工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法。該方法通過將待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣經(jīng)過高溫灼燒、酸液處理、過濾分離等措施，將工業(yè)碳化硅中含有的二氧化硅、游離硅、碳化硅、三氧化二鋁、二氧化鈦、三氧化二鐵等組分進(jìn)行逐一分離檢測(cè)，再根據(jù)所確定的中各組分的質(zhì)量，計(jì)算得出待測(cè)工業(yè)碳化硅中各組分的質(zhì)量百分含量。該方法采用逐次分離、系統(tǒng)檢測(cè)的思路，能夠一次性的將工業(yè)碳化硅中多種組分的含量進(jìn)行系統(tǒng)性檢測(cè)，該方法操作簡(jiǎn)單而且結(jié)果準(zhǔn)確度高。
【專利說明】工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是指一種工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法。【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)碳化硅具有熔點(diǎn)高、耐高溫、耐腐蝕等特點(diǎn)，有較高的強(qiáng)度和好的耐磨性，廣泛地應(yīng)用于特種耐火材料的填加料、冶金爐料及煉鋼、連鑄工藝中取代硅鐵脫氧等方面。工業(yè)碳化硅中含有的二氧化硅、游離硅、碳化硅、三氧化二鋁、二氧化鈦、三氧化二鐵等組分，工業(yè)碳化硅中所含物料的組成不同，其用途也相應(yīng)的不同。如何準(zhǔn)確地測(cè)定工業(yè)碳化硅材料中各組分的含量，對(duì)工業(yè)碳化硅的研究和應(yīng)用至關(guān)重要。
[0003]現(xiàn)有對(duì)工業(yè)碳化硅中各種組分的檢測(cè)，多采用先分離再測(cè)定的方法，即先將待測(cè)試樣中的每種組分進(jìn)行分離而后對(duì)單組分進(jìn)行分別測(cè)定。如貴陽耐火材料檢測(cè)中心曾采用增壓封閉浸出-光度法測(cè)定 工業(yè)碳化硅中二氧化硅的含量；攀枝花鋼鐵股份公司攀鋼研究院和寶鋼集團(tuán)八鋼公司制造管理部，通過采用NaOH浸取工業(yè)碳化硅中游離硅后，用比色法測(cè)定硅含量，取得了較好的效果。機(jī)械電子部鄭州磨料磨具磨削研究所，采用氟硅酸鉀容量法測(cè)定了脫氧劑碳化硅中的SiO2組分的含量。也有部分機(jī)構(gòu)對(duì)工業(yè)碳化硅中各組分含量進(jìn)行連續(xù)測(cè)定的，但一般最多只能一次性測(cè)定其中的某兩種組分，如本溪鋼鐵公司技術(shù)中心采用氫氟酸揮散法連續(xù)測(cè)定了復(fù)合硅中二氧化硅和碳化硅含量，但無法實(shí)現(xiàn)其他組分含量的連續(xù)測(cè)定。再如，GB/T16555-2008中對(duì)工業(yè)碳化硅中三氧化二鐵、三氧化二鋁的測(cè)定是分解試樣后連續(xù)測(cè)定此兩組分，而且該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)試液酸度、溫度、滴定速度等有嚴(yán)格要求，調(diào)節(jié)酸度及滴定和返滴定過程操作過于復(fù)雜，對(duì)檢測(cè)人員的操作技能要求很高，而且最終分析結(jié)果誤差較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是要提供一種工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法，利用該方法能夠一次性的將工業(yè)碳化硅中多種組分的含量進(jìn)行系統(tǒng)性檢測(cè)，該檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單而且結(jié)果準(zhǔn)確度高。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0006]I)稱取質(zhì)量為Hi1的待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣，置于容器中經(jīng)70(T80(TC高溫灼燒，除盡游離碳，再加入足量稀硫酸充分溶解試樣，然后又經(jīng)70(T8(Krc高溫灼燒至恒重，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計(jì)為m2 ;
[0007]2)向容器中加入足量濃氫氟酸和稀硫酸的混合酸液，所述混合酸液中濃氫氟酸與稀硫酸體積比為5-10: 1，加熱在29(T320°C恒溫反應(yīng)至酸液冒煙揮發(fā)完全，再經(jīng)70(T80(TC高溫灼燒至恒量后，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計(jì)為m3，所述m2與m3之差值即為待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中二氧化硅的質(zhì)量；
