一種核主泵制造過程中所用耗材的清潔度的控制方法及其檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法及其檢測(cè)方法，屬于核主泵在加工制造、裝配和包裝過程中的防污染領(lǐng)域。本發(fā)明首先模擬實(shí)際生產(chǎn)中的情況將所用耗材在樣件上施加，然后用能確定具體微量元素含量的酒精和丙酮分別擦拭，擦拭到一定效果以后，通過醫(yī)用紗布的取樣，來分析化驗(yàn)表面殘留物的數(shù)量，以確定擦試后的樣件清潔度是否符合要求。本發(fā)明通過對(duì)其在擦拭之前及擦拭之后的樣品化學(xué)分析比對(duì)，計(jì)算出具體在擦拭后金屬表面殘留多少微量元素。也是直接反應(yīng)這種擦拭方法是否能夠滿足核一級(jí)設(shè)備清洗要求的關(guān)鍵依據(jù)。
【專利說明】-種核主泵制造過程中所用耗材的清潔度的控制方法及其 檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及核主泵在加工制造、裝配和包裝過程中的防污染問題，具體涉及一種 核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法及其檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在核主泵系統(tǒng)運(yùn)行現(xiàn)場(chǎng)，由于場(chǎng)地工況、設(shè)備復(fù)雜程度等因素的影響，其所能采用 的清洗作業(yè)方法不足以提升整個(gè)系統(tǒng)的清潔度等級(jí)，只能通過要求核主泵系統(tǒng)的各組成模 塊(零件)在制造階段就達(dá)到核電廠最終投入運(yùn)行時(shí)所要求的清潔度等級(jí)。在制造核一級(jí)設(shè) 備時(shí)，在加工制造過程中必須使用一些不能滿足標(biāo)準(zhǔn)的耗材，如：PT檢查用試劑、切削液、 記號(hào)筆等。為了能夠保證最終產(chǎn)品的表面清潔質(zhì)量要求，就需要有一種方法來保證在加工 制造完成后可以把表面殘留的物質(zhì)去除，達(dá)到清潔要求。同時(shí)需要一種檢測(cè)該控制清潔度 的方法是否達(dá)到規(guī)定要求的檢測(cè)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法及其 檢測(cè)方法，首先對(duì)核主泵在加工制造、裝配、包裝中所需耗材(液態(tài)、固態(tài)）進(jìn)行清潔度控制， 然后通過實(shí)驗(yàn)分析的方法來檢測(cè)對(duì)清潔度的控制是否達(dá)到目標(biāo)需求。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0005] -種核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，該方法包括如下步驟：
[0006] (1)樣件選?。哼x擇lCrl8Ni9Ti作為實(shí)驗(yàn)樣件材料(與核主泵所用材料一致)，實(shí) 驗(yàn)樣件的尺寸為長(zhǎng)度500mm、寬度400mm、厚度IOmm(根據(jù)核主泵制造過程實(shí)驗(yàn)方法步驟選 取），樣件表面粗糙度等級(jí)為Ra=3. 2,實(shí)驗(yàn)樣件的數(shù)量按所需量提供。
[0007] (2)對(duì)所用清潔試劑進(jìn)行化學(xué)成分分析并記錄(主要分析其中氟離子和氯離子的 濃度和含量)，所述清潔試劑為酒精或丙酮，其純度為98%-99. 9%。
[0008] (3)樣件初步清洗：
[0009] 先用A級(jí)水初步清洗樣件表面，再用工業(yè)百潔布或無塵布蘸清潔試劑(酒精或丙 酮）對(duì)試件進(jìn)行擦拭清洗，直至達(dá)到用照度500勒克斯的光源對(duì)光檢查，按人的正常視覺靈 敏度，無可見污染，即認(rèn)定為合格(注：在擦拭清洗、搬運(yùn)試件及檢查時(shí)操作者必須佩戴聚乙 烯手套防止對(duì)樣件的二次污染)。
