一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法
【專利摘要】一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案要點是，（1）先選擇無水乙醇作為溶劑；（2）吸取一定量的甲酚置于容量瓶內(nèi)，用無水乙醇作溶劑稀釋定容，精密配置系列濃度的甲酚溶液作為甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，同法，用溶劑稀釋來蘇兒樣品，配置出各種濃度的來蘇兒樣品稀釋液；（3）以無水乙醇做空白溶劑，在測定波長處測定甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)濃度對吸光度進行線性回歸，建立來蘇兒中甲酚含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；（4）以無水乙醇做空白溶劑，在測定波長處測定來蘇兒樣品稀釋液的吸光度，并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出來蘇兒中的甲酚濃度。本發(fā)明具有儀器操作簡單，檢測速度快的優(yōu)點。
【專利說明】一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及消毒劑含量測定技術(shù)，具體涉及一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
來蘇兒又名甲酚皂溶液，是一種傳統(tǒng)的酚類環(huán)境消毒劑，主要用于器械、場地、廄舍、排泄物等消毒。來蘇兒的功效成分是甲酚，甲酚又稱煤酚，是從煤焦油中分餾得到的鄰位、間位和對位3種甲酚異構(gòu)體的混合物，其殺菌作用較強，在適當(dāng)濃度下，能殺滅大多數(shù)繁殖型病原菌。來蘇兒中甲酚的含量測定方法通常采用的是各種色譜條件下的氣相色譜法。為了規(guī)范這些方法，在2005年版的《中華人民共和國藥典》(二部)中規(guī)定了該方法的試樣制備和操作步驟。但是，該方法在應(yīng)用過程中存在所需氣相色譜儀價格昂貴，試劑成本高，儀器操作復(fù)雜，檢測時間長，不適于生產(chǎn)企業(yè)快速檢測等缺點。
[0003]在利用甲酚原料生產(chǎn)來蘇兒的過程中，以及在來蘇兒成品保存過程中，雖然各種標(biāo)準(zhǔn)為了確定甲酚在來蘇兒中的含量，分別測定了各種同分異構(gòu)體的含量，但是各種標(biāo)準(zhǔn)并沒有規(guī)定各甲酚同分異構(gòu)體在來蘇兒中的含量或比例，即不需要分別控制鄰位、間位和對位3種甲酚異構(gòu)體在體系中的各自組分比例。因此，利用氣相色譜法測定甲酚含量的方法更適合于對生產(chǎn)原料甲酚的生產(chǎn)質(zhì)量質(zhì)控，以生產(chǎn)出質(zhì)量合格的甲酚原料，而不適合于來蘇兒生產(chǎn)和存放過程中甲酚含量的快速測定。如何使用較為簡便的技術(shù)手段、采取較低的檢測成本快速準(zhǔn)確地測定來蘇兒中甲酚含量的方法是當(dāng)前的一個難題。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的是設(shè)計一種無需昂貴儀器、操作簡便、檢測快速、結(jié)果準(zhǔn)確、易于推廣的來蘇兒中甲酚含量測定方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法，其特征在于:(I)先選擇無水乙醇作為溶劑；(2)精密吸取一定量的甲酚置于容量瓶內(nèi)，用無水乙醇作溶劑稀釋定容，精密配置系列濃度的甲酚溶液作為甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，4°C保存?zhèn)溆?，同法，用溶劑稀釋來蘇兒樣品，精密配置出各種濃度的來蘇兒樣品稀釋液；(3)以無水乙醇做空白溶劑，在測定波長處測定甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)濃度對吸光度進行線性回歸，建立來蘇兒中甲酚含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；(4)以無水乙醇做空白溶劑，在測定波長處測定來蘇兒樣品稀釋液的吸光度，并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出來蘇兒中的甲酚濃度。所述的甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液由分析純級甲酚配置。所述的測定波長為278 nm。雖然甲酚是鄰位、間位和對位3種同分異構(gòu)體的混合物，但以無水乙醇作空白溶劑，利用紫外分光光度儀在200?400 nm范圍內(nèi)掃描發(fā)現(xiàn)，各種甲酚同分異構(gòu)體均在檢測波長278nm處具有較好的紫外吸收。因此，根據(jù)甲酚的這一紫外吸收圖譜特征，確定其含量測定的波長為278 nm。
[0006]本發(fā)明具有以下優(yōu)點或積極效果:
(I)本發(fā)明無需購置昂貴的儀器，僅需常用的紫外分光光度儀，儀器操作簡單，檢測速度快，對儀器操作人員無特殊技術(shù)要求。
[0007](2)本發(fā)明不需要各種甲酚同分異構(gòu)體的對照品和特殊溶劑等特殊試劑，而是利用質(zhì)優(yōu)價廉易購的分析純級混合甲酚作為對照品，檢測成本低廉，方法易于推廣。
