彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法。該方法，包括以下步驟：截取彈簧鋼橫截面，制備金相試樣；采用能譜儀分別對夾雜物和鋼基體進行能譜成分分析，得到夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)的化學成分；根據夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)化學成分中鐵元素的含量比值，計算出夾雜物各元素中所包含的鋼基體的含量，用Ka表示；根據所得到的Ka，將夾雜物中所含有的鋼基體含量在夾雜物各元素的原始測量結果中減掉，再將計算得到的夾雜物元素含量代入夾雜物能譜成分分析結果中，重新進行歸一化和氧化物含量計算，得到夾雜物的精確化學成分。本發(fā)明可以得到夾雜物的精確化學成分，為制定彈簧鋼夾雜物控制方案和判斷控制方案優(yōu)劣提供理論依據。
【專利說明】彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鋼夾雜物的定量測量方法，具體地指一種彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)
定量測量方法。
【背景技術】
[0002]彈簧是機械設備中的重要零件，多在沖擊、振動或周期性交變應力作用下工作，疲勞斷裂是彈簧破壞的重要原因。而鋼中的夾雜物是主要的疲勞裂紋源，為了提高彈簧的抗疲勞性能，必須對鋼中非金屬夾雜物的組成進行嚴格控制。而且，彈簧鋼夾雜物精確化學成分定量測量是進行彈簧鋼夾雜物控制研究的基礎。
[0003]夾雜物成分測量主要采用能譜微區(qū)成分分析。根據電子束入侵軟件計算，電子束在一般夾雜物中的擴散范圍約為直徑4 ii m的半球形區(qū)域。彈簧鋼中的夾雜物尺寸較小，一般小于5 u m,很多介于I y m?2 m之間。這造成在能譜測量時，除了夾雜物產生的特征X射線外，夾雜物附近的鋼基體也會產生X射線，兩部分X射線同時被能譜儀采集。另一方面，夾雜物成分與彈簧鋼基體成分有重合，它們同時都含有S1、Mn等元素?，F在一般采用的處理方式是直接去掉Fe元素，但是不考慮鋼基體對S1、Mn元素的影響，這造成夾雜物的能譜微區(qū)成分分析結果是夾雜物與彈簧鋼基體的混合結果，不夠準確。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法。
[0005]為實現上述目的，本發(fā)明彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法，包括以下步驟:
[0006]I)截取彈簧鋼橫截面，制備成金相試樣；
[0007]2)采用能譜儀分別測量金相試樣中夾雜物和鋼基體的特征X射線，進行能譜成分分析，得到夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)的化學成分；
[0008]3)根據夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)化學成分中鐵元素的含量比值，計算出夾雜物各元素中所包含的鋼基體的含量，用Ka表示；
[0009]4)根據計算所得到的Ka，將夾雜物中所含有的鋼基體含量在夾雜物各元素的原始測量結果中減掉，再將計算得到的夾雜物元素含量代入夾雜物能譜成分分析結果中，重新進行歸一化和氧化物含量計算，最終得到夾雜物的精確化學成分。
[0010]本發(fā)明步驟I)中，在截取彈簧鋼橫截面后，依次經酚醛樹脂熱鑲嵌、不同粒度金相砂紙磨制、2.5 U m金剛石拋光噴劑拋光后得到金相磨面后的試樣。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明依據鋼中非金屬夾雜物不含有鐵元素的特點，對比分析定量測量結果中鐵元素特征X射線與彈簧鋼基體中鐵元素特征X射線的強度，在處理夾雜物對鋼基體影響時，引入Ka值，計算夾雜物成分與彈簧鋼基體成分有重合的部分，并考慮鋼基體對夾雜物各元素的影響，從而得出夾雜物的精確化學成分，為制定彈簧鋼夾雜物控制方案和判斷控制方案優(yōu)劣提供理論依據。
[0012]同時，本發(fā)明也適用于其他鋼鐵產品中夾雜物的成分測量。可以得出夾雜物的準確定量結果，為生產工藝改進和新鋼種研發(fā)工作提供準確可靠的微觀成分信息。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為彈簧鋼中夾雜物的形貌圖。
