一種40%dv菊酸含量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種40%DV菊酸含量測定方法,該方法采用酚酞作為指示劑,丙酮作為溶劑,配制氫氧化鈉標準溶液和鹽酸標準溶液,將DV菊酸溶于丙酮,在丙酮水溶液中,DV菊酸與過量的氫氧化鈉反應,剩余的氫氧化鈉再用鹽酸滴定的方法,計算出DV菊酸的含量。本發(fā)明測定40%DV菊酸含量的方法簡單、方便、快捷且成本低。
【專利說明】一種40%DV菊酸含量測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種40%DV菊酸含量測定方法,具體涉及一種利用酸堿滴定法測定 40%DV菊酸,屬于分析化學領域。
【背景技術】
[0002]DV-順式,反式-3- (2,2- 二氯乙烯基)_2,2_ 二甲基環(huán)丙羧酸(簡稱二氯菊酸或 DV菊酸)是合成擬除蟲類高活性殺蟲劑氯菊酯、氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的關鍵中間體。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明提供一種簡單、方便的測定40%DV菊酸含量的方法。
[0004]為解決上述技術問題,本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn):
一種40%DV菊酸含量測定方法,采用酚酞作為指示劑,丙酮作為溶劑,配制氫氧化鈉標 準溶液和鹽酸標準溶液,在丙酮水溶液中,DV菊酸與過量的氫氧化鈉反應,剩余的氫氧化鈉 再用鹽酸滴定的方法,計算出DV菊酸的含量。
[0005]所述的酚酞指示劑為lg/L,氫氧化鈉標準溶液:0.5mol/l,鹽酸標準溶液: 0.5mol/l,丙酮溶液中丙酮和水的體積比為1:1。
[0006]一種40%DV菊酸含量測定方法,具體步驟如下:
1)稱取一定量的試樣于容器中,加入丙酮溶解,再加入水搖勻,加滴酚酞指示劑,用氫 氧化鈉滴定,至終點為粉紅色,保持30S不變;
2)同法做空白試驗;
3)結果計算。
[0007]所述試樣中DV菊酸全部溶解后再滴定。
[0008]所述40%DV菊酸的含量用下式計算:
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
V1-試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/1 ; m——試樣的質量,g ;
0.2091—表示以氫氧化鈉標準溶液每消耗1ml,就相當于0.2091gDV菊酸的質量。
[0009]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的測試方法簡單、方便、快捷且成本低。
【具體實施方式】
[0010]為使本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果更加清楚明了,本發(fā)明采用如下具體實 施例對本發(fā)明的技術方案作詳細說明。
[0011]實施例1
I)丙酮溶液的配制:將同等體積的丙酮和水混合制成丙酮溶液。[0012]2)氫氧化鈉標準溶液的配制:參照GB/T601-2002,配置0.5mol/L的氫氧化鈉標準 滴定溶液。
[0013]3)鹽酸標準溶液的配制:參照GB/T601-2002,配置0.5mol/L的鹽酸滴定溶液。
[0014]4)酚酞指示劑的配制:取0.1g酚酞,溶解于10_30mL95%的乙醇中,再用乙醇稀 釋至 10OmT, n
[0015]5)稱取1.0g試樣,于250mL碘量瓶中,加入25ml丙酮溶解,再加入25ml水搖勻, 加2-3滴酚酞指示劑,用0.5mol/L氫氧化鈉滴定,至終點為粉紅色,保持30S不變。
[0016]6)同法做空白試驗。
[0017]7)結果計算
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
V1-試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/1 ; m——試樣的質量,g ;
0.2091—表示以氫氧化鈉標準溶液每消耗1ml,就相當于0.2091gDV菊酸的質量。
[0018]測得40%DV菊酸的含量為40.25%。
[0019]實施例2
I)丙酮溶液的配制:將同丙酮和水混合比例為1:2配制成丙酮溶液。
[0020]2)氫氧化鈉標準溶液的配制:參照GB/T601-2002,配置0.5mol/L的氫氧化鈉標準 滴定溶液。
[0021]3)鹽酸標準溶液的配制:參照GB/T601-2002,配置0.5mol/L的鹽酸滴定溶液。
[0022]4)酚酞指示劑的配制:取0.1g酚酞,溶解于10_30mL95%的乙醇中,再用乙醇稀 釋至 10OmT, n
