一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法和裝置。本發(fā)明裝置包括穩(wěn)壓供氣模塊，恒壓供液模塊，自動(dòng)控制模塊，數(shù)據(jù)采集和處理模塊。反應(yīng)釜由內(nèi)外兩層釜體構(gòu)成，沉積物填充內(nèi)層釜體，兩層釜體間隙空腔充滿溶液，在恒壓條件下經(jīng)內(nèi)層釜體四周壁面上的微孔均勻擴(kuò)散到沉積物中。本發(fā)明利用恒壓自動(dòng)控制系統(tǒng)持續(xù)穩(wěn)定地控制釜體內(nèi)壓力及溶液的補(bǔ)充，可制備均勻高水合物飽和度沉積物體系，為模擬自然界天然氣水合物藏開(kāi)采提供可靠的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
【專利說(shuō)明】一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]天然氣水合物，又稱可燃冰,是天然氣和水在一定條件下(合適的溫度、壓力、氣體飽和度、水的鹽度和PH值等)形成的白色結(jié)晶化合物，呈籠形結(jié)構(gòu)，遇火即可燃燒。自然界中存在的天然氣水合物中主要?dú)怏w成分為甲烷，所以又常稱為甲烷水合物(MethaneHydrates)0天然氣水合物作為一種新型的潛在能源，儲(chǔ)量巨大，被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的能替代石油等化石能源的新能源之一，并且已經(jīng)被廣泛發(fā)現(xiàn)存在于海底沉積物和陸地凍土區(qū)。
[0003]由于天然氣水合物均賦存于環(huán)境苛刻的高寒地帶和海洋深水區(qū)，迄今為止鮮有現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)采水合物的報(bào)道，其技術(shù)難度高，耗資巨大，天然氣水合物開(kāi)采室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)研究仍是目前國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)。為了研究不同開(kāi)采方法開(kāi)采多孔介質(zhì)中天然氣水合物的技術(shù)特點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外從一維到三維設(shè)計(jì)了許多實(shí)驗(yàn)室尺度下的天然氣水合物開(kāi)采模擬實(shí)驗(yàn)裝置。在研究天然氣水合物在多孔沉積物的分解特性之前，首先需要人工合成接近自然界條件下的含水合物沉積物樣品。自然界中的水合物藏由于賦存時(shí)間長(zhǎng)，常常具有水合物飽和度高、自由氣濃度低的特點(diǎn)，即水合物藏孔隙中由水合物和水兩相填充，并且在一定尺度范圍內(nèi)呈均勻分布狀態(tài)。如美國(guó)阿拉斯加北坡凍土區(qū)水合物藏測(cè)井?dāng)?shù)據(jù)顯示其水合物飽和度高達(dá)75%。目前大部分研究者主要將目光放在沉積物中水合物的開(kāi)采特性研究上，而未特別關(guān)注水合物在沉積物中的生成過(guò)程與分布特性。
[0004]沉積物中常規(guī)制備水合物樣品均采用單純的注水注氣生成方式，并且通常采取從一個(gè)或少數(shù)幾個(gè)點(diǎn)注入氣液的方式，氣液在沉積物中的分布具有很大的隨機(jī)性，導(dǎo)致水合物生成以后在沉積物中呈非均勻分布狀態(tài)，其飽和度也很難達(dá)到自然條件下的高飽和度；此外，為了加快水合物的生成速率，生成前常采用增大初始注氣量或生成過(guò)程中不斷補(bǔ)充氣體增大壓力驅(qū)動(dòng)力的方式，造成生成結(jié)束時(shí)沉積物孔隙中含有大量自由氣，即沉積物孔隙由水合物、自由氣和水三相飽和。