[0008]3)向容器中加入足量濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸的混合溶液，所述混合溶液中濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸溶液的體積比為 4-10: 10-20:廣2，加熱在29(T320°C恒溫反應(yīng)至酸液冒煙揮發(fā)完全，再次在70(T80(TC高溫灼燒恒量后，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計(jì)為m4，所述m3與m4之差即為待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中單質(zhì)硅的質(zhì)量；
[0009]4)繼續(xù)向坩堝中加入5-10倍Hi1的無水碳酸鈉與硼酸的混合劑，所述混合劑中無水碳酸鈉與硼酸的質(zhì)量比1.5-3: 1，加熱至105(Tl200°C熔融3(T60min，容器中的試樣即熔融分解完全，然后冷卻至室溫得到固體物質(zhì)，采用足量鹽酸-飽和硼酸溶液將固體物質(zhì)在8(Tl00°C條件下充分溶解，將溶液加熱濃縮到剩余少量液體的狀態(tài)后，加入足量乙醇使過量的硼酸反應(yīng)生成易揮發(fā)的硼酸乙酯，最后加熱蒸干，得到固體粉末物；
[0010]5)向固體粉末物中加入足量濃鹽酸后加熱煮沸至固體粉末物充分溶解，再加入適量動(dòng)物膠溶液，依次經(jīng)攪拌、凝聚、過濾、洗滌操作得到濾渣和濾液，將濾液進(jìn)行精確定容待用；將濾渣采用45(T100(TC進(jìn)行灰化、灼燒處理即得到二氧化硅固體，稱量二氧化硅的質(zhì)量計(jì)為m5,貝U工業(yè)碳化娃樣品中碳化娃的質(zhì)量為2m5/3 ；
[0011]6)取一定量的步驟5)定容待用的濾液，加入過量的EDTA，然后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，再向溶液中加入一定量的氟鹽，加熱煮沸，氟取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的EDTA，根據(jù)消耗的醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積量，通過計(jì)算即可得出所取濾液中鋁的質(zhì)量，進(jìn)而可換算出工業(yè)碳化硅樣品中三氧化二鋁的質(zhì)量；
[0012]7)另取一定量的步驟5)定容待用的濾液，滴加適量抗壞血酸溶液至濾液現(xiàn)無色，采用稀鹽酸調(diào)節(jié)濾液的PH值至-5，加入適量二安替比林甲烷，形成黃色[Ti (DAPM)3]4+絡(luò)合物，采用分光光度法對(duì)其中的[Ti (DAPM)3]4+絡(luò)合物中的鈦含量進(jìn)行測(cè)定，即可推算出工業(yè)碳化硅樣品中二氧化鈦的質(zhì)量；
[0013 ]8)再另取一定量的步驟5)定容待用的濾液，滴加適量抗壞血酸溶液至濾液現(xiàn)無色，用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)其pH至4飛后中加入鄰二氮雜菲(1，10-鄰二氮雜菲)形成橙紅色[Fe(Phen)2+]絡(luò)合物，采用分光光度法對(duì)[Fe(Phen)2+]絡(luò)合物中的鐵含量進(jìn)行測(cè)定，即可推算出工業(yè)碳化硅樣品中中三氧化二鐵的質(zhì)量；
[0014]9)根據(jù)所確定的中各組分的質(zhì)量，即可計(jì)算得出質(zhì)量為Hi1的工業(yè)碳化硅中各組分
的質(zhì)量百分含量。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟4)中的鹽酸-飽和硼酸溶液為硼酸溶于體積比為1:1的鹽酸溶液中，并且所述鹽酸-飽和硼酸溶液中保持有硼酸固體。
[0016]再進(jìn)一步地，所述步驟6)中的氟鹽為氟化鉀、氟化鈉、氟化銨的固體或水溶液中的一種。
[0017]還進(jìn)一步地，所述稀硫酸為水與濃硫酸體積比1:廣2的硫酸溶液，所述濃氫氟酸是指密度為1.15-1.10g/cm3的氫氟酸溶液，所述濃硝酸為密度為1.42-1.40g/cm3的硝酸溶液，所述濃鹽酸為密度為1.19-1.15g/cm3的鹽酸溶液。
[0018]本發(fā)明采用上述操作即可逐步測(cè)定出待測(cè)工業(yè)碳化硅中各組分的含量。其中，各步驟處理的原理為:
[0019]試樣經(jīng)70(T80(TC高溫灼燒，除盡游離碳后，先用硫酸將試樣中酸可溶物溶解后，高溫灼燒至恒重，其中在29(T320°C時(shí)酸液即可冒煙揮發(fā)完全；再用氫氟酸-硫酸加熱處理，工業(yè) 碳化硅中的二氧化硅反應(yīng)成四氟化硅揮發(fā)，再經(jīng)高溫灼燒至恒量后即可根據(jù)處理前后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量。在分離處理二氧化硅后恒重的樣品中，加入足量濃硝酸-濃氫氟酸-稀硫酸的混合溶液溶解后進(jìn)行加熱處理，單質(zhì)硅反應(yīng)生成四氟化硅揮發(fā)，灼燒至恒量后即可根據(jù)處理前后的質(zhì)量差計(jì)算單質(zhì)硅的質(zhì)量。在分析處理二氧化硅、單質(zhì)硅后的樣品中，加入無水碳酸鈉與硼酸的混合劑，加熱充分熔融分解樣品，然后用適量鹽酸-飽和硼酸溶液浸取熔融物，在低溫加熱蒸發(fā)至剩余少量溶液的狀態(tài)下，加入足量乙醇使過量的硼酸反應(yīng)生成易揮發(fā)的硼酸乙酯，加熱脫水至干除去易揮發(fā)物質(zhì)，得到固定粉末物；而后采用動(dòng)物膠重量法對(duì)所述固體粉末物中二氧化硅的含量進(jìn)行測(cè)定，即在濃鹽酸做溶劑條件下，加適量動(dòng)物膠攪拌充分凝聚二氧化硅，經(jīng)過濾處理、將濾液進(jìn)行精確定容待用；濾渣經(jīng)洗滌，灼燒處理即得到二氧化硅(該二氧化硅為碳化硅轉(zhuǎn)變而來)。在上述測(cè)定碳化硅步驟中得到的定容待用的濾液中，分別移取適量對(duì)其中的鋁、鐵、鈦進(jìn)行檢測(cè)，具體檢測(cè)方式為:以氟鹽置換EDTA滴定法測(cè)定所取溶液中鋁含量；以二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定所取溶液中鈦含量；以鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定所取溶液中鐵含量。最后根據(jù)所確定的中各組分的質(zhì)量，即可計(jì)算得出質(zhì)量為Hi1的工業(yè)碳化硅中各組分的質(zhì)量百分含量。
[0020]本系統(tǒng)分析法各組分測(cè)定既相互關(guān)聯(lián)又相互獨(dú)立。其中的二氧化硅、游離硅、碳化硅三步測(cè)定的準(zhǔn)確度相互關(guān)聯(lián)，二氧化硅、游離硅測(cè)定中每一步二氧化硅的揮發(fā)完全程度，對(duì)后續(xù)硅成分測(cè)定的準(zhǔn)確度有影響。從計(jì)算公式可知，游離硅的含量計(jì)算需要用到前一步揮發(fā)二氧化硅恒重后的質(zhì)量。二氧化硅、游離硅必須相繼揮發(fā)完全后，進(jìn)行后續(xù)步驟的測(cè)定，才能保證碳化硅的準(zhǔn)確度。三氧化二鋁、二氧化鈦、三氧化二鐵三組分的準(zhǔn)確度在系統(tǒng)中不受其它組分分析誤差的影響。
[0021]本發(fā)明的工業(yè)碳化硅組分系統(tǒng)檢測(cè)方法通過采用逐次分離、系統(tǒng)檢測(cè)的思路，明顯提高了分析速度，檢測(cè)范圍覆蓋面更廣；并將原來多次稱取試樣分別分析的方法，改變?yōu)橐淮畏Q取試樣后系統(tǒng)分析的方法，降低了分析難度，簡(jiǎn)化了分析過程。其分析的準(zhǔn)確度及精密度也完全能夠滿足工業(yè)碳化硅中各組分測(cè)定的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]I)稱取待測(cè)工業(yè)碳化硅樣品0.5000g,于鉬金坩堝中，經(jīng)70(T800°C高溫灼燒，除盡游離碳，加入ImL體積比為1:1的硫酸溶液，輕輕晃動(dòng)，然后加熱至29(T320°C，使硫酸冒煙揮發(fā)，繼續(xù)在高溫爐70(T80(TC高溫灼燒30min至恒量后，稱取坩堝及試樣質(zhì)量，為20.5971g ；
[0025]2)向坩堝中加入5mL密度為1.15g/cm3的氫氟酸、0.5mL體積比為1:1的硫酸溶液，在中溫電熱板上加熱至320°C反應(yīng)lh，分解試樣中的二氧化硅，待硫酸煙冒盡后，冷卻至室溫，再次加入3mL密度為1.15g/cm3的氫氟酸、0.5mL體積比為1:1的硫酸溶液,然后加熱至29(T320°C，使硫酸冒煙揮發(fā)，繼續(xù)在70(T8(KrC灼燒至恒量，稱取坩堝及殘?jiān)|(zhì)量，為 20.5940g,
[0026]20.5971g減去20.5940g為0.0031g即為待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中二氧化硅的質(zhì)量，則原待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0031g/0.5000gX 100%得0.62% ；
