一種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速檢測三甘醇中水含量的方法，利用拉曼光譜技術(shù)，采集三甘醇在120cm-1-1000cm-1的拉曼光譜圖，以三甘醇的特征波數(shù)886cm-1處所對應的拉曼光譜強度對三甘醇中水分含量做標準曲線，得回歸方程。根據(jù)回歸方程進行三甘醇中水分含量的檢測。該方法快速、操作簡便、樣品用量小、可現(xiàn)場檢測。
【專利說明】ー種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種三甘醇中水分含量的檢測方法，特別是涉及ー種利用拉曼光譜技術(shù)快速檢測三甘醇中水分含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三甘醇，它是具有強烈吸濕性的粘稠液體，因此被用作石油天然氣產(chǎn)品的新型干燥劑及脫水劑。三甘醇的脫水技術(shù)是利用三甘醇的強吸水性，在高壓常溫下將天然氣或合成氣中的水分吸收，并在降壓和升溫的情況下，將水從溶劑中脫出，同時三甘醇獲得再生。由于該技術(shù)對環(huán)境友好，且吸收效率高，且三甘醇可以反復回收利用，因此在國內(nèi)多家大型石油天然氣企業(yè)及化工企業(yè)中有了越來越多的應用。三甘醇的制備主要依靠甘醇聚合成然后進行提純，因此從生產(chǎn)過程及實際工作中來看，三甘醇或多或少會含有ー些水分。
[0003]國際上有ASTM E2409-2008對三甘醇的含量的測定方法，但是該方法是將三甘醇作為雜質(zhì)進行測定，不適用于三甘醇的品質(zhì)鑒定；而水分需另外進行測定，不僅增加了儀器成本，也降低了檢測效率。在對三甘醇品質(zhì)進行評價時，三甘醇和水分的含量當然是非常重要的指標。目前，一般對三甘醇中水含量的檢測的方法為氣相色譜法，雖然該方法可以進行準確的定量分析，但只能在實驗室進行檢測，并且色譜儀對實驗條件要求苛刻，在實驗過程中操作步驟復雜，儀器耗材成本高，并且對樣品量有較高的要求，在實際生產(chǎn)生活中，該方法并不能得到很好的應用。因此，如何快速、準確度高、操作簡便、樣品用量小、低成本、環(huán)保的檢測三甘醇中水含量，成為亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供ー種快速檢測三甘醇中水含量的方法。利用拉曼光譜技木，采集三甘醇在UOcnT1-lOOOcnT1的拉曼光譜圖，以三甘醇的特征波數(shù)對應的拉曼光譜強度對三甘醇中水分含量做標準曲線，根據(jù)標準曲線進行三甘醇中水分含量的檢測。該方法快速、操作簡便、樣品用量小、可現(xiàn)場檢測。
[0005]本發(fā)明主要采用拉曼光譜技術(shù)檢測三甘醇中的水份含量，具體步驟如下:
[0006]1.標準系列:樣品制備，將三甘醇標準品用二次蒸餾水或去離子水稀釋，配制成不同水分含量的三甘醇溶液，具體水分含量為0%、20%、40%、60%、80%、90%、100%的三甘醇溶液，待測；
[0007]2.建立標準曲線:
[0008]I)調(diào)節(jié)光譜參數(shù),調(diào)節(jié)光譜掃描參數(shù)，激光能量參數(shù)選擇300mw,積分參數(shù)選擇Is ；
[0009]其中采用的拉曼光譜儀激光光源發(fā)射波長為785nm的近紅外激光，可以是雷尼紹顯微共聚焦激光拉曼儀，可以是由中國檢驗檢疫科學研究院研制的便攜式拉曼光譜儀，另外必達泰克公司也可提供滿足測試要求；
[0010]2)測定拉曼譜圖，每ー個樣品的拉曼光譜，連續(xù)掃描拉曼光譜5次，最后得5次掃描光譜的平均光譜；選擇120-lOOOcnT1之間作為檢測范圍；
[0011]3)建立回歸方程，根據(jù)三甘醇特征波數(shù)886CHT1處所對應的信號強度與其所含水分的含量做標準曲線，回歸方程為I = -42.95X+4583.5，相關(guān)系數(shù)R2 = 0.9986 ；
[0012]3.檢測未知樣品:根據(jù)回歸方程，通過886CHT1處所對應的信息強度，計算得到三甘醇中所含水分的含量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為三甘醇標準品和去離子水的拉曼光譜圖；
[0014]圖2為三甘醇水分含量的標準曲線；
【具體實施方式】
[0015]實施例1利用本發(fā)明的快速檢測三甘醇中的水分含量的拉曼光譜方法，包括以下具體的步驟:
[0016]1.樣品制備:將三甘醇標準品用二次蒸餾水或去離子水稀釋，配制成不同水分含量的三甘醇溶液，具體水分含量為10%、95%的三甘醇溶液，待測；
[0017]2.調(diào)節(jié)參數(shù):采用由中國檢驗檢疫科學研究院研制的便攜式拉曼光譜儀，拉曼光譜儀激光光源發(fā)射波長為785nm的近紅外激光，調(diào)節(jié)光譜掃描參數(shù)，激光能量參數(shù)選擇300mw,積分參數(shù)選擇Is ；
[0018]3.測定拉曼譜圖:測定每ー個樣品的拉曼光譜，連續(xù)掃描拉曼光譜5次，最后得5次掃描光譜的平均光譜；選擇120-lOOO`cnT1之間作為檢測范圍，每個濃度測8次平行；
[0019]4.樣品檢測:讀取拉曼譜圖特征波數(shù)886cm—1處所對應的信息強度，根據(jù)回歸方程，計算得到三甘醇中所含水分的含量，回收率為90.1% -115.86%，相對標準偏差在
0.43% -10.1 %,,見表一。
[0020]表ー檢測結(jié)果
[0021]
【權(quán)利要求】
1.ー種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法，包括步驟如下: (1)標準系列:用二次蒸餾水或去離子水稀釋三甘醇標準品，配制成不同水分含量的三甘醇溶液標準系列； (2)建立標準曲線:依次對三甘醇溶液標準系列進行拉曼光譜測定，以886CHT1為處拉曼光譜散射信號強度與所對應的水分含量做標準曲線，得到回歸方程； (3)檢測:對待測試樣進行拉曼光譜測定，根據(jù)回歸方程，計算得到三甘醇中水分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法，其特征在干，采用拉曼光譜儀進行拉曼光譜測定，所述拉曼光譜儀的激光光源的發(fā)射波長為785nm，可由中國檢驗檢疫科學研究院、達泰克公司、雷尼紹公司提供滿足測試要求的儀器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法，其特征在干，所用拉曼光譜儀的激光能量參數(shù)為300mw，積分參數(shù)選擇為Is ;取連續(xù)掃描拉曼光譜5次的平均倌。
【文檔編號】G01N21/65GK103439310SQ201310389818
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】鄒明強, 張孝芳, 喬樹亮, 齊小花, 劉峰, 劉彩虹 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院