這些均未真實(shí)反映自然條件下沉積物中水合物的賦存狀態(tài)，對(duì)于天然氣水合物開(kāi)采實(shí)驗(yàn)?zāi)M結(jié)果會(huì)造成極大影響。因此，為了更真實(shí)模擬沉積物中水合物分解特性，水合物制備需滿足以下要求:水合物易生成，生成過(guò)程可控，水合物飽和度選擇性廣，水合物分布均勻性好，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單安全等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法和裝置，該方法和裝置可以用于制備接近自然條件下的含水合物沉積物體系，其水合物飽和度高，水合物分布均勻，生成過(guò)程可控，使實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ湍芨鎸?shí)反映自然環(huán)境下水合物生成及分布特性，為綜合研究沉積物中水合物分解特性提供可靠的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取了以下的技術(shù)方案:一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，包括高壓反應(yīng)釜，以及用于調(diào)節(jié)和控制高壓反應(yīng)釜中氣體含量的穩(wěn)壓供氣模塊，用于實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)壓力及溶液的補(bǔ)充的恒壓供液模塊，用于為高壓反應(yīng)釜提供恒定溫度環(huán)境的恒溫水浴模塊，用于控制穩(wěn)壓供氣模塊和恒壓供液模塊的自動(dòng)控制模塊，用于采集高壓反應(yīng)釜、穩(wěn)壓供氣模塊、恒壓供液模塊、恒溫水浴模塊的沉積物孔隙度、目標(biāo)三相飽和度、目標(biāo)生成壓力及溫度的數(shù)據(jù)采集和處理模塊，所述高壓反應(yīng)釜由內(nèi)層反應(yīng)釜和外層反應(yīng)釜構(gòu)成，內(nèi)層反應(yīng)釜設(shè)在外層反應(yīng)釜內(nèi)，內(nèi)層反應(yīng)釜內(nèi)填充有沉積物，內(nèi)層反應(yīng)釜外壁面和外層反應(yīng)釜內(nèi)壁面之間設(shè)有壁面間隙空腔，外層反應(yīng)釜由筒體、上法蘭及下法蘭密封，內(nèi)層反應(yīng)釜的內(nèi)層反應(yīng)釜壁面上布置有若干微孔及過(guò)濾網(wǎng)，所述壁面間隙空腔通過(guò)微孔及過(guò)濾網(wǎng)與內(nèi)層反應(yīng)釜內(nèi)腔相通，在所述外層反應(yīng)釜頂端和底端分別設(shè)有上端氣液口和下端氣液口，所述穩(wěn)壓供氣模塊和恒壓供液模塊分別與上端氣液口和下端氣液口連接。
[0007]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于可制備與自然條件相吻合的均勻高飽和度天然氣水合物沉積物體系。所述高壓反應(yīng)釜可為圓柱形，方形，或球形，高壓反應(yīng)釜內(nèi)部有效容積5?2000L。高壓反應(yīng)釜分為內(nèi)外兩層，內(nèi)層釜體用于填充沉積物，是水合物生成場(chǎng)所，可不承受高壓，其四周壁面均勻開(kāi)設(shè)微孔，每個(gè)微孔面積為I?10mm2，開(kāi)孔密度為I?100個(gè)/100mm2，微孔與沉積物之間由耐壓過(guò)濾網(wǎng)隔開(kāi)，所述恒壓供液模塊自動(dòng)化連續(xù)注液過(guò)程中，注入溶液可充滿內(nèi)外釜體之間的間隙空腔，再經(jīng)內(nèi)層釜體壁面微孔均勻擴(kuò)散到沉積物中，保證氣體和溶液在沉積物孔隙中充分接觸與均勻分布，從而形成水合物均勻分布的沉積物體系；外層釜體用于密封及承載內(nèi)層釜體，承壓范圍3?40MPa，內(nèi)層反應(yīng)釜和外層反應(yīng)釜的間隙為I?5mm，釜體間隙空腔內(nèi)有若干定位支柱，用于固定內(nèi)層釜體的空間位置，釜體中的氣體和水可通過(guò)微孔在內(nèi)外兩層釜體間自由擴(kuò)散。