[0027]3)向坩堝中加入2mL密度為1.42g/cm3的濃硝酸、5mL密度為1.15g/cm3的氫氟酸和0.5mL體積比為1:1的硫酸的混合溶液，然后加熱至29(T320°C，使酸液冒煙揮發(fā)，繼續(xù)在70(T800°C灼燒至恒量，稱取坩堝及殘?jiān)傎|(zhì)量為20.5919g，
[0028]20.5940g與20.5919g之差即為待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中單質(zhì)硅的質(zhì)量，即
0.0021g,則原待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中單質(zhì)硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0021g/0.5000gX 100%得0.42% ；
[0029]4)繼續(xù)向坩堝中加入4g無水碳酸鈉與硼酸的混合熔劑，所述混合劑中無水碳酸鈉與硼酸質(zhì)量比2: 1，加熱至1150°C熔融60min熔融分解完全，取出坩堝冷卻至室溫，坩堝中的固體物質(zhì)在盛有80mL鹽酸-飽和硼酸溶液的250mL燒杯中，在8(Tl00°C浸出熔塊，充分溶解，所述鹽酸-飽和硼酸溶液為硼酸溶于體積比為1:1的鹽酸溶液中，溶液中保持有硼酸固體，然后加熱濃縮至約20mL時(shí)，加入20mL乙醇經(jīng)攪拌充分溶解，繼續(xù)蒸發(fā)干燥得到固體粉末物；
[0030]5)采用動(dòng)物膠質(zhì)量法對(duì)所述固體粉末物中二氧化硅的含量進(jìn)行測(cè)定，具體測(cè)定方法為:向固體粉末物中加入15mL濃鹽酸，低溫加熱至沸，趁熱加入15mL體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10g/L溫?zé)岬膭?dòng)物溶膠溶液，經(jīng)攪拌、凝聚、過濾、洗滌，得到濾渣和濾液；將濾液進(jìn)行精確定容于250mL容量瓶中待用；將濾渣采用450-1000?進(jìn)行灰化、灼燒處理得到二氧化硅，稱量二氧化硅的質(zhì)量為0.7359g，計(jì)算換算得到原待測(cè)工業(yè)碳化硅中碳化硅質(zhì)量為0.4906g,則原待測(cè)工業(yè)碳化硅中碳化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4906g/0.5000gX 100%，得98.12% ；
[0031]6)分取步驟5)中定容的濾液100.0OmL,加入5mL (過量)體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10g/L的EDTA溶液，(1.0mL該溶液相當(dāng)于1.4mg三氧化二鋁)，然后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，再向?yàn)V液中加入Ig氟化鈉，取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用濃度為0.01000mol/L醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的EDTA，消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.07mL，根據(jù)消耗的醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，通過計(jì)算即可得出所取濾液中三氧化二鋁的質(zhì)量0.54mg，進(jìn)而可換算出原始待測(cè)
試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分含量;計(jì)算數(shù)據(jù)過程為:
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法，其特征在于，它包括以下步驟: 1)稱取質(zhì)量為Hi1的待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣，置于容器中經(jīng)70(T80(TC高溫灼燒，再加入足量稀硫酸充分溶解試樣，然后又經(jīng)70(T8(KrC高溫灼燒至恒重，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計(jì)為m2 ； 2)向容器中加入足量濃氫氟酸和稀硫酸的混合酸液，所述混合酸液中的濃氫氟酸與稀硫酸體積比為5-10: 1，加熱在29(T320°C恒溫反應(yīng)至酸液冒煙揮發(fā)完全，再經(jīng)70(T80(TC高溫灼燒至恒量后，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計(jì)為m3，所述m2與m3之差值即為待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中二氧化硅的質(zhì)量； 