一種檢測(cè)三氟化氮的裝置和方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檢測(cè)三氟化氮的裝置和方法。一種檢測(cè)三氟化氮的裝置包括高溫裂解爐、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器氣室和抽氣泵，所述的高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉(zhuǎn)化管內(nèi)有轉(zhuǎn)化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內(nèi)有二氧化氮傳感器。一種檢測(cè)三氟化氮的方法，包括下列步驟：（1）將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進(jìn)行裂解反應(yīng)，產(chǎn)生的氣體進(jìn)入管路中冷卻；（2）轉(zhuǎn)化管內(nèi)的轉(zhuǎn)化劑將一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮；（3）二氧化氮傳感器進(jìn)行檢測(cè)，輸出電信號(hào)；（4）根據(jù)所測(cè)得的電信號(hào)和步驟（1）高溫裂解爐的進(jìn)氣量即可計(jì)算出三氟化氮的濃度。它干擾氣少，不用催化劑，成本低。
【專利說明】一種檢測(cè)三氟化氮的裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于三氟化氮檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測(cè)三氟化氮的裝置和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氟化氮是一種工業(yè)特種氣體，主要用作推進(jìn)劑(火箭)、氟化劑、電子氣、等離子蝕刻及用于摻雜、激光、光導(dǎo)纖維等。尤其是作為一種優(yōu)良的等離子蝕刻氣體，在當(dāng)今快速發(fā)展的微電子領(lǐng)域被廣泛使用。同時(shí)三氟化氮又是一種毒性物質(zhì)，具有強(qiáng)氧化性，與還原劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，引起燃燒爆炸。因此，三氟化氮的泄露分析檢測(cè)既是生產(chǎn)安全的需要，也是環(huán)境保護(hù)的需要。目前，催化熱裂解+電化學(xué)法是一個(gè)很好的分析三氟化氮的方法，此方法利用催化加高溫的辦法使三氟化氮裂解，再用電化學(xué)傳感器檢測(cè)檢測(cè)裂解產(chǎn)物的濃度，而后計(jì)算出三氟化氮的濃度。采用該熱裂解+電化學(xué)法的分析儀器最突出的優(yōu)點(diǎn)是具有優(yōu)越的長(zhǎng)期穩(wěn)定性和環(huán)境適應(yīng)性。但是，目前應(yīng)用此原理研發(fā)的國(guó)外的三氟化氮分析儀器(國(guó)內(nèi)無此類儀器)，在熱裂解中無一例外的都使用了催化劑，這法雖然實(shí)現(xiàn)了三氟化氮在較低溫度下的裂解，但因使用了催化劑，分解產(chǎn)物很復(fù)雜，后面?zhèn)鞲衅魉枰哪繕?biāo)檢測(cè)氣一二氧化氮含量較少，而干擾氣體卻很多，這就最終使得儀器的總體性能不夠好，檢測(cè)結(jié)果不
理相

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)此類儀器存在的的缺點(diǎn)，提高儀器的性能，本發(fā)明提供一種檢測(cè)三氟化氮的裝置和方法，所述產(chǎn)生的檢測(cè)目標(biāo)氣體濃度高，干擾氣少，且不需要使用催化劑，可操作性強(qiáng)，分析精度高，檢測(cè)限低，使用壽命長(zhǎng)。
[0004]一種檢測(cè)三氟化氮的裝置包括高溫裂解爐、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器氣室、抽氣泵和專用電路。所述的高溫裂解爐、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉(zhuǎn)化管內(nèi)有轉(zhuǎn)化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內(nèi)有二氧化氮傳感器。
[0005]所述檢測(cè)三氟化氮的裝置還包括選擇性過濾器，選擇性過濾器固定在高溫裂解爐和轉(zhuǎn)化管之間。選擇性過濾器將高溫裂解爐輸出氣體中的結(jié)露水、灰塵及干擾物除去，為二氧化氮傳感器的檢測(cè)創(chuàng)造良好的條件。在環(huán)境條件很好的情況下，也可省去過濾器。
[0006]一種檢測(cè)三氟化氮的方法，包括下列步驟:(I)、將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進(jìn)行裂解反應(yīng)，產(chǎn)生的氣體從高溫裂解爐的出氣口輸出到高溫裂解爐和選擇性過濾器之間的管路中冷卻，進(jìn)入選擇性過濾器；(2)、轉(zhuǎn)化管內(nèi)的轉(zhuǎn)化劑將一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮，提高二次產(chǎn)物中二氧化氮的濃度；(3)、二氧化氮傳感器對(duì)轉(zhuǎn)化劑中輸出的氣體中的二氧化氮成分進(jìn)行檢測(cè)，輸出電信號(hào)，檢測(cè)完的氣體由抽氣泵抽走；(4)、根據(jù)所測(cè)得的電信號(hào)和氣路的進(jìn)氣量即可計(jì)算出三氟化氮的濃度。
