重金屬快速檢測(cè)方法、檢測(cè)試紙及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種重金屬的快速檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：待測(cè)液配制步驟：將待測(cè)樣品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化鉀溶液，得到待測(cè)液；待測(cè)液檢測(cè)步驟：移取待測(cè)液，滴加至試紙上顯色15～180秒，所述試紙中含有三芳基甲烷類堿性陽離子染料；結(jié)果判斷步驟：將顯色試紙與比色卡進(jìn)行比對(duì)，確定重金屬濃度。另外本發(fā)明還公開了一種快速檢測(cè)重金屬的試紙及其制備方法。根據(jù)本發(fā)明可以快速的檢測(cè)出水樣、污泥、化妝品等一些樣品中的金屬含量，尤其是重金屬鎘的含量。
【專利說明】重金屬快速檢測(cè)方法、檢測(cè)試紙及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及重金屬的快速檢測(cè)方法，檢測(cè)試紙以及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]物理學(xué)意義上相對(duì)密度在4.5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數(shù)從23 (V)至92 (U)的天然金屬元素有60種，其中54種相對(duì)密度都大于4.5g/cm3,因此從相對(duì)密度意義上講，這54種金屬都是重金屬。但在進(jìn)行元素分析時(shí)，有的屬于稀土金屬，有的劃歸了難熔金屬，最終在工業(yè)上劃入重金屬的元素為:銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘和鉍，這10種金屬在現(xiàn)代工業(yè)中應(yīng)用廣泛，除具有金屬共性及密度大于5以外，在物理學(xué)上并無其他特別共性，國內(nèi)外大量研究證實(shí)重金屬具有很強(qiáng)的生物毒性，如果長期接觸會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重危害。
[0003]目前，重金屬檢測(cè)以大型分析儀器為主，所有重金屬檢測(cè)方法可分為光譜比色法和電極法兩類，光譜比色法分別利用了不同譜段的原子光譜和分子光譜。針對(duì)個(gè)別金屬的快速比色檢測(cè)方法陸續(xù)有報(bào)道，市場(chǎng)上也出現(xiàn)一些檢測(cè)儀器，但沒有一種檢測(cè)方法能做到對(duì)環(huán)境中重金屬進(jìn)行快速定性或定量檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為此，本發(fā)明提出了一種可以解決上述問題的或至少能部分解決上述問題的一種重金屬快速檢測(cè)方法，檢測(cè)試紙及其制備方法。
[0005]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種重金屬的快速檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟:
[0006]待測(cè)液配制步驟:將待測(cè)樣品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化鉀溶液，得到待測(cè)液；
[0007]待測(cè)液檢測(cè)步驟:移取待測(cè)液，滴加至試紙上顯色15?180秒，所述試紙中含有三芳基甲烷類堿性陽離子染料；
[0008]結(jié)果判斷步驟:將顯色試紙與比色卡進(jìn)行目視比對(duì)，確定重金屬濃度。
[0009]可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，還加入掩蔽劑溶液和抗壞血酸溶液；
[0010]其中，在4?6份待測(cè)樣品水溶液中加入0.1?0.5份酸溶液、0.5?2.5份掩蔽齊IJ、0.2?1.0份抗壞血酸溶液和0.4?1.0份碘化鉀溶液并加水定容后搖勻，得到待測(cè)液。[0011 ] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，
[0012]所述酸溶液用濃硝酸和水以1:2?2:1的體積比配制而成；
[0013]所述碘化鉀濃度為I?2.5mol/L。
[0014]可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述抗壞血酸濃度為0.1?0.5mol/L。[0015]可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述重金屬為鎘，所述抗壞血酸濃度為0.2~0.5mol/L。
[0016]可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述掩蔽劑用0.5~1%的鄰菲羅啉溶液和0.2~1%的檸檬酸溶液以2:1的體積比配制而成。
[0017]可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液檢測(cè)步驟，所述三芳基甲烷類堿性陽離子染料為堿性藍(lán)7。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的重金屬快速檢測(cè)方法，可以快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出環(huán)境中(如污水、污泥和化妝品)重金屬含量。尤其是利用含有堿性藍(lán)7的試紙對(duì)重金屬鎘進(jìn)行檢測(cè)最為靈敏，顯色效果最佳，并且能快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出環(huán)境中鎘離子含量。利用0.5~1%的鄰菲羅啉溶液和0.2~1%的檸檬酸溶液以2:1的體積比配制而成的混合液作為掩蔽劑可以更有效掩蔽除鎘外的其他重金屬元素，消除干擾并準(zhǔn)確測(cè)量出重金屬鎘的濃度和含量；其中鄰菲羅啉可掩蔽Fe (III),Zn(II),Ni (II)Xu (II)Xo (II)等金屬離子，檸檬酸可掩蔽Al (III)和Fe (III)等離子，100mg/L以下的上述金屬離子不干擾Cd (II)的測(cè)定；20mg/L以下的Co (II)、Ag (I)和Cu (II)，5mg/L以下的Hg (II)和Pb (II)不干擾測(cè)定；另外，其它常見的不與絡(luò)合的金屬離子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+及陰離子如C1_、N03_等不影響樣品中鎘離子的測(cè)定。另外，根據(jù)本發(fā)明的重金屬快速檢測(cè)方法不需要預(yù)處理，但是能很好的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)效果，且操作簡單，還能降低生產(chǎn)成本。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種重金屬快速檢測(cè)試紙的制備方法，該方法包括如下步驟:
[0020]將定量濾紙放入三芳基甲烷類堿性陽離子染料的乙醇水溶液中；
[0021 ] 將放入濾紙的水溶液在23~28度恒溫振蕩25~35分鐘；
[0022]將恒溫振蕩后的濾紙取出晾干，避光保存。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中，
[0024]所述重金屬為鎘；
[0025]所述乙醇水溶液中乙醇含量為I~2% ；
[0026]所述三芳基甲烷類堿性陽離子染料為堿性藍(lán)7 ；
[0027]所述堿性藍(lán)7溶液的質(zhì)量濃度為5~20ppm。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種重金屬快速檢測(cè)試紙。
[0029]根據(jù)本發(fā)明重金屬快速檢測(cè)試紙的制備方法以及依據(jù)該方法制備得到的試紙，可以靈敏的對(duì)重金屬進(jìn)行顯色，尤其是堿性藍(lán)7對(duì)重金屬鎘的顯色更加準(zhǔn)確和明顯。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]通過閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其他優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。而且在整個(gè)附圖中，用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。其中在附圖中，參考數(shù)字之后的字母標(biāo)記指示多個(gè)相同的部件，當(dāng)泛指這些部件時(shí)，將省略其最后的字母標(biāo)記。在附圖中:
[0031]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的重金屬快速檢測(cè)方法；
[0032]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的鎘金屬檢測(cè)的比色卡。【具體實(shí)施方式】
[0033]本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念，該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上下文中。在下述本發(fā)明實(shí)施方式中描述的具體實(shí)施例僅作為本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)方式的示例性說明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
[0034]在本發(fā)明中建立了一種方便靈敏的比色檢測(cè)方法，本發(fā)明的原理為:首先重金屬離子與鹵離子或類鹵離子反應(yīng)形成絡(luò)陰離子；絡(luò)陰離子和三芳基甲烷類堿性陽離子染料締合形成三元絡(luò)合物。這種三元絡(luò)合反應(yīng)不僅提高了顯色體系的穩(wěn)定性，形成了具有更大共軛體系的配位體，具有更大的光譜吸收容量和有效生色面積，并且其摩爾吸光系數(shù)大，反應(yīng)靈敏度和選擇性高。
[0035]另外，本 申請(qǐng)人:研究得出對(duì)于重金屬鎘來說最有效的顯色劑為堿性藍(lán)7，其中堿性藍(lán)7是三芳基甲烷類堿性陽離子染料中的一種，結(jié)構(gòu)式如下:
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種重金屬的快速檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟: 待測(cè)液配制步驟(SllOO):將待測(cè)樣品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化鉀溶液，得到待測(cè)液； 待測(cè)液檢測(cè)步驟(S1200):移取待測(cè)液，滴加至試紙上顯色15?180秒，所述試紙中含有三芳基甲烷類堿性陽離子染料； 結(jié)果判斷步驟(S1300):將顯色試紙與比色卡進(jìn)行目視比對(duì)，確定重金屬濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，在待測(cè)液配制步驟(SllOO)，還加入掩蔽劑溶液和抗壞血酸溶液； 其中，在4?6份待測(cè)樣品水溶液中加入0.1?0.5份酸溶液、0.5?2.5份掩蔽劑、0.2?1.0份抗壞血酸溶液和0.4?1.0份碘化鉀溶液并加水定容后搖勻，得到待測(cè)液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，在待測(cè)液配制步驟(SllOO)， 所述酸溶液用濃硝酸和水以1:2?2:1的體積比配制而成； 所述碘化鉀濃度為I?2.5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，在待測(cè)液配制步驟(S1100)，所述抗壞血酸濃度為0.1?0.5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4的任一方法，在待測(cè)液配制步驟(S1100)，所述重金屬為鎘，所述抗壞血酸濃度為0.2?0.5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，在待測(cè)液配制步驟(S1100)，所述掩蔽劑用0.5?1%的鄰菲羅啉溶液和0.2?1%的檸檬酸溶液以2:1的體積比配制而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，在待測(cè)液檢測(cè)步驟(S1200)，所述三芳基甲烷類堿性陽離子染料為堿性藍(lán)7。
8.—種重金屬快速檢測(cè)試紙的制備方法，該方法包括如下步驟: 將定量濾紙放入三芳基甲烷類堿性陽離子染料的乙醇水溶液中； 將放入濾紙的水溶液在23?28度恒溫振蕩25?35分鐘； 將恒溫振蕩后的濾紙取出晾干，避光保存。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的制備方法，其中， 所述重金屬為鎘； 所述乙醇水溶液中乙醇含量為I?2% ； 所述三芳基甲烷類堿性陽離子染料為堿性藍(lán)7 ； 所述堿性藍(lán)7溶液的質(zhì)量濃度為5?20ppm。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求8或9的方法制備得到的重金屬快速檢測(cè)試紙。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103760154SQ201310415282
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】李玉慶, 張軼凡, 張建, 陳煥軍 申請(qǐng)人:天津凱英科技發(fā)展有限公司