一種光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置制造方法
【專利摘要】一種光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置，它有一個(gè)暗室，在暗室的底部裝置有光路向上的發(fā)光二極管LED燈2和LED燈光強(qiáng)控制單元4，在LED燈2的光路上有LED燈聚光單元3，該聚光單元3能調(diào)節(jié)LED燈2的聚光光斑的大小，在聚光單元3的光路前方有光電化學(xué)池1，光電化學(xué)池1為石英材質(zhì)制成，在光電化學(xué)池1中置有三電極體系，該三電極體系與設(shè)置在暗室7外的電化學(xué)工作站5相連；可記錄相應(yīng)產(chǎn)生的電化學(xué)電流（光電流）；電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)6相連，計(jì)算機(jī)6用于光電流實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置和數(shù)據(jù)采集。本發(fā)明的光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，激發(fā)光的強(qiáng)度可調(diào)，且造價(jià)低廉。
【專利說明】 —種光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及分析儀器【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]分析儀器的微型化是當(dāng)前分析儀器發(fā)展的一個(gè)主要方向，微型化不僅減少了儀器的體積和重量，而且減小了儀器的功耗和物耗。
[0003]光致電化學(xué)過程是指分子、離子或半導(dǎo)體材料等因吸收光子而使電荷產(chǎn)生轉(zhuǎn)移，從而實(shí)現(xiàn)光能向電能的轉(zhuǎn)化過程。具有光電化學(xué)活性的物質(zhì)受光激發(fā)后發(fā)生電荷分離或電荷傳遞過程，從而形成光電壓或者光電流。
[0004]光致電化學(xué)分析儀目前還沒有商品化的儀器，實(shí)驗(yàn)儀器主要為自制，其結(jié)構(gòu)主要為光源(氙燈)、單色器、檢測(cè)池等。存在許多不足:一、其結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積龐大，造價(jià)高，不便于推廣。二、氙燈的光強(qiáng)不能調(diào)節(jié)，經(jīng)單色器后得到的單色光能量不高(400yW/cm2)，這些影響了檢測(cè)靈敏度的提高。三、目前的激發(fā)光方向與工作電極(檢測(cè)電極)為互相垂直關(guān)系，這使得工作電極必須為片狀電極，限制了普通電極的直接使用。目前使用較多的電極為ITO導(dǎo)電玻璃電極和鈦片(TiO2)電極。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種光電化學(xué)檢測(cè)裝置，其光路方向、光強(qiáng)和激發(fā)光光斑大小可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。分析物與光電化學(xué)活性物質(zhì)之間的物理、化學(xué)相互作用，使得光電材料的光電流發(fā)生變化，從而對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置，它有一個(gè)暗室7箱體，在暗室的底部裝置有光路向上的發(fā)光二極管LED燈2，此LED燈2有導(dǎo)線連接的設(shè)在暗室7外的LED燈光強(qiáng)控制單元4，在LED燈2的光路上有LED燈聚光單元3，該聚光單元3能調(diào)節(jié)LED燈2的聚光光斑的大小，在聚光單元3的光路前方有一光電化學(xué)池支架，支架上平穩(wěn)的、自由的放有光電化學(xué)池1，光電化學(xué)池I為石英材質(zhì)制成，其受光面對(duì)準(zhǔn)LED燈發(fā)出的激發(fā)光的中心，在光電化學(xué)池I中置有工作電極、參比電極和對(duì)電極組成的三電極體系，該三電極體系與設(shè)置在暗室7外的電化學(xué)工作站5相連；電化學(xué)工作站5向三電極體系提供能預(yù)設(shè)的恒定電壓，并可記錄相應(yīng)產(chǎn)生的電化學(xué)電流(光電流);電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)6相連，計(jì)算機(jī)6用于光電流實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置和數(shù)據(jù)采集。(軟件名為電化學(xué)工作站，。)
[0008]上述的光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置，所述的聚光單元3由可調(diào)支架、凸透鏡和擋光板組成，提供均勻激發(fā)光。
[0009]本發(fā)明的光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，激發(fā)光的強(qiáng)度可調(diào)，且造價(jià)低廉。
【專利附圖】

【附圖說明】[0010]圖1為本發(fā)明的光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖，其中:1為光電化學(xué)池；2為發(fā)光二極管LED燈；3為L(zhǎng)ED燈聚光單元；4為L(zhǎng)ED燈光強(qiáng)控制單元；5為電化學(xué)工作站；6為計(jì)算機(jī)。
[0011]圖2為實(shí)施例2的光致電化學(xué)光電流信號(hào)圖，a為固定前列腺癌抗原(PSA)前光電流信號(hào)圖，b為固定PSA后的光電流信號(hào)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1.光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置和前列腺癌抗原(PSA)的檢測(cè)