[0010] (4)樣件上施加核主泵制造過程中所用耗材：
[0011] 將核主泵制造過程中所用耗材施加在試件上，其在試件上的施加方式按照核主泵 制造過程中所用耗材的實(shí)際施加方式進(jìn)行；
[0012] (5)樣件的清洗：
[0013] 將步驟（4)施加完核主泵制造過程中所用耗材的試件先用A級(jí)水沖洗，再用百潔 布進(jìn)行初步清洗，然后操作者佩戴聚乙烯手套用無塵布蘸清潔試劑乙醇或丙酮進(jìn)行擦拭清 洗，直至達(dá)到用照度500勒克斯的光源對(duì)光檢查，按人的正常視覺靈敏度，無可見污染，即 認(rèn)定為合格。清洗完成后應(yīng)做好防護(hù)，在搬運(yùn)或接觸試件時(shí)也應(yīng)佩戴聚乙烯手套，以免污染 試件表面。
[0014] 所述A級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)為：氯離子彡0· 15ppm，氟化物彡0· 15ppm，電阻率彡2. 0微歐姆/ cm，總固體物彡0· 5ppm，pH值范圍6. 0-8. 0。
[0015] 核主泵制造過程中所用耗材是指PT試劑、切削液或記號(hào)筆。
[0016] 對(duì)上述核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法的檢測(cè)方法，該方法是對(duì)經(jīng) 清潔度控制方法處理后的實(shí)驗(yàn)樣件其表面的清潔度進(jìn)行檢測(cè)，以確定其清潔度是否達(dá)到要 求，具體步驟如下：
[0017] (1)將若干個(gè)4英寸（IOcm)的醫(yī)用紗布放入2升的燒杯內(nèi)，燒杯內(nèi)加入1升A級(jí) 水，搖動(dòng)兩分鐘；將水倒入其它容器，擠出紗布上多余的水；用1升A級(jí)水再倒入裝紗布的2 升燒杯內(nèi)，蓋上燒杯，放到熱源上，煮沸15分鐘；然后從熱源上取下燒杯，冷卻后倒出水；
[0018] (2)在燒杯中加入A級(jí)水并在攪動(dòng)條件下沖洗紗布，重復(fù)操作2-5次后，擠出紗布 中多余的水，重新填入1升試劑水，蓋上燒杯，放到熱源上煮沸15分鐘；
[0019] (3)從熱源上取下燒杯，冷卻；從2升燒杯內(nèi)取出25毫升溶液裝入事先清洗好的 聚乙烯容器內(nèi)；
[0020] (4)用0. 45微米無鹵素濾紙過濾聚乙烯容器內(nèi)溶液，過濾后的溶液按所需量放入 50暈升容積的燒瓶?jī)?nèi)，分析氟尚子和氯尚子濃度；
[0021] (5)如果燒瓶?jī)?nèi)溶液的鹵化物含量不低于50ppb，依次重復(fù)步驟（2)- (4)操作過 程，直至聚乙烯容器內(nèi)溶液的鹵化物含量不低于50ppb，再進(jìn)行步驟（6 );
[0022] (6)取樣：用清洗過的無鹵素聚乙烯手套從燒杯中取出兩片紗布，一片作為取樣紗 布，另一片作為干凈紗布；用取樣紗布擦拭實(shí)驗(yàn)樣件上(該實(shí)驗(yàn)樣件是指上述清潔度控制方 法中經(jīng)酒精或丙酮擦試清洗后的實(shí)驗(yàn)樣件）20平方分米的面積，將擦拭后的取樣紗布和另 外一片干凈紗布分別放入無鹵素的清洗過的聚乙烯袋子內(nèi)；從聚乙烯袋子內(nèi)取出取樣紗布 和干凈紗布，分別放入50毫升燒杯內(nèi)，每個(gè)燒杯內(nèi)加入40毫升A級(jí)水，蓋好燒杯后將溶液 加熱到沸點(diǎn)，持續(xù)30分鐘(在加熱過程中攪動(dòng)紗布，在攪動(dòng)過程中確保無外界污染進(jìn)入);然 后冷卻裝有取樣紗布的燒杯和裝有干凈紗布的燒杯，用〇. 45微米無鹵素濾紙過濾燒杯內(nèi) 溶液后，按所需量分別加入到兩個(gè)50毫升容積的燒瓶?jī)?nèi)；
[0023] (7)計(jì)算：
[0024] 首先分析出裝有取樣紗布燒杯內(nèi)溶液的氟離子和氯離子濃度，再分析出裝有干凈 紗布燒杯內(nèi)溶液的氟離子和氯離子濃度，然后用分析出的裝有取樣紗布燒杯內(nèi)溶液(擦拭 溶液中）的氟離子和氯離子濃度分別乘以總的擦拭溶液量，從而計(jì)算氟離子和氯離子的總 重量，減去在干凈紗布中檢出的氟離子和氯離子的總重量，用所得數(shù)值除以試件取樣面積， 所得結(jié)果即為單位面積上氟離子和氯離子的質(zhì)量。
