X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石的檢測(cè)試劑及方法
【專利摘要】一種X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石的檢測(cè)試劑及方法，屬于煉鋼工業(yè)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是通過對(duì)內(nèi)標(biāo)鈷粉和玻璃熔片的成分重新設(shè)定，從而解決現(xiàn)有玻片存在的不足的X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石的檢測(cè)試劑及方法。本發(fā)明首次用四硼酸鋰-偏硼酸鋰、三氧化二鈷、硝酸鋰、溴化鋰制備內(nèi)標(biāo)鈷粉；再用無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、試樣、內(nèi)標(biāo)鈷粉、硝酸鋰、溴化鋰制備玻璃熔片。本發(fā)明減少熔劑用量，降低檢測(cè)成本。延長(zhǎng)鉑黃坩堝的使用時(shí)間，進(jìn)一步降低檢測(cè)成本。提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
【專利說明】X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石的檢測(cè)試劑及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于煉鋼工業(yè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在鋼鐵工業(yè)分析中，鐵礦石成分分析非常重要。在現(xiàn)在的日常生產(chǎn)中，常采用化學(xué)分析方法，但存在分析時(shí)間長(zhǎng)、過程繁雜、人為誤差大、精密度不高等問題。現(xiàn)有的X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石熔樣時(shí)加入無水四硼酸鋰6g，碳酸鋰lg，試樣0.7g，鈷粉0.7g，加入氧化劑硝酸鋰Iml (80g/L)，加入脫膜劑溴化鋰Iml (220g/L)，置于鉬黃坩堝中于高頻熔樣爐中1100°C熔融19分鐘，制成鈷玻璃片，用X熒光光譜儀測(cè)定鐵礦石中TFe、Ca0、Mg0、Si02、Al203、P、Mn0、TiO2等元素,加入鐵的內(nèi)標(biāo)元素鈷。
[0003]存在缺點(diǎn):
1、使用無水四硼酸鋰和碳酸鋰熔融樣品會(huì)侵蝕鉬黃坩堝，而且制作工作曲線線性較
差;
2、成本高:無水四硼酸鋰314.00元/250g，碳酸鋰72.63元/250g，每樣需熔劑成本
7.85 元；
3:加入氧化劑硝酸鋰Iml (80g/L)，樣品中金屬和非金屬單質(zhì)未完全被氧化，侵蝕鉬黃坩堝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是通過對(duì)內(nèi)標(biāo)鈷粉和玻璃熔片的成分重新設(shè)定，從而解決現(xiàn)有玻片存在的不足的X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石的檢測(cè)試劑及方法。
[0005]本發(fā)明制備內(nèi)標(biāo)鈷粉:取無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、三氧化二鈷于燒杯中混勻，置于Pt—Au坩堝中，加入硝酸鋰和溴化鋰，放入高頻熔樣爐于1100°C溫度下熔融:一熱時(shí)間3min，溫度6000C ;二熱時(shí)間3min，溫度IlOO0C ;熔融時(shí)間4min，溫度IlOO0C ；自冷5min，風(fēng)冷4min取出，熔好的玻璃片在震動(dòng)磨中震動(dòng)磨樣2min取出，裝瓶放入干燥器中待用；
其中水四硼酸鋰-偏硼酸鋰:三氧化二鈷:硝酸鋰:溴化鋰=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制備:取灼燒并冷卻后的無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、試樣、內(nèi)標(biāo)鈷粉及硝酸鋰、溴化鋰于瓷坩堝中，混勻，置于Pt—Au坩堝中，再將坩堝置于高頻熔樣爐中，在1100°C進(jìn)行熔融:一熱時(shí)間3 min，溫度600°C ;二熱時(shí)間3 min，溫度1100°C ;熔融時(shí)間4min，溫度1100°C;自冷5min，風(fēng)冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行分析；
其中無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑:試樣:內(nèi)標(biāo)鈷粉:硝酸鋰:溴化鋰=10: I: I: 0.6: 0.4 ；
其中所述的試樣是檢測(cè)樣品鐵礦石。
[0006]本發(fā)明減少熔劑用量，降低檢測(cè)成本。延長(zhǎng)鉬黃坩堝的使用時(shí)間，進(jìn)一步降低檢測(cè) 成本。提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明鐵礦石中TFe工作曲線圖；