3)向容器中加入足量濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸的混合溶液，所述混合溶液中濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸溶液的體積比為-ΙΟ: 1(-20:廣2，加熱在29(T320°C恒溫反應(yīng)至酸液冒煙揮發(fā)完全，再次在70(T80(TC高溫灼燒恒量后，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計(jì)Sm4，所述m3與m4之差即為待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中單質(zhì)硅的質(zhì)量； 4)繼續(xù)向坩堝中加入5-10倍Hi1的無水碳酸鈉與硼酸的混合劑，所述混合劑中無水碳酸鈉與硼酸的質(zhì)量比1.5-3: 1，加熱至105(Tl20(TC熔融3(T60min，容器中的試樣即熔融分解完全，然后冷卻至室溫得到固體物質(zhì)，采用足量鹽酸-飽和硼酸溶液將固體物質(zhì)在8(TlO(TC條件下充分溶解，將溶液加熱濃縮到剩余少量液體的狀態(tài)后，加入足量乙醇充分溶解，最后加熱蒸干，得到固體粉末物； 5)向固體粉末物中加入足量濃鹽酸后加熱煮沸至固體粉末物充分溶解，再加入適量動(dòng)物膠溶液，依次經(jīng)攪拌、凝聚、過濾、洗滌操作得到濾渣和濾液，將濾液進(jìn)行精確定容待用；將濾渣采用45(Tl00(rC進(jìn)行灰化、灼燒處理即得到二氧化硅固體，稱量二氧化硅的質(zhì)量計(jì)為m5，則工業(yè)碳化硅樣品中碳化硅的質(zhì)量為2m5/3 ； 6)取一定量的步驟5)定容待用的濾液，加入過量的EDTA，然后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，再向溶液中加入一定量的氟鹽，加熱煮沸，氟取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的EDTA，根據(jù)消耗的醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積量，通過計(jì)算即可得出所取濾液中鋁的質(zhì)量，進(jìn)而可換算出工業(yè)碳化硅樣品中三氧化二鋁的質(zhì)量； 7)另取一定量的步驟5)定容待用的濾液，滴加適量抗壞血酸溶液至濾液現(xiàn)無色，采用稀鹽酸調(diào)節(jié)濾液的PH值至4飛 后，加入適量二安替比林甲烷，形成黃色[Ti (DAPM) 3]4+絡(luò)合物，采用分光光度法對(duì)其中的[Ti (DAPM) 3]4+絡(luò)合物中的鈦含量進(jìn)行測(cè)定，即可推算出工業(yè)碳化硅樣品中二氧化鈦的質(zhì)量； 8)再另取一定量的步驟5)定容待用的濾液，滴加適量抗壞血酸溶液至濾液現(xiàn)無色，用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)其pH值至4飛后，加入鄰二氮雜菲形成橙紅色[Fe(Phen)2+]絡(luò)合物，采用分光光度法對(duì)[Fe(Phen)2+]絡(luò)合物中的鐵含量進(jìn)行測(cè)定，即可推算出工業(yè)碳化硅樣品中中三氧化二鐵的質(zhì)量； 9)根據(jù)所確定的各組分的質(zhì)量，即可計(jì)算得出質(zhì)量為Hi1的待測(cè)工業(yè)碳化硅試樣中各組分的質(zhì)量百分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟4)中的鹽酸-飽和硼酸溶液為硼酸溶于體積比為1:1的鹽酸溶液中，并且所述溶液中保持有硼酸固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟6)中的氟鹽為氟化鉀、氟化鈉、氟化銨的固體或水溶液中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測(cè)方法，其特征在于:所述稀硫酸為水與濃硫酸體積比1:廣2的硫酸溶液，所述濃氫氟酸是指密度為1.15?1.1Og/cm3的氫氟酸溶液，所述濃硝酸為密度為1.42-1.40g/cm3的硝酸溶液，所述濃鹽酸為密度為.1.19?1.15g/cm3的鹽酸溶液。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103439213SQ201310393798
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】聞向東, 潘聞陽, 邵梅, 陳士華, 張穗忠, 趙希文, 夏念平, 余衛(wèi)華, 文斌 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司