[0013]1、儀器制作方法:
[0014]聚光單元制作:在散熱器上固定好功率為5W，額定電流700mA，發(fā)光波長(zhǎng)為410nm的LED燈，在圓筒狀支架一端固定好直徑為35mm的單面凸透鏡(焦距為15mm),另一端與LED燈散熱片結(jié)合使LED燈位于支架的中心并距凸透鏡約12_。
[0015]光強(qiáng)控制單元為可調(diào)直流電源(安泰信APS3005Dm可調(diào)直流電源)。
[0016]電化學(xué)工作站由上海辰華儀器有限公司提供；工作電極為直徑4_金電極(武漢高仕睿聯(lián)科技有限公司)、對(duì)極由直徑0.5mm的鉬絲制成(自制)、參比電極為Ag/AgCl (飽和氯化鉀)(江蘇泰州市金星玻璃制品有限公司)
[0017]2、實(shí)驗(yàn)條件
[0018]實(shí)驗(yàn)條件為:電極為直徑2mm的金盤電極，光電活性材料為CdS量子點(diǎn)，電子供體為維生素C溶液(0.1M PBS pH7.0為支持緩沖液)，PSA的濃度為Angml'
[0019]3、實(shí)驗(yàn)過程.[0020]3.1CdS水溶性量子點(diǎn)的合成
[0021]在IOOmL的三頸瓶中加入50mLl.0 X 10-2Μ的CdCl2水溶液，再加入250 μ I巰基乙酸，攪拌均勻后用1.0moir1的NaOH調(diào)pH至11.0,然后加入5.0mll.0moir1Na2S水溶液。上述混合溶液在氮?dú)猸h(huán)境下于110°C回流4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束并待溶液自然冷卻后取出并用60mL的水稀釋于4°C保存?zhèn)溆谩?br> [0022]3.2CdS量子點(diǎn)的組裝
[0023]將打磨光滑的金盤電極交替置于聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽(TODA)溶液(含
0.Smoir1NaCl) CdS量子點(diǎn)溶液中，各10分鐘，每次取出時(shí)用去離子水清洗干凈。
[0024]3.3傳感器的制備
[0025]將組裝有CdS量子點(diǎn)的電極浸泡在含有IOmgml1-(3- 二甲氨基丙基)-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)和20mgmlN-羥基琥珀酰亞胺(NHS)水溶液中50min進(jìn)行活化處理。取出后將電極用去離子水清洗并用氮?dú)獯蹈?，在電極上滴加25 μ LPSA抗體(0.Smgmr1)于4°C潮濕環(huán)境孵化過夜(12小時(shí))，孵化完畢后取出并清洗，再在電極上滴加25μ L牛血清蛋白進(jìn)行封閉并用二次水清洗，然后在電極上滴加PSA并于37°C孵化2小時(shí)。孵化完畢后清洗既得。
[0026]3.4光電流檢測(cè)
[0027]將載有分析物的工作電極、對(duì)電極和參比電極插入盛有0.1moir1的抗壞血酸溶液(pH7.0，含0.1moir1磷酸緩沖液)的檢測(cè)池中，同時(shí)，把電化學(xué)工作站(5)和電極連接牢固。打開LED燈光強(qiáng)控制單元(4)并調(diào)節(jié)電壓電流旋鈕至工作電極處光強(qiáng)約為3000 μ ff/cm2 ;打開電化學(xué)工作站電源并在計(jì)算機(jī)上運(yùn)行其軟件、設(shè)置相關(guān)參數(shù)、記錄光電流信號(hào)；按照一定的時(shí)間間隔打開和關(guān)閉聚光器(3)擋光板，電化學(xué)工作站記錄的信號(hào)即為光致化學(xué)光電流信號(hào)。如圖2。
[0028]3.5 結(jié)果
[0029]工作電極捕獲PSA后能顯著改變光電流的大小，且可由該變化量來確定PSA的濃度(光電流的變化量與PSA的濃度成正比)。
【權(quán)利要求】
1.一種光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置，其特征是:它有一個(gè)暗室(7)箱體，在暗室的底部裝置有光路向上的發(fā)光二極管LED燈(2 )，此LED燈(2 )有導(dǎo)線連接的設(shè)在暗室(7 )外的LED燈光強(qiáng)控制單元(4 )，在LED燈(2 )的光路上有LED燈聚光單元(3 )，該聚光單元(3 )能調(diào)節(jié)LED燈(2)的聚光光斑的大小，在聚光單元(3)的光路前方有一光電化學(xué)池支架，支架上平穩(wěn)的、自由的放有光電化學(xué)池(I)，光電化學(xué)池(I)為石英材質(zhì)制成，其受光面對(duì)準(zhǔn)LED燈發(fā)出的激發(fā)光的中心,在光電化學(xué)池(I)中置有工作電極、參比電極和對(duì)電極組成的三電極體系，該三電極體系與設(shè)置在暗室(7)外的電化學(xué)工作站(5)相連；電化學(xué)工作站(5)向三電極體系提供能預(yù)設(shè)的恒定電壓，并可記錄相應(yīng)產(chǎn)生的電化學(xué)電流(光電流)；電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)(6 )相連，計(jì)算機(jī)(6 )用于光電流實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置和數(shù)據(jù)采集。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光致電化學(xué)光電流檢測(cè)裝置，其特征是:所述的聚光單元(3)由可調(diào)支架、凸透鏡和擋光板組成，提供均勻激發(fā)光。
【文檔編號(hào)】G01N27/416GK103529110SQ201310473553
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】潘建斌, 徐靜娟, 陳洪淵 申請(qǐng)人:南京大學(xué)