一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法，包括如下步驟：取20g牛蒡樣品和100ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)，溶劑瓶中加入100ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸，同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結束后，取下溶劑瓶，40℃水浴旋轉蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至1ml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進0.2μl樣品至GC-MS分析鑒定。同時蒸餾萃取是通過同時加熱樣品液相和有機溶劑至沸騰來實現(xiàn)的，由于提取時間較長，得到的化合物種類最多，能更加全面地反映樣品風味輪廓。
【專利說明】一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種使用同時蒸餾萃取結合GC-MS聯(lián)用技術測定牛蒡揮發(fā)油成分的方法。
【背景技術】
[0002]牛蒡(Arctium lappa L.)，別名惡實根、鼠粘根、牛菜等，屬于菊科牛蒡屬，兩年生草本植物。肉質根細長呈圓柱形，長度一般為60?100cm，皮呈黃褐、黑褐等色；肉質為灰白色，稍粗硬，藥食兩用。具有祛風熱、消腫毒，治頭暈咽痛、齒痛咳嗽、消渴、癰疥等。研究表明，牛蒡根中含有抗突變、抗腫瘤的物質；牛蒡的甲醇與水提取物具有抗氧化的作用，并認為終止自由基和減少活性氧是牛蒡抗氧化的可能機制。采用氣質聯(lián)用(GCMS)方法對牛蒡的揮發(fā)油成分進行了分析，對牛蒡的進一步開發(fā)利用提供科學依據。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明使用同時蒸餾萃取法提取牛蒡揮發(fā)性油，再用氣相色譜一質譜(GC-MS)法對牛蒡揮發(fā)性油的化學成分進行分析，旨在為牛蒡的的開發(fā)利用提供參考及科學依據。
[0004]本發(fā)明所采用的技術方案為:
[0005]一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法，包括如下步驟:
[0006]取20g牛蒡樣品和IOOml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)，溶劑瓶中加入IOOml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸，同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結束后，取下溶劑瓶，40°C水浴旋轉蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至Iml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進0.2 μ I樣品至GC-MS分析鑒定。
[0007]優(yōu)選地，所述GC-MS分析條件為:
[0008]色譜柱HP-5MS彈性毛細管柱(60mX0.25ymX0.25mm):載氣:He氣，流量:lmL/min，進樣量為0.2 μ L，分流模式，分流比為50:1，進樣口溫度:250°C，溶劑延遲2min ；
[0009]升溫程序:初始溫度40 °C,保持2min,以3 °C /min升至180 °C,保持IOmin,以IO0C /min 升至 250°C，保持 20min ；
[0010]質譜條件:電離方式:EI離子源溫度230°C，電子能量70eV，質量掃描范圍:33m/z?450m/z,米用掃描方式為全掃描模式。
[0011]本發(fā)明所具有的有益效果:
[0012]同時蒸餾萃取是通過同時加熱樣品液相和有機溶劑至沸騰來實現(xiàn)的，蒸餾和提取的同時，只需要少量溶劑就可以提取大量樣品，香氣成分得到濃縮。集蒸餾與萃取于一身，由于提取時間較長，得到的化合物種類最多，能更加全面地反映樣品風味輪廓。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。[0014]實施例1
[0015]一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法，包括如下步驟:
[0016]取20g牛蒡樣品和IOOml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)，溶劑瓶中加入IOOml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸，同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結束后，取下溶劑瓶，40°C水浴旋轉蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至Iml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進0.2 μ I樣品至GC-MS分析鑒定。
[0017]所述GC-MS分析條件為:
[0018]色譜柱HP-5MS彈性毛細管柱(60mX0.25ymX0.25mm):載氣:He氣，流量:lmL/min，進樣量為0.2 μ L，分流模式，分流比為50:1，進樣口溫度:250°C，溶劑延遲2min ；
[0019]升溫程序:初始溫度40 °C,保持2min,以3 °C /min升至180 °C,保持IOmin,以IO0C /min 升至 250°C，保持 20min ；
[0020]質譜條件:電離方式:EI離子源溫度230°C，電子能量70eV，質量掃描范圍:33m/z?450m/z,米用掃描方式為全掃描模式。
[0021]通過GC-MS分析得到牛蒡揮發(fā)油的總離子流圖，共分離出68個峰，對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得到質譜圖，經過NIST98、WILEY質譜數據庫進行計算機檢索，人工譜圖解析，按各色譜峰的質譜裂片圖與文獻核對，查對有關質譜資料，對基峰、質荷比和相對豐度等方面與標準譜圖對照，鑒定了其中的63種成分。
[0022]鑒定出的63個組分，占總揮發(fā)油量的87.67%，牛蒡揮發(fā)油的主要化學成分為亞麻酸甲酯(17.82%)，亞油酸(9.26%)，三甲基-8-亞甲基-十氫化-2-萘甲醇(7.69%),苯甲醛(7.39%)，棕櫚酸(6.80% )，1，8，11_十七碳三烯(4.46% )，乙酸乙酯3.00%，桉葉二烯(2.78% ),1-十五醇(2.13% )等。
【權利要求】
1.一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法，包括如下步驟:取20g牛蒡樣品和IOOml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)，溶劑瓶中加入IOOml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸，同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結束后，取下溶劑瓶，40°C水浴旋轉蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至Iml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進0.2 μ I樣品至GC-MS分析鑒定。
2.根據權利要求1所述一種牛蒡揮發(fā)油成分分析方法，包括如下步驟:所述GC-MS分析條件為: 色譜柱HP-5MS彈性毛細管柱(60mX0.25ymX0.25mm):載氣:He氣，流量:lmL/min，進樣量為0.2 μ L，分流模式，分流比為50:1，進樣口溫度:250°C，溶劑延遲2min ； 升溫程序:初始溫度40°C,保持2min,以3°C /min升至180°C,保持IOmin,以10°C /min升至250°C，保持20min ； 質譜條件:電離方式:EI離子源溫度230°C，電子能量70eV，質量掃描范圍:33m/z?450m/z,米用掃描方式為全掃描模式。
【文檔編號】G01N30/02GK103472152SQ201310437294
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月23日 優(yōu)先權日:2013年9月23日
【發(fā)明者】呂麗 申請人:天津春發(fā)生物科技集團有限公司