[0025] (8)判定：將步驟（7)計(jì)算出的實(shí)驗(yàn)樣件單位面積上氟離子和氯離子的質(zhì)量與所 需清潔度要求作對(duì)比，即可判斷出清潔后的實(shí)驗(yàn)樣件的清潔度是否符合要求。
[0026] 上述步驟（4)和步驟（7)中分析氟離子的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為"氟化物分析程序"，分析 氯離子的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為"判定氯化物分析程序"，"氟化物分析程序"為化學(xué)抑制離子色譜 法-ASTM Dl 179, 1. 2. 4方法B和化學(xué)抑制離子色譜法-ASTM D4327,1. 2. 5,"判定氯化物分 析程序"為化學(xué)抑制離子色譜法-ASTM D4327,1. 2. 5和離子分選電極法-ASTM D512,1. 2. 3 方法C。
[0027] 上述清潔度控制方法和檢測(cè)方法中操作過程中所用聚乙烯手套使用前經(jīng)過A級(jí) 水清洗。
[0028] 檢測(cè)方法操作過程中所用聚乙烯容器、無鹵素濾紙和聚乙烯袋子使用前都經(jīng)過A 級(jí)水清洗。
[0029] 本發(fā)明設(shè)計(jì)原理如下：
[0030] 本發(fā)明先對(duì)樣件清洗，模擬實(shí)際生產(chǎn)中的用到的物質(zhì)使用的過程進(jìn)行。檢查合 格后對(duì)需要驗(yàn)證的物質(zhì)涂抹到樣件表面。再次清洗，清洗時(shí)先用預(yù)先經(jīng)過化驗(yàn)的A級(jí)水 (ASME)沖洗，然后用酒精和丙酮分別擦拭。這時(shí)使用的酒精和丙酮都是通過化學(xué)分析檢測(cè)， 能確定其具體的微量元素，這也是后期分析的依據(jù)。擦拭到一定效果以后，通過醫(yī)用紗布的 取樣，來分析化驗(yàn)表面殘留物的數(shù)量。而醫(yī)用紗布不可能達(dá)到100%的純度，所以我們把取 樣的醫(yī)用紗布制備了兩份，分別進(jìn)行化學(xué)分析，并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。
[0031] 然后重復(fù)上訴操作，在擦拭的時(shí)間及擦拭后的效果有所不同的前提下，再進(jìn)行分 析化驗(yàn)，比對(duì)。最終獲得能夠滿足核一級(jí)設(shè)備清潔要求的清洗方法。
[0032] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0033] 1、在制造核一級(jí)設(shè)備時(shí)，在加工制造過程中必須使用一些不能滿足標(biāo)準(zhǔn)的耗材， 比如說：PT檢查用試劑、切削液、記號(hào)筆等。為了能夠保證最終的表面清潔質(zhì)量要求，本發(fā) 明方法在加工制造完成后可以把表面殘留的物質(zhì)去除，達(dá)到清潔要求。
[0034] 2、本發(fā)明檢測(cè)方法中的醫(yī)用紗布在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中起到載體的作用，通過對(duì)其在擦拭 之前及擦拭之后的樣品化學(xué)分析比對(duì)，計(jì)算出具體在擦拭后金屬表面殘留多少微量元素。 也是直接反應(yīng)這種擦拭方法是否能夠滿足核一級(jí)設(shè)備清洗要求的關(guān)鍵依據(jù)。

【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0036] 實(shí)驗(yàn)過程中所用A級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)如表1所示：
