同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，包括下列步驟：1）用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片轉(zhuǎn)入提取容器，加入內(nèi)標(biāo)混合溶液，再加入甲醇進(jìn)行震蕩提取，得甲醇提取液；2）將甲醇提取液用超純水稀釋后得稀釋液，采用浸入式固相微萃取技術(shù)對稀釋液進(jìn)行選擇性萃取，得煙氣樣品；3）采用GC-MS對煙氣樣品進(jìn)行檢測，通過內(nèi)標(biāo)定量法檢測出16種多環(huán)芳烴含量。本發(fā)明的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，采用固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，可同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的含量，具有快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的優(yōu)點；適用于測定低焦油卷煙煙氣中多環(huán)芳烴的含量。
【專利說明】同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于多環(huán)芳烴檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種同時測定卷煙主流煙氣中16 種多環(huán)芳烴的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]吸煙有害健康，卷煙對健康的危害主要由煙氣中的有害物質(zhì)造成，檢測并控制煙 氣中的有害成分釋放量是煙草行業(yè)義不容辭的責(zé)任。多環(huán)芳烴類化合物是煙氣中主要的有 害物質(zhì)，對人體具有致癌、致畸作用。由于煙氣成分十分復(fù)雜，并且多環(huán)芳烴化合物在煙氣 中的含量為痕量，基本在ng/支量級，基質(zhì)干擾嚴(yán)重，檢測難度較大，因此目前研究者往往 僅關(guān)注卷煙煙氣中毒性最大的苯并[a]芘的含量，常用的方法是國標(biāo)方法《卷煙煙氣總粒 相物中苯并[a]芘的測定》(GB 21130-2007-T)。但是，在HOFFMANN于2001年公布了 69 種有害成分清單，其中多環(huán)芳烴占到了 10種。目前同時測定多種多環(huán)芳烴的文獻(xiàn)較少，并 且檢測效果不夠理想。因此，開發(fā)一種同時測定卷煙煙氣中多種多環(huán)芳烴的快速、靈敏、高 選擇性的新方法是十分必要的。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的同時測定卷 煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法。
[0007]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:同時測定卷煙主流煙氣中16種 多環(huán)芳烴的方法，包括下列步驟:
I)用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片轉(zhuǎn)入提取容器，加入內(nèi)標(biāo)溶液， 再加入甲醇進(jìn)行震蕩提取，得甲醇提取液；
所用內(nèi)標(biāo)溶液的量為50?200iiL，所用甲醇為30?50ml ;所述震蕩提取的時間為 40?60min。內(nèi)標(biāo)溶液為5種氘代內(nèi)標(biāo)物的混合溶液,5種氘代內(nèi)標(biāo)物為萘_d8、苊-dlO、 蒽-dlO、苯并[a]蒽-dl2、苯并[a]芘_dl2，溶劑為甲醇；內(nèi)標(biāo)溶液中，萘_d8的含量為 200ii g/mL，苊-dlO的含量為5 ii g/mL，蒽-dlO的含量為5 y g/mL、苯并[a]蒽_dl2的含量 為2 ii g/mL、苯并[a]芘_dl2的含量為2 u g/mL。
[0008]2)將甲醇提取液用超純水稀釋50?500倍后得稀釋液，采用浸入式固相微萃取技 術(shù)對稀釋液進(jìn)行選擇性萃取，得煙氣樣品；
采用浸入式固相微萃取技術(shù)對稀釋液進(jìn)行選擇性萃取的具體操作為:將稀釋液置于 固相微萃取小瓶中，在50?70°C、300?800rpm轉(zhuǎn)速攪拌條件下平衡30min后，插入固 相微萃取纖維萃取40?60min。所述固相微萃取纖維為石墨烯型固相微萃取纖維或碳 納米管型固相微萃取纖維。石墨烯型固相微萃取纖維或碳納米管型固相微萃取纖維制備方法采用物理黏附方法，具體方法參考專利《快速制備固相微萃取涂層的方法》(專利號: 201210105077.6)。
[0009]所述煙氣樣品為吸附在固相微萃取纖維上的待測樣品；進(jìn)樣時，將該固相微萃取纖維置于氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行熱解析進(jìn)樣。
[0010]3)采用GC-MS對煙氣樣品進(jìn)行檢測，通過內(nèi)標(biāo)定量法檢測出16種多環(huán)芳烴含量。
[0011]色譜條件為:色譜柱:DB-5ms(30mX0.25mmX0.25 y m);載氣:He ;流速:1.0ml/ min ;進(jìn)樣口溫度:290°C ;采用不分流襯管；熱解析時間:2_5min ;升溫程序:從50°C開始， 以10°C /min的升溫速度升到130°C，再以5°C /min的升溫速度升到300°C，保持5min。