[0008](3)本發(fā)明不需要分別測定各種甲酚同分異構(gòu)體的含量，即可確定甲酚在來蘇兒中的含量。
[0009](4)本發(fā)明適易于來蘇兒生產(chǎn)和存放過程中甲酚含量的快速測定。
[0010]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1是采用實施例所述方法得到的甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收圖譜，
圖2是采用實施例所述方法建立的來蘇兒中甲酚含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。
[0011]【具體實施方式】:
詳細描述實施例，
(I)精密吸取一定量的分析純級甲酚置于容量瓶內(nèi)，用無水乙醇作溶劑稀釋定容，精密配置系列濃度的甲酚溶液作為甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，4°c保存?zhèn)溆?。同法，用無水乙醇稀釋來蘇兒樣品，精密配置出來蘇兒樣品稀釋液，4°C保存?zhèn)溆谩?br> [0012](2)以無水乙醇作為空白溶劑，在278 nm處測定甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)濃度(C)對吸光度(A)進行線性回歸，建立來蘇兒中甲酚含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。
[0013](3)以無水乙醇作為空白溶劑，在278 nm處測定來蘇兒樣品稀釋液的吸光度后，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出來蘇兒中的甲酚濃度。
[0014]為進一步說明本發(fā)明的具體使用效果，以下采用試驗數(shù)據(jù)來加以驗證。
[0015]試驗例I標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的`建立
按照實施例，精密吸取一定量的分析純級甲酚置于容量瓶內(nèi)，用無水乙醇作溶劑稀釋定容，精密配置甲酚濃度分別為0.005,0.008,0.01,0.02,0.03,0.04和0.05 μ L/mL的溶液作為甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，4°C保存?zhèn)溆谩?br> [0016]以無水乙醇作空白溶劑，在278 nm處分別測定各甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以對照品濃度(C)對A進行線性回歸，建立來蘇兒中甲酚含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=19.076C + 0.0006 (R2 = 0.9996,η = 10)，甲酚濃度在 0.005 ~0.05 uL/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(見說明書附圖，圖2)。該方法的檢測限為0.0006 uL/mL。
[0017]試驗例2精密度試驗
取同批號的來蘇兒樣品稀釋液，在278 nm處重復(fù)測定6次吸光度，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，試驗結(jié)果見表1。由表1可知，精密度試驗RSD為1.66%，小于2.0%，表明該方法的精密度高。
[0018]表1精密度試驗結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法，其特征在于:(1)先選擇無水乙醇作為溶劑；(2)精密吸取一定量的甲酚置于容量瓶內(nèi)，用無水乙醇作溶劑稀釋定容，精密配置系列濃度的甲酚溶液作為甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，4°C保存?zhèn)溆?，同法，用溶劑稀釋來蘇兒樣品，精密配置各種濃度的來蘇兒樣品稀釋液；(3)以無水乙醇作空白溶劑，在測定波長處測定甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)濃度對吸光度進行線性回歸，建立來蘇兒中甲酚含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；(4)以無水乙醇作空白溶劑，在測定波長處測定來蘇兒樣品稀釋液的吸光度，并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出來蘇兒中的甲酚濃度。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法，其特征在于:所述的甲酚標(biāo)準(zhǔn)溶液由分析純級甲酚配置。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用紫外分光光度法測定來蘇兒中甲酚含量的方法，其特征在于:所述的測定波長為278 nm。
【文檔編號】G01N21/33GK103558174SQ201310493945
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】楊雪峰, 任秀娟, 劉東陽, 王清華, 韓慶功, 張海棠, 王自良, 胡建和, 齊永華, 范國英, 劉小翠, 李珊珊, 袁香麗, 丁丹霞 申請人:河南科技學(xué)院