[0023]5)稱取1.0g試樣,于250mL碘量瓶中,加入17ml丙酮溶解,再加入34ml水搖勻, 加2-3滴酚酞指示劑,用0.5mol/L氫氧化鈉滴定,至終點為粉紅色,保持30S不變。
[0024]6)同法做空白試驗。
[0025]7)結果計算
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
V1-試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/1 ; m——試樣的質量,g ;
0.2091—表示以氫氧化鈉標準溶液每消耗1ml,就相當于0.2091gDV菊酸的質量。
[0026]測得40%DV菊酸的含量為40.15%。
[0027]實施例3
I)丙酮溶液的配制:將同丙酮和水混合比例為2:1配制成丙酮溶液。
[0028]2)氫氧化鈉標準溶液的配制:參照GB/T601-2002,配置0.5mol/L的氫氧化鈉標準 滴定溶液。
[0029]3)鹽酸標準溶液的配制:參照GB/T601-2002,配置0.5mol/L的鹽酸滴定溶液。[0030]4)酚酞指示劑的配制:取0.1g酚酞,溶解于10_30mL95%的乙醇中,再用乙醇稀 釋至 10OmT, n
[0031]5)稱取1.0g試樣,于250mL碘量瓶中,加入34ml丙酮溶解,再加入17ml水搖勻, 加2-3滴酚酞指示劑,用0.5mol/L氫氧化鈉滴定,至終點為粉紅色,保持30S不變。
[0032]6)同法做空白試驗。
[0033]7)結果計算
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
V1-試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/1 ; m——試樣的質量,g ;
0.2091—表示以氫氧化鈉標準溶液每消耗1ml,就相當于0.2091gDV菊酸的質量。
[0034]測得40%DV菊酸的含量為40.20%。
[0035]上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案,而非對本發(fā)明的構思和保護范圍進行 限定,本發(fā)明的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離技術 方案的宗旨和范圍,其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。
【權利要求】
1.一種40%DV菊酸含量測定方法,其特征在于:采用酚酞作為指示劑,丙酮作為溶劑, 配制氫氧化鈉標準溶液和鹽酸標準溶液,在丙酮水溶液中,DV菊酸與過量的氫氧化鈉反應, 剩余的氫氧化鈉再用鹽酸滴定的方法,計算出DV菊酸的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種40%DV菊酸含量測定方法,其特征在于:所述的酚酞指 示劑為lg/L,氫氧化鈉標準溶液:0.5mol/l,鹽酸標準溶液:0.5mol/l,丙酮溶液中丙酮和 水的體積比為1:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種40%DV菊酸含量測定方法,其特征在于:具體步驟如下:.1)稱取一定量的試樣于容器中,加入丙酮溶解,再加入水搖勻,加滴酚酞指示劑,用氫 氧化鈉滴定,至終點為粉紅色,保持30S不變;.2)同法做空白試驗;.3)結果計算。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種40%DV菊酸含量測定方法,其特征在于:所述試樣中DV 菊酸全部溶解后再滴定。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種40%DV菊酸含量測定方法,其特征在于:所述40%DV菊 酸的含量用下式計算:X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m式中=Vtl—空白試驗時,消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;V1-試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL ;C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/1 ;m——試樣的質量,g ;.0.2091—表示以氫氧化鈉標準溶液每消耗1ml,就相當于0.2091gDV菊酸的質量。
【文檔編號】G01N31/22GK103439457SQ201310381825
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權日:2013年8月28日
【發(fā)明者】徐平, 譚建平, 周喜英, 奚一平 申請人:南通天澤化工有限公司