高壓反應(yīng)爸位于恒溫水浴中，溫度控制范圍-15?30°C，控溫精度±0.1°C，高壓反應(yīng)釜進(jìn)口與穩(wěn)壓供氣模塊及恒壓供液模塊相連接。內(nèi)層釜體中分布若干溫度傳感器及PtlOO壓力傳感器，用于監(jiān)測(cè)水合物生成過(guò)程中體系的溫壓分布及變化特性。反應(yīng)爸上下各有一個(gè)氣液口，它們均與穩(wěn)壓供氣模塊及恒壓供液模塊相連接，既可作為進(jìn)口，也可作為出口。所述穩(wěn)壓供氣模塊用于調(diào)節(jié)和控制高壓反應(yīng)釜中氣體含量，所述恒壓供液模塊可實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)壓力及溶液的補(bǔ)充。
[0008]為制備所需均勻高飽和度水合物沉積物體系，首先需根據(jù)所述反應(yīng)釜內(nèi)沉積物孔隙狀態(tài)，溫度和壓力條件，以及水合物體系的目標(biāo)三相(水合物/水/氣)飽和度，精確計(jì)算水合物生成前所需氣體和溶液的標(biāo)況體積，然后利用所述穩(wěn)壓供氣模塊向反應(yīng)釜注入所需氣量。所述恒壓供液模塊可實(shí)現(xiàn)恒壓下自動(dòng)化連續(xù)注液，即在設(shè)定的水合物生成壓力條件下自動(dòng)、持續(xù)、穩(wěn)定地向反應(yīng)釜注入溶液，控壓精度±0.05MPa，注液精度±0.5ml/min;在恒壓供液模塊自動(dòng)化連續(xù)注液過(guò)程中，由于釜體間隙空腔無(wú)沉積物占據(jù)，其滲透性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于內(nèi)層釜體沉積物，注入溶液可首先充滿內(nèi)外釜體之間的間隙空腔，然后在壓力驅(qū)動(dòng)下經(jīng)內(nèi)層釜體四周壁面微孔均勻擴(kuò)散到沉積物孔隙中，保證氣體和溶液在沉積物孔隙中充分接觸與均勻分布，從而形成水合物均勻分布的沉積物體系。當(dāng)所需注液量完全注入到釜體中時(shí)，停止注液；待系統(tǒng)壓力降低到預(yù)定值時(shí)，釜體內(nèi)三相飽和度與目標(biāo)值相吻合。所述制備方法可生成均勻高水合物飽和度(孔隙體積分?jǐn)?shù)，5%?80%)的沉積物體系。
[0009]所述穩(wěn)壓供氣模塊包括用于將氣體輸入到高壓反應(yīng)釜中的高壓氣源，恒壓供液模塊包括用于將溶液泵入到高壓反應(yīng)釜中的恒壓平流泵，所述自動(dòng)控制模塊包括相互連接的計(jì)算機(jī)及PID控制器，所述恒壓平流泵與PID控制器連接。
[0010]根據(jù)所述反應(yīng)釜內(nèi)沉積物孔隙狀態(tài)，溫度和壓力條件，以及水合物體系的目標(biāo)三相(水合物/水/氣)飽和度，可精確計(jì)算水合物生成前所需氣體和溶液的標(biāo)況體積，利用所述穩(wěn)壓供氣模塊向反應(yīng)釜注入所需氣量，利用恒壓供液模塊在設(shè)定的生成壓力下自動(dòng)、持續(xù)、穩(wěn)定地向反應(yīng)釜注入溶液，控壓精度±0.05MPa，注液精度±0.5ml/min ;水合物生成過(guò)程中當(dāng)所需的溶液量完全注入到釜體中時(shí)，停止注液；待系統(tǒng)壓力降低到預(yù)定值時(shí)，釜體內(nèi)三相飽和度與目標(biāo)值相吻合。所述制備方法可生成高水合物飽和度(孔隙體積分?jǐn)?shù)，5%?80%)的沉積物體系。