圖2是現(xiàn)有方法鐵礦石中TFe工作曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明制備內(nèi)標(biāo)鈷粉:取無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、三氧化二鈷于燒杯中混勻，置于Pt—Au坩堝中，加入硝酸鋰和溴化鋰，放入高頻熔樣爐于1100°C溫度下熔融:一熱時(shí)間3min，溫度6000C ;二熱時(shí)間3min，溫度IlOO0C ;熔融時(shí)間4min，溫度IlOO0C ；自冷5min，風(fēng)冷4min取出，熔好的玻璃片在震動(dòng)磨中震動(dòng)磨樣2min取出，裝瓶放入干燥器中待用；
其中水四硼酸鋰-偏硼酸鋰:三氧化二鈷:硝酸鋰:溴化鋰=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制備:取灼燒并冷卻后的無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、試樣、內(nèi)標(biāo)鈷粉及硝酸鋰、溴化鋰于瓷坩堝中，混勻，置于Pt—Au坩堝中，再將坩堝置于高頻熔樣爐中，在1100°C進(jìn)行熔融:一熱時(shí)間3 min，溫度600°C ;二熱時(shí)間3 min，溫度1100°C ;熔融時(shí)間4min，溫度1100°C;自冷5min，風(fēng)冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行分析；
其中無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑:試樣:內(nèi)標(biāo)鈷粉:硝酸鋰:溴化鋰=10: I: I: 0.6: 0.4 ；
其中所述的試樣是檢測(cè)樣品鐵礦石。
[0009]以下通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明:
主要儀器與試劑
日本島津MXF-2400X射線熒光光譜儀
北京靜遠(yuǎn)世紀(jì)科技AmalymateV8C高頻熔樣爐
Pt—Au坩堝:95% Pt+5% Au，底部平整光滑
無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑:于500°C _550°C灼燒4h。
[0010]內(nèi)標(biāo)鈷粉的制備:依次稱取15g無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、Ig三氧化二鈷于500ml燒杯中混勻，置于Pt — Au坩堝中，加入0.6g硝酸鋰和0.4g溴化鋰，放入高頻熔樣爐于IlOOtlC溫度下熔融:一熱時(shí)間3min，溫度600°C ;二熱時(shí)間3min，溫度1100°C ;熔融時(shí)間4min，溫度1100°C ;自冷5min，風(fēng)冷4min取出，熔好的玻璃片在震動(dòng)磨中震動(dòng)磨樣2min取出，裝瓶放入干燥器中待用。
[0011]玻璃熔片的制備:準(zhǔn)確稱取IOg灼燒并冷卻后的無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔齊U、Ig試樣、Ig內(nèi)標(biāo)鈷粉及0.6g硝酸鋰、0.4g溴化鋰于50ml瓷坩堝中，混勻，置于Pt—Au坩堝中，再將坩堝置于高頻熔樣爐中，在1100°C進(jìn)行熔融:一熱時(shí)間3 min，溫度600°C ;二熱時(shí)間3 min,溫度1100°C ;熔融時(shí)間4min,溫度1100°C ;自冷5min,風(fēng)冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行分析。
[0012]測(cè)量條件
表1.儀器測(cè)量參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種X熒光光譜法測(cè)定鐵礦石的檢測(cè)試劑及方法，其特征在于: 制備內(nèi)標(biāo)鈷粉:取無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、三氧化二鈷于燒杯中混勻，置于Pt—Au坩堝中，加入硝酸鋰和溴化鋰，放入高頻熔樣爐于1100°C溫度下熔融:一熱時(shí)間3min，溫度6000C ;二熱時(shí)間3min，溫度IlOO0C ;熔融時(shí)間4min，溫度IlOO0C ；自冷5min,風(fēng)冷4min取出，熔好的玻璃片在震動(dòng)磨中震動(dòng)磨樣2min取出，裝瓶放入干燥器中待用； 其中水四硼酸鋰-偏硼酸鋰:三氧化二鈷:硝酸鋰:溴化鋰=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制備:取灼燒并冷卻后的無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、試樣、內(nèi)標(biāo)鈷粉及硝酸鋰、溴化鋰于瓷坩堝中，混勻，置于Pt—Au坩堝中，再將坩堝置于高頻熔樣爐中，在1100°C進(jìn)行熔融:一熱時(shí)間3 min，溫度600°C ;二熱時(shí)間3 min，溫度1100°C ;熔融時(shí)間4min，溫度1100°C;自冷5min，風(fēng)冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行分析； 其中無水四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑:試樣:內(nèi)標(biāo)鈷粉:硝酸鋰:溴化鋰=10: I: I: 0.6: 0.4 ； 其中所述的試樣是檢測(cè)樣品鐵礦石。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK103529067SQ201310517862
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】吳飛, 楊春艷 申請(qǐng)人:吉林建龍鋼鐵有限責(zé)任公司