【具體實施方式】
[0014]為了更好地解釋本發(fā)明，以下結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但它們不對本發(fā)明構成限定。
[0015]彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0016]I)截取彈簧鋼橫截面試樣，依次經酚醛樹脂熱鑲嵌、不同粒度金相砂紙磨制、
2.5 u m金剛石拋光噴劑拋光后得到金相磨面；
[0017]2)金相試樣放入掃描電鏡、電子探針或其他配有能譜儀附件的電子分析設備內，首先找到夾雜物，然后用能譜儀分別測量夾雜物和鋼基體的特征X射線，進行能譜成分分析，得到夾雜物I和鋼基體2兩個微區(qū)的化學成分。
[0018]如圖1所示橢圓形夾雜物I長軸約為3 ii m，短軸約為I U m。夾雜物和鋼基體能譜成分分析結果分別見表1和表2。
[0019]表1夾雜物能譜成分分析結果`元素重量％_摩爾％組成％分子式
Mg0.320.400.53MgO
Al6.026.8011.38Al2O;;
[0020]Si5.185.6211.08SiO2
Mn1.190.661.53MnO
Fe58.6732.0175.48FcO
O28.6254.51
[0021]表2鋼基體能譜成分分析結果
Element1R M;%摩爾％
Si1.382.70
[0022]Cr0.700.75
Mn0.870.87
Fe97.0595.69
[0023]3)根據夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)的能譜成分分析結果中鐵元素含量的不同，用二者比值作為夾雜物中包含的鋼基體含量，用Ka表示，即，
[0024]Ka= [Fe1]/[Fe2] = 32.01/95.69X100%= 33.45%
[0025]4)鋼基體中含有S1、Mn元素，根據夾雜物中含有鋼基體的含量Ka將這兩個元素分別在夾雜物成分結果中去掉。S1、Mn元素的實際含量分別為
[0026][Si] = [Si1]-[Si2] XKa = 5.62-2.70X33.45%= 4.7
[0027][Mn] = [Mn1]-[Mn2] XKa = 0.66-0.87X33.45%= 0.4
[0028]將計算得到的S1、Mn元素含量代入夾雜物能譜成分分析結果中，重新進行歸一化和氧化物計算，最終得到夾雜物的精確化學成分。
[0029]用本發(fā)明的測量方法與其他方法得到的結果進行比較，結果如表3所示。
[0030]表3夾雜物精確成分結果與其他方法得到的結果比較
[0031]
【權利要求】
1.一種彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)截取彈簧鋼橫截面，制備成金相試樣； 2)采用能譜儀分別測量金相試樣中夾雜物和鋼基體的特征X射線，進行能譜成分分析，得到夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)的化學成分； 3)根據夾雜物和鋼基體兩個微區(qū)化學成分中鐵元素的含量比值，計算出夾雜物各元素中所包含的鋼基體的含量，用Ka表示； 4)根據計算所得到的Ka，將夾雜物中所含有的鋼基體含量在夾雜物各元素的原始測量結果中減掉，再將計算得到的夾雜物元素含量代入夾雜物能譜成分分析結果中，重新進行歸一化和氧化物含量計算，最終得到夾雜物的精確化學成分。
2.根據權利要求1所述的彈簧鋼夾雜物化學成分微區(qū)定量測量方法，其特征在于:步驟I)中，在截取彈簧鋼橫截面后，依次經酚醛樹脂熱鑲嵌、不同粒度金相砂紙磨制、2.5pm金剛石拋光噴劑拋光后得到金相磨面后的試樣。
【文檔編號】G01N23/22GK103499595SQ201310487193
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月17日 優(yōu)先權日:2013年10月17日
【發(fā)明者】孫宜強, 吳立新, 吳超, 魯修宇, 帥習元, 覃之光, 桂江兵, 周勇, 夏艷花, 仇冬麗 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司