[0011]所述天然氣水合物的制備在高于工作溫度下的相平衡壓力下完成，外層釜體耐壓范圍3?40MPa，反應(yīng)釜整體耐壓選擇范圍廣，可大大降低水合物高壓反應(yīng)釜的耐高壓要求，降低制造成本。
[0012]本發(fā)明還提供了一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法，包括如下步驟:
[0013]步驟一:將填好多孔沉積物的內(nèi)層反應(yīng)釜固定于外層反應(yīng)釜內(nèi)，并對(duì)外層反應(yīng)釜進(jìn)行密封，對(duì)內(nèi)層反應(yīng)釜和外層反應(yīng)釜設(shè)定一恒定溫度，將內(nèi)層反應(yīng)釜和外層反應(yīng)釜抽真空；
[0014]步驟二:根據(jù)測(cè)定的沉積物孔隙度、目標(biāo)三相飽和度、目標(biāo)生成壓力及溫度，由實(shí)際氣體狀態(tài)方程及質(zhì)量守恒原理計(jì)算水合物生成前所需總的氣體和溶液的標(biāo)況體積；
[0015]步驟三:打開(kāi)外層反應(yīng)釜進(jìn)口閥門，打開(kāi)高壓氣源出口閥門，調(diào)節(jié)減壓閥，氣體經(jīng)氣體流量計(jì)注入外層反應(yīng)釜中，待指定氣量完全注入后，關(guān)閉高壓氣源出口閥門；
[0016]步驟四:設(shè)定恒壓平流泵工作壓力及注液速率，打開(kāi)恒壓平流泵出口閥門，溶液以預(yù)定速率穩(wěn)定注入壁面間隙空腔中，并經(jīng)微孔及過(guò)濾網(wǎng)均勻擴(kuò)散到內(nèi)層反應(yīng)釜的沉積物中，待內(nèi)層反應(yīng)釜壓力上升到水合物生成壓力時(shí)，平流泵暫停注液；當(dāng)體系壓力因水合物生成而降低預(yù)定差量時(shí)，平流泵啟動(dòng)并繼續(xù)向反應(yīng)釜注入溶液，直至體系壓力重新上升到預(yù)定的生成壓力；
[0017]步驟五:當(dāng)平流泵累積注液量達(dá)到所需理論總?cè)芤毫繒r(shí)，平流泵停止工作，體系壓力將隨水合物生成而持續(xù)降低，待其降低到目標(biāo)生成壓力時(shí)，水合物生成過(guò)程結(jié)束，體系三相飽和度與目標(biāo)值相吻合。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0019]1、可制備均勻高水合物飽和度沉積物體系，真實(shí)反映自然條件下的水合物生成過(guò)程;
[0020]2、制備過(guò)程可在高于工作溫度下的相平衡壓力下完成，反應(yīng)釜整體耐壓選擇范圍廣，可大大降低水合物高壓反應(yīng)釜的耐高壓要求，降低制造成本。
[0021]3、體系壓力通過(guò)自動(dòng)化注液精確控制，操作簡(jiǎn)單，安全易行。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明專利的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為本發(fā)明專利的內(nèi)層反應(yīng)釜壁面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]附圖標(biāo)記說(shuō)明:1、內(nèi)層反應(yīng)釜；2、外層反應(yīng)釜，3、壁面間隙空腔，4、定位支柱，5、筒體，6、上法蘭，7、下法蘭，8、螺栓，9、上端氣液口，10、下端氣液口，11、恒溫水浴，12、壓力傳感器，13、高壓氣源，14、減壓閥，15、氣體流量計(jì)，16、恒壓平流泵，17、溶液，18、微孔及過(guò)濾網(wǎng)，19、計(jì)算機(jī)，20、PID控制器，21、溫度傳感器，22、內(nèi)層反應(yīng)釜壁面。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0026]實(shí)施例一:
[0027]請(qǐng)參閱圖1和圖2所示，一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，包括高壓反應(yīng)釜，以及用于調(diào)節(jié)和控制高壓反應(yīng)釜中氣體含量的穩(wěn)壓供氣模塊，用于實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)壓力及溶液的補(bǔ)充的恒壓供液模塊，用于為高壓反應(yīng)釜提供恒定溫度環(huán)境的恒溫水浴模塊，恒溫水浴模塊包括恒溫水浴11，用于控制穩(wěn)壓供氣模塊和恒壓供液模塊的自動(dòng)控制模塊，用于采集高壓反應(yīng)釜、穩(wěn)壓供氣模塊、恒壓供液模塊、恒溫水浴模塊的沉積物孔隙度、目標(biāo)三相飽和度、目標(biāo)生成壓力及溫度的數(shù)據(jù)采集和處理模塊，高壓反應(yīng)釜由內(nèi)層反應(yīng)釜I和外層反應(yīng)釜2構(gòu)成，內(nèi)層反應(yīng)釜I內(nèi)連接溫度傳感器21，內(nèi)層反應(yīng)釜I和外層反應(yīng)釜2之間通過(guò)定位支柱4固定連接，內(nèi)層反應(yīng)釜I內(nèi)填充有沉積物，內(nèi)層反應(yīng)釜I外壁面和外層反應(yīng)釜2內(nèi)壁面之間設(shè)有壁面間隙空腔3，外層反應(yīng)釜2由筒體5、上法蘭6及下法蘭7密封，內(nèi)層反應(yīng)釜I的內(nèi)層反應(yīng)釜壁面22上布置有若干微孔及過(guò)濾網(wǎng)18，壁面間隙空腔3通過(guò)微孔及過(guò)濾網(wǎng)18與內(nèi)層反應(yīng)釜I內(nèi)腔相通，在外層反應(yīng)釜2頂端和底端分別設(shè)有上端氣液口 9和下端氣液口 10,穩(wěn)壓供氣模塊和恒壓供液模塊分別與上端氣液口 9和下端氣液口 10連接。氣體和溶液經(jīng)穩(wěn)壓供氣模塊中的高壓氣源13和恒壓供液模塊中的恒壓平流泵16由上端氣液口 9或下端氣液口 10注入釜體中。
[0028]穩(wěn)壓供氣模塊包括用于將氣體輸入到高壓反應(yīng)釜中的高壓氣源13，高壓氣源13上設(shè)有減壓閥14和氣體流量計(jì)15，恒壓供液模塊包括用于將溶液17泵入到高壓反應(yīng)釜中的恒壓平流泵16，自動(dòng)控制模塊包括相互連接的計(jì)算機(jī)19及PID控制器20，恒壓平流泵16與PID控制器20連接，在PID控制器20上連接有壓力傳感器12。恒壓平流泵16由自動(dòng)控制模塊中的計(jì)算機(jī)19及PID控制器20調(diào)節(jié)和控制，在恒壓狀態(tài)下將溶液17持續(xù)穩(wěn)定地注入到壁面間隙空腔3中，溶液在壁面間隙空腔3中又經(jīng)過(guò)微孔及過(guò)濾網(wǎng)18均勻擴(kuò)散到內(nèi)層反應(yīng)釜I中的沉積物孔隙中。數(shù)據(jù)采集和處理模塊則包括各傳感器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)及后處理軟件。
[0029]內(nèi)層反應(yīng)釜I和外層反應(yīng)釜2之間的間隙為I?5mm，內(nèi)層反應(yīng)釜I和外層反應(yīng)釜
2內(nèi)部形狀可分別為圓柱形、方形或球形，內(nèi)層反應(yīng)釜I的內(nèi)腔容積5?2000L。
[0030]高壓反應(yīng)釜位于恒溫水浴中，溫度控制范圍為-15?30°C，控溫精度±0.10C ;高壓反應(yīng)釜進(jìn)口與穩(wěn)壓供氣模塊及恒壓供液模塊相連接。穩(wěn)壓供氣模塊可向反應(yīng)釜精確注入所需氣量，所述恒壓供液模塊可實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)壓力及溶液的補(bǔ)充