[0037] 核主泵制造過程中所用耗材是指PT試劑、切削液或記號(hào)筆。
[0038] 實(shí)驗(yàn)過程中所用聚乙烯手套、濾聚乙烯容器、無鹵素濾紙和聚乙烯袋子使用前都 經(jīng)過A級(jí)水清洗。
[0039] 表 1
[0040]

【權(quán)利要求】
1. 一種核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，其特征在于：該方法包括如下 步驟： (1) 樣件選?。哼x擇lCrl8Ni9Ti作為實(shí)驗(yàn)樣件材料，實(shí)驗(yàn)樣件的尺寸為長(zhǎng)度500mm、寬 度400mm、厚度10mm，樣件表面粗糙度等級(jí)為Ra=3. 2 ;樣件數(shù)量按所需量提供； (2) 對(duì)所用清潔試劑進(jìn)行化學(xué)成分分析并記錄，所述清潔試劑為酒精或丙酮，其純度為 98%-99, 9%； (3) 樣件初步清洗： 先用A級(jí)水清洗樣件表面，再用百潔布或無塵布蘸清潔試劑對(duì)樣件進(jìn)行擦拭清洗，直 至達(dá)到用照度500勒克斯的光源對(duì)光檢查，按人的正常視覺靈敏度，無可見污染，即認(rèn)定為 合格； (4) 樣件上施加核主泵制造過程中所用耗材： 將核主泵制造過程中所用耗材施加在樣件上，其在樣件上的施加方式按照核主泵制造 過程中所用耗材的實(shí)際施加方式進(jìn)行； (5) 樣件的清洗： 將步驟（4)施加完核主泵制造過程中所用耗材的樣件先用A級(jí)水沖洗，再用百潔布進(jìn) 行初步清洗，然后操作者佩戴聚乙烯手套用無塵布蘸清潔試劑乙醇或丙酮進(jìn)行擦拭清洗 直至達(dá)到用照度500勒克斯的光源對(duì)光檢查，按人的正常視覺靈敏度，無可見污染，即認(rèn)定 為合格。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，其特征在 于：所述A級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)為：氯離子< 0? 15ppm，氟化物< 0? 15ppm，電阻率< 2. 0微歐姆?cm，總 固體物含量彡〇? 5ppm，pH值范圍6. 0-8. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，其特征在 于：步驟（3)中，在擦拭清洗、搬運(yùn)試件及檢查時(shí)操作者必須佩戴聚乙烯手套防止對(duì)樣件的 二次污染。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，其特征在 于：步驟（5)中對(duì)樣件擦試清洗完成后應(yīng)做好防護(hù)，在搬運(yùn)或接觸試件時(shí)也應(yīng)佩戴聚乙烯 手套，以免污染樣件表面。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、3或5所述的核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，其特 征在于：所述聚乙烯手套使用前經(jīng)過A級(jí)水清洗。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法，其特征在 于：核主泵制造過程中所用耗材是指PT試劑、切削液或記號(hào)筆。
7. -種對(duì)權(quán)利要求1所述核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法的檢測(cè)方法， 其特征在于：該方法是對(duì)經(jīng)清潔度控制方法處理后的實(shí)驗(yàn)樣件其表面的清潔度進(jìn)行檢測(cè)， 以確定其清潔度是否達(dá)到要求，具體步驟如下： (1) 將若干個(gè)長(zhǎng)度l〇cm的醫(yī)用紗布放入2升的燒杯內(nèi)，燒杯內(nèi)加入1升A級(jí)水，搖動(dòng) 兩分鐘；將水倒入其它容器，擠出紗布上多余的水；用1升A級(jí)水再倒入裝紗布的2升燒杯 內(nèi)，蓋上燒杯，放到熱源上，煮沸15分鐘，然后從熱源上取下燒杯，冷卻后倒出水； (2) 在燒杯中加入A級(jí)水并在攪動(dòng)條件下沖洗紗布，重復(fù)操作2-5次后，擠出紗布中多 余的水，重新填入1升A級(jí)水，蓋上燒杯，放到熱源上煮沸15分鐘； (3) 從熱源上取下燒杯，冷卻；從2升燒杯內(nèi)取出25毫升溶液裝入聚乙烯容器內(nèi)； (4) 用0. 