`
【權利要求】
1.一種測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)稱取試樣0.lOOOg，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL密度為1.19g/mL的鹽酸和5mL密度為1.42g/mL的硝酸，在低溫電熱板上加熱IOmin ； (2)加入15mL-20mL密度為1.15g/mL的氫氟酸,溶解后，再加入40mL-45mL相同密度的氫氟酸和15mL200g/L的酒石酸溶液，在沸水浴中保溫20min，用水稀至120mL，在不斷攪拌下，加入25mL20g/L四苯砷氯鹽酸鹽溶液，置于熱水浴中在70°C-80°C保溫30min ； (3)用定量濾紙加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液充分洗滌18-20次，其中洗滌液為IOOOmL稀氫氟酸溶液(1+4)-(1+3)中加入10mL20g/L四苯砷氯鹽酸鹽溶液，混勻； (4)將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風柜內的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min，取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，計算鈮含量的質量分數(shù)。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法，其特征在于:航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮量的質量分數(shù)為40.0%-50.0%。
3.根據(jù)權利 要求1所述的一種測定航空材料Ti45Nb鈦合金中鈮含量的方法，其特征在于:計算銀的質量分數(shù)公式:ω (Nb) %= [ (Iii1-m2) X0.6990] X 100/m,其中Iii1—沉淀及瓷i甘禍的質量，m2—?甘堝質量，m—稱樣質量，0.6990—五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
【文檔編號】G01N5/00GK103454175SQ201310355857
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月15日 優(yōu)先權日:2013年8月15日
【發(fā)明者】李正權 申請人:貴州航天精工制造有限公司