[0031]微孔及過(guò)濾網(wǎng)18的微孔面積為I?IOmm2,開(kāi)孔密度為I?100個(gè)/IOOcm2壁面，微孔與沉積物之間由耐壓過(guò)濾網(wǎng)隔開(kāi)；恒壓供液模塊自動(dòng)化連續(xù)注液過(guò)程中，注入溶液可充滿內(nèi)外釜體之間的間隙空腔，再經(jīng)內(nèi)層釜體壁面微孔均勻擴(kuò)散到沉積物中，保證氣體和溶液在沉積物孔隙中充分接觸與均勻分布，從而形成水合物均勻分布的沉積物體系。
[0032]本發(fā)明裝置在使用時(shí)，具體操作步驟如下:[0033]1、將填好多孔沉積物的內(nèi)層反應(yīng)釜I固定于外層反應(yīng)釜2內(nèi)，并用筒體5及上法蘭6和下法蘭7對(duì)外層反應(yīng)釜2進(jìn)行密封，啟動(dòng)恒溫水浴11并設(shè)置一恒定溫度，將內(nèi)層反應(yīng)釜I和外層反應(yīng)釜2抽真空。
[0034]2、根據(jù)測(cè)定的沉積物孔隙度、目標(biāo)三相(水合物/水/氣)飽和度、目標(biāo)生成壓力及溫度，由實(shí)際氣體狀態(tài)方程及質(zhì)量守恒原理精確計(jì)算水合物生成前所需總的氣體和溶液的標(biāo)況體積，所需總的氣體和溶液體積計(jì)算方法如下:
[0035]設(shè)目標(biāo)三相(水合物/水/氣)飽和度分別為SH，Sa和Se，沉積物孔隙度為Φ，內(nèi)層反應(yīng)釜總體積V(ml)，生成結(jié)束壓力P(MPa)，生成溫度T(K)，該溫度壓力下氣體摩爾體積Vjml/mol)，水合物摩爾質(zhì)量MH(g/mol)，水合物密度P H(g/ml)，內(nèi)外釜體間隙體積△V (ml)。根據(jù)質(zhì)量守恒得到所需氣體體積Ve (L)和溶液體積Va (ml)分別為:
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，包括高壓反應(yīng)釜，以及用于調(diào)節(jié)和控制高壓反應(yīng)釜中氣體含量的穩(wěn)壓供氣模塊，用于實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)壓力及溶液的補(bǔ)充的恒壓供液模塊，用于為高壓反應(yīng)釜提供恒定溫度環(huán)境的恒溫水浴模塊，用于控制穩(wěn)壓供氣模塊和恒壓供液模塊的自動(dòng)控制模塊，用于采集高壓反應(yīng)釜、穩(wěn)壓供氣模塊、恒壓供液模塊、恒溫水浴模塊的沉積物孔隙度、目標(biāo)三相飽和度、目標(biāo)生成壓力及溫度的數(shù)據(jù)采集和處理模塊， 其特征在于:所述高壓反應(yīng)釜由內(nèi)層反應(yīng)釜(I)和外層反應(yīng)釜(2)構(gòu)成，內(nèi)層反應(yīng)釜(I)內(nèi)填充有沉積物，內(nèi)層反應(yīng)釜(I)外壁面和外層反應(yīng)釜(2)內(nèi)壁面之間設(shè)有壁面間隙空腔(3)，外層反應(yīng)釜(2)由筒體(5)、上法蘭(6)及下法蘭(7)密封，內(nèi)層反應(yīng)釜(I)的內(nèi)層反應(yīng)釜壁面(22 )上布置有若干微孔及過(guò)濾網(wǎng)(18 )，所述壁面間隙空腔(3 )通過(guò)微孔及過(guò)濾網(wǎng)(18)與內(nèi)層反應(yīng)釜(I)內(nèi)腔相通，在所述外層反應(yīng)釜(2)頂端和底端分別設(shè)有上端氣液口(9)和下端氣液口(10)，所述穩(wěn)壓供氣模塊和恒壓供液模塊分別與上端氣液口(9)和下端氣液口(10)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，其特征在于:所述穩(wěn)壓供氣模塊包括用于將氣體輸入到高壓反應(yīng)釜中的高壓氣源(13)，恒壓供液模塊包括用于將溶液泵入到高壓反應(yīng)釜中的恒壓平流泵(16)，所述自動(dòng)控制模塊包括相互連接的計(jì)算機(jī)(19)及PID控 制器(20)，所述恒壓平流泵(16)與PID控制器(20)連接。