45微米無鹵素濾紙過濾聚乙烯容器內(nèi)溶液，過濾后的溶液按所需量放入50毫 升容積的燒瓶?jī)?nèi)，分析氟離子和氯離子濃度； (5) 如果燒瓶?jī)?nèi)溶液的鹵化物含量不低于50ppb，依次重復(fù)步驟（2)- (4)操作過程，直 至聚乙烯容器內(nèi)溶液的鹵化物含量不低于50ppb，再進(jìn)行步驟（6 ); (6) 取樣：用清洗過的無鹵素聚乙烯手套從燒杯中取出兩片紗布，一片作為取樣紗布， 另一片作為干凈紗布；用取樣紗布擦拭實(shí)驗(yàn)樣件上20平方分米的面積，將擦拭后的取樣紗 布和另外一片干凈紗布分別放入無鹵素聚乙烯袋子內(nèi)；從聚乙烯袋子內(nèi)取出取樣紗布和干 凈紗布，分別放入50暈升燒杯內(nèi)，每個(gè)燒杯內(nèi)加入40暈升A級(jí)水，蓋好燒杯后將溶液加熱 到沸點(diǎn)，持續(xù)30分鐘；然后冷卻裝有取樣紗布的燒杯和裝有干凈紗布的燒杯，用0. 45微米 無鹵素濾紙過濾燒杯內(nèi)溶液后，按所需量分別加入到兩個(gè)50毫升容積的燒瓶?jī)?nèi)； (7 )計(jì)算： 首先分析出裝有取樣紗布燒杯內(nèi)溶液的氟離子和氯離子濃度，再分析出裝有干凈紗布 燒杯內(nèi)溶液的氟離子和氯離子濃度，然后用分析出的裝有取樣紗布燒杯內(nèi)溶液的氟離子和 氯離子濃度分別乘以總的擦拭溶液量，從而計(jì)算氟離子和氯離子的總重量，減去在干凈紗 布中檢出的氟離子和氯離子的總重量，用所得數(shù)值除以試件取樣面積，所得結(jié)果即為單位 面積上氟尚子和氯尚子的重量； (8)判定：將步驟（7)計(jì)算出的實(shí)驗(yàn)樣件單位面積上氟離子和氯離子的重量與所需清 潔度要求作對(duì)比，即可判斷出清潔后的實(shí)驗(yàn)樣件的清潔度是否符合要求。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（4)和步驟（7)中分析氟離子的 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為"氟化物分析程序"，分析氯離子的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為"判定氯化物分析程序";"氟化物 分析程序"為化學(xué)抑制離子色譜法-ASTMD1179, 1. 2. 4方法B和化學(xué)抑制離子色譜法-ASTM D4327,1. 2. 5，"判定氯化物分析程序"為化學(xué)抑制離子色譜法-ASTMD4327,1. 2. 5和離子分 選電極法-ASTMD512,1. 2. 3方法C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于：該方法操作過程中所用聚乙烯手套 使用前經(jīng)過A級(jí)水清洗。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于：該方法操作過程中所用聚乙烯容 器、無鹵素濾紙和聚乙烯袋子使用前都經(jīng)過A級(jí)清洗。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104511451SQ201310444723
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】李連海, 關(guān)錳, 鞠傳勝, 李影, 李剛, 孟艷玲, 王芳, 仲作文 申請(qǐng)人:沈陽鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán)核電泵業(yè)有限公司