[0012]質(zhì)譜條件為:采用單離子檢測模式(SM)，定量離子見表I ;離子源溫度為300°C， 四級桿溫度為180°C。
[0013]表I 16種多環(huán)芳烴化合物及內(nèi)標(biāo)名稱、定量離子信息
【權(quán)利要求】
1.一種同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在于:包括下列步驟:1)用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片轉(zhuǎn)入提取容器，加入內(nèi)標(biāo)溶液， 再加入甲醇進(jìn)行震蕩提取，得甲醇提取液；2)將甲醇提取液用超純水稀釋50?500倍后得稀釋液，采用浸入式固相微萃取技術(shù)對 稀釋液進(jìn)行選擇性萃取，得煙氣樣品；3)采用GC-MS對煙氣樣品進(jìn)行檢測，通過內(nèi)標(biāo)定量法檢測出16種多環(huán)芳烴含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征 在于:所用內(nèi)標(biāo)溶液的量為50?200iiL，所用甲醇為30?50ml ;所述震蕩提取的時間為 40 ?60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特 征在于:所述內(nèi)標(biāo)溶液為5種氘代內(nèi)標(biāo)物的混合溶液，5種氘代內(nèi)標(biāo)物為萘-d8、苊-dlO、 蒽-dlO、苯并[a]蒽-dl2、苯并[a]芘_dl2，溶劑為甲醇；內(nèi)標(biāo)溶液中，萘_d8的含量為 200ii g/mL，苊-dlO的含量為5 ii g/mL，蒽-dlO的含量為5 y g/mL、苯并[a]蒽_dl2的含量 為2 ii g/mL、苯并[a]芘_dl2的含量為2 u g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在 于:采用浸入式固相微萃取技術(shù)對稀釋液進(jìn)行選擇性萃取的具體操作為:將稀釋液置于固 相微萃取小瓶中，在50?70°C、300?800rpm轉(zhuǎn)速攪拌條件下平衡30min后,插入固相微 萃取纖維萃取40?60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在 于:所述固相微萃取纖維為石墨烯型固相微萃取纖維或碳納米管型固相微萃取纖維。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在 于:所述煙氣樣品為吸附在固相微萃取纖維上的待測樣品；進(jìn)樣時，將該固相微萃取纖維 置于氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行熱解析進(jìn)樣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征 在于:步驟3)中所述檢測的色譜條件為:色譜柱:DB-5ms (30mX0.25mmX0.25 u m);載 氣:He ;流速:1.0ml/min ;進(jìn)樣口溫度:290°C ;采用不分流襯管；熱解析時間:2_5min ;升溫 程序:從50°C開始，以10°C /min的升溫速度升到130°C，再以5°C /min的升溫速度升到 300°C，保持 5min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在 于:步驟3)中所述檢測的質(zhì)譜條件為:采用單離子檢測模式，離子源溫度為300°C，四級桿 溫度為180°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定卷煙主流煙氣中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在 于:在步驟3)的內(nèi)標(biāo)定量法檢測中，所用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含5種內(nèi)標(biāo)及16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn) 物，溶劑為超純水；所有標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)萘-d8、苊-dlO、蒽-dlO、苯并[a]蒽-dl2、苯 并[a]芘-dl2的濃度固定，依次為200ng/L、50ng/L、50ng/L、20ng/L、20ng/L ;標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液中多環(huán)芳烴濃度量級從低到高依次為0.5ng/L、lng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、 500ng/L，且每一濃度量級下16種多環(huán)芳烴濃度均相等。
【文檔編號】G01N30/88GK103439443SQ201310383762
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月29日
【發(fā)明者】王曉瑜, 謝復(fù)煒, 秦亞瓊, 夏巧玲, 王冰, 劉惠民, 賈云禎, 崔華鵬, 陳黎 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院