3.如權(quán)利要求1所述的一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，其特征在于:所述內(nèi)層反應(yīng)釜(I)和外層反應(yīng)釜(2)之間的間隙為I~5mm，內(nèi)層反應(yīng)釜(I)和外層反應(yīng)釜(2)內(nèi)部形狀可分別為圓柱形、方形或球形，內(nèi)層反應(yīng)釜(I)的內(nèi)腔容積5~2000L。
4.如權(quán)利要求1所述的一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，其特征在于:所述高壓反應(yīng)釜位于恒溫水浴中，溫度控制范圍為-15~30°C，控溫精度±0.1°C;高壓反應(yīng)釜進(jìn)口與穩(wěn)壓供氣模塊及恒壓供液模塊相連接。
5.如權(quán)利要求1到5中任一所述的一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備裝置，其特征在于:所述微孔及過(guò)濾網(wǎng)(18)的微孔面積為I~10mm2，開(kāi)孔密度為I~100個(gè)/IOOcm2壁面，微孔與沉積物之間由耐壓過(guò)濾網(wǎng)隔開(kāi)。
6.一種沉積物中均勻高飽和度天然氣水合物制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一:將填好多孔沉積物的內(nèi)層反應(yīng)釜固定于外層反應(yīng)釜內(nèi)，并對(duì)外層反應(yīng)釜進(jìn)行密封，對(duì)內(nèi)層反應(yīng)釜和外層反應(yīng)釜設(shè)定一恒定溫度，將內(nèi)層反應(yīng)釜和外層反應(yīng)釜抽真空； 步驟二:根據(jù)測(cè)定的沉積物孔隙度、目標(biāo)三相飽和度、目標(biāo)生成壓力及溫度，由實(shí)際氣體狀態(tài)方程及質(zhì)量守恒原理計(jì)算水合物生成前所需總的氣體和溶液的標(biāo)況體積； 步驟三:打開(kāi)外層反應(yīng)釜進(jìn)口閥門，打開(kāi)高壓氣源出口閥門，調(diào)節(jié)減壓閥，氣體經(jīng)氣體流量計(jì)注入外層反應(yīng)釜中，待指定氣量完全注入后，關(guān)閉高壓氣源出口閥門； 步驟四:設(shè)定恒壓平流泵工作壓力及注液速率，打開(kāi)恒壓平流泵出口閥門，溶液以預(yù)定速率穩(wěn)定注入壁面間隙空腔中，并經(jīng)微孔及過(guò)濾網(wǎng)均勻擴(kuò)散到內(nèi)層反應(yīng)釜的沉積物中，待內(nèi)層反應(yīng)釜壓力上升到水合物生成壓力時(shí)，平流泵暫停注液；當(dāng)體系壓力因水合物生成而降低預(yù)定差量時(shí)，平流泵啟動(dòng)并繼續(xù)向反應(yīng)釜注入溶液，直至體系壓力重新上升到預(yù)定的生成壓力； 步驟五:當(dāng)平流泵累積注液量達(dá)到所需理論總?cè)芤毫繒r(shí)，平流泵停止工作，體系壓力將隨水合物生成而持續(xù)降低，待其降低到目標(biāo)生成壓力時(shí)，水合物生成過(guò)程結(jié)束，體系三相飽和度與目標(biāo)值 相吻合。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103528865SQ201310487685
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】李小森, 李波, 李剛, 黃寧生 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所