[0007]本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn):1)、檢測(cè)限低，三氟化氮的檢測(cè)限可達(dá)0.05ppm;2.精度高，可達(dá)5%:3.使用壽命長(zhǎng)，由于省去了催化劑，不存在其他儀器因催化的存在影響壽命，傳感器也因?yàn)闊o干擾器存在而更簡(jiǎn)單可靠；4.可操作性強(qiáng)，即可以通過調(diào)節(jié)裂解爐的溫度，實(shí)現(xiàn)三氟化氮不同量程的檢測(cè)，而國(guó)外的同類儀器是無法實(shí)現(xiàn)這一功能的。(后面的傳感器檢測(cè)到的目標(biāo)氣體)2)、干擾產(chǎn)物減小了，對(duì)目標(biāo)的交叉干擾降低。
[0008]【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0010](圖1為本發(fā)明示意圖。)
【具體實(shí)施方式】
[0011]如圖1所示，一種檢測(cè)三氟化氮的裝置，包括高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器氣室和抽氣泵，所述的高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉(zhuǎn)化管內(nèi)有轉(zhuǎn)化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內(nèi)
有二氧化氮傳感器。
[0012]所述轉(zhuǎn)化劑的主要成分可為Mn02、FeC13和KMn04等等氧化劑。
[0013]所述高溫裂解爐內(nèi)有溫度傳感器。
[0014]所述高溫裂解爐的工作溫度為600?1100°C。
[0015]所述高溫裂解爐的工作氣體流量為5mL/min?500mL/min。
[0016]所述二氧化氮傳感器的量程為Ippm?200ppm。
[0017]或二氧化氮傳感器的量程為0.1?20ppm。
[0018]所述檢測(cè)三氟化氮的裝置還包括:
[0019]信號(hào)處理電路:信號(hào)處理電路的輸入端與二氧化氮傳感器氣室的二氧化氮傳感器電連接，輸出端與主控電路電連接；
[0020]主控電路:主控電路一路與裂解爐加熱控制電路電連接，二路與高溫裂解爐內(nèi)的溫度傳感器電連接，三路與液晶顯示觸摸屏雙向電連接；
[0021]裂解爐加熱控制電路:裂解爐加熱控制電路與高溫裂解爐的加熱電路電連接；
[0022]和液晶顯示觸摸屏:液晶顯示屏完成人機(jī)交互的功能，使用戶能夠通過觸摸液晶屏對(duì)儀器完成標(biāo)定等相關(guān)設(shè)定。
[0023]一種檢測(cè)三氟化氮的方法，包括下列步驟:(I)、將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進(jìn)行裂解反應(yīng)，產(chǎn)生的氣體從高溫裂解爐的出氣口輸出到高溫裂解爐和選擇性過濾器之間的管路中冷卻，進(jìn)入選擇性過濾器對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行選擇性過濾；(2)、轉(zhuǎn)化管內(nèi)的轉(zhuǎn)化劑將一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮，提高二次產(chǎn)物中二氧化氮的濃度；(3)、二氧化氮傳感器對(duì)轉(zhuǎn)化劑中輸出的氣體中的二氧化氮成分進(jìn)行檢測(cè)，輸出電信號(hào)，檢測(cè)完的氣體由抽氣泵抽走；(4)、根據(jù)所測(cè)得的電信號(hào)和氣路的進(jìn)氣量即可計(jì)算出三氟化氮的濃度。三氟化氮濃度的標(biāo)定方法為:首先通入三種不同濃度的三氟化氮對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，每種標(biāo)準(zhǔn)氣都會(huì)對(duì)應(yīng)一個(gè)電信號(hào)，于是就形成了三個(gè)點(diǎn)，這三個(gè)點(diǎn)連接成一條折線，各折線段用關(guān)系式為y=ax+b，其中y為濃度，a為該段折線的斜率，x為傳感器輸出的電壓值，b為該折線的零點(diǎn)濃度。當(dāng)進(jìn)行信號(hào)檢測(cè)時(shí)，將二氧化氮傳感器產(chǎn)生的電信號(hào)直接帶入這個(gè)關(guān)系式就可得出對(duì)應(yīng)的濃度值。
[0024]從進(jìn)氣口進(jìn)入到裝置的氣體首先要經(jīng)過高溫裂解爐進(jìn)行高溫裂解，裂解氣經(jīng)過選擇性過濾器去除灰塵、干擾物等對(duì)電化學(xué)傳感器可能造成干擾的物質(zhì)，經(jīng)過選擇性過濾器后的氣體再通過轉(zhuǎn)化劑轉(zhuǎn)化，將氣體中的一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮。轉(zhuǎn)化后的氣體再繼續(xù)通過二氧化氮傳感器，二氧化氮傳感器輸出電流信號(hào)，經(jīng)過信號(hào)處理電路進(jìn)行采樣、濾波等處理后變成主控電路能夠采樣的電壓信號(hào)。主控電路將檢測(cè)到的信號(hào)輸送在液晶顯示屏進(jìn)行顯示。液晶顯示屏同時(shí)還完成人機(jī)交互的功能，使用戶能夠通過觸摸液晶屏對(duì)儀器完成標(biāo)定等相關(guān)設(shè)定。
[0025]主控制電路主要完成信號(hào)的采集、存儲(chǔ)、人機(jī)交互等功能。如果檢測(cè)到的濃度超過報(bào)警值將控制相關(guān)報(bào)警器進(jìn)行輸出報(bào)警，當(dāng)超過二級(jí)報(bào)警限時(shí)，為了保護(hù)二氧化氮傳感器，抽氣泵將停止工作。這時(shí)需要將儀器放置于清潔的空氣中，通過人工手動(dòng)操作，將儀器進(jìn)行吹掃。
[0026]當(dāng)裂解爐的溫度過高時(shí)，儀器能夠及時(shí)切斷裂解爐加熱電路，起到保護(hù)裂解爐的作用。裝置開機(jī)后首先進(jìn)行初始化，從存儲(chǔ)器中讀取相關(guān)設(shè)定值，以進(jìn)度條的形式來顯示裂解爐的加熱進(jìn)度，當(dāng)檢測(cè)到裂解爐達(dá)到設(shè)定溫度后，將自動(dòng)切換到監(jiān)測(cè)界面實(shí)時(shí)顯示目前監(jiān)測(cè)到的氣體濃度。如果監(jiān)測(cè)檢測(cè)濃度超過報(bào)警限將輸出報(bào)警信號(hào)，并自動(dòng)停止抽氣泵，來保護(hù)傳感器免受高濃度氣體的污染。通過觸摸液晶顯示屏可以方便的讓用戶與儀器進(jìn)行交互，完成儀器的標(biāo)定、報(bào)警限設(shè)定、報(bào)警歷史記錄查看等功能。
[0027]信號(hào)處理電路主要完成傳感器信號(hào)進(jìn)行穩(wěn)定、濾波、放大的作用。由于電化學(xué)傳感器輸出信號(hào)為微安級(jí)信號(hào)，必須信號(hào)進(jìn)行處理才能送給主控電路進(jìn)行檢測(cè)，否則由于受單片機(jī)采樣精度的影響，采集不到傳感器信號(hào)。信號(hào)的濾波是必須的，否則無法輸出一個(gè)穩(wěn)定的信號(hào)。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)三氟化氮的裝置，其特征在于:一種檢測(cè)三氟化氮的裝置，包括高溫裂解爐、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器氣室和抽氣泵，所述的高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉(zhuǎn)化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉(zhuǎn)化管內(nèi)有轉(zhuǎn)化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內(nèi)有二氧化氮傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:還包括選擇性過濾器，選擇性過濾器固定在高溫裂解爐和轉(zhuǎn)化管之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:還包括:信號(hào)處理電路:信號(hào)處理電路的輸入端與二氧化氮傳感器氣室的二氧化氮傳感器電連接，輸出端與主控電路電連接；主控電路:主控電路一路與裂解爐加熱控制電路電連接，二路與高溫裂解爐內(nèi)的溫度傳感器電連接，三路與液晶顯示觸摸屏雙向電連接；裂解爐加熱控制電路:裂解爐加熱控制電路與高溫裂解爐的加熱電路電連接；和液晶顯示觸摸屏:液晶顯示屏完成人機(jī)交互的功能，使用戶能夠通過觸摸液晶屏對(duì)儀器完成標(biāo)定等相關(guān)設(shè)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:所述轉(zhuǎn)化劑的主要成分可為 Mn02、FeC13 和 KMn04。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:所述高溫裂解爐內(nèi)有溫度傳感器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:所述高溫裂解爐的工作溫度為 600 ?1100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:所述高溫裂解爐的工作氣體流量為5?SOOmT ,/mi η。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:所述二氧化氮傳感器的量程為 Ippm ?200ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)三氟化氮裝置，其特征在于:所述二氧化氮傳感器的量程為0.5?20ppm。
10.一種檢測(cè)三氟化氮的方法，其特征在于:包括下列步驟:(1)、將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進(jìn)行裂解反應(yīng)，產(chǎn)生的氣體從高溫裂解爐的出氣口輸出到高溫裂解爐和選擇性過濾器之間的管路中冷卻，進(jìn)入選擇性過濾器；(2)、轉(zhuǎn)化管內(nèi)的轉(zhuǎn)化劑將一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮，提高二次產(chǎn)物中二氧化氮的濃度；(3)、二氧化氮傳感器對(duì)轉(zhuǎn)化劑中輸出的氣體中的二氧化氮成分進(jìn)行檢測(cè)，輸出電信號(hào)，檢測(cè)完的氣體由抽氣泵抽走；(4)、根據(jù)所測(cè)得的電信號(hào)和步驟(I)高溫裂解爐的進(jìn)氣量即可計(jì)算出三氟化氮的濃度。
【文檔編號(hào)】G01N35/00GK103575918SQ201310519856
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】楊震夏, 杜海波, 田亮亮, 王祥濱, 王國(guó)慶, 苗英俊, 劉耀中, 張學(xué)謙, 陳長(zhǎng)江, 牛巧云, 王亮 申請(qǐng)人:邯鄲派瑞節(jié)能控制技術(shù)有限公司