一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置及方法
【專利摘要】一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置及方法，待測試樣品固定于變溫臺的樣品室內(nèi)，變溫臺通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺上，變溫臺與可調(diào)節(jié)樣品臺完全置于柔性密封裝置內(nèi)；變溫臺采用傳導式導熱設(shè)計，樣品室窗口無介質(zhì)材料，避免了橢偏光額外的振幅和相位變化。樣品室旋蓋采用螺紋結(jié)構(gòu)，既可以使不同尺寸的樣品以固定樣品室，保證良好導熱效，又可以與變溫臺保持相對固定，變溫臺通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺之上，保證了樣品在三維空間內(nèi)的定位精度。溫過程中，可通過可調(diào)節(jié)樣品臺二次微調(diào)樣品空間位置，使光路準直、信號強度達到最大，本發(fā)明實現(xiàn)了不同尺寸樣品、不同氣氛中，-190至500℃連續(xù)變溫環(huán)境下，裝置結(jié)構(gòu)精巧，操作方便。
【專利說明】一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及橢偏儀測試【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]橢圓偏振光譜儀簡稱橢偏儀，是通過探測材料表面的反射和透射性質(zhì)來表征其光學特性的光學儀器。目前，橢偏儀已經(jīng)廣泛運用到薄膜厚度、折射率的測量，以及晶體材料各向異性光學性質(zhì)的表征。
[0003]在連續(xù)變溫條件下觀察材料光學性質(zhì)如折射率的變化，可以考察相變、顯微結(jié)構(gòu)變化對材料光學性質(zhì)的影響，尤其是在低溫條件下，可以大大降低聲子躍遷的干擾，便于分析電子躍遷對介電極化的貢獻。
[0004]但目前市場上與橢偏儀配套的變溫裝置對樣品倉周圍的真空度有很高的要求，導致裝備復雜、不易操作，且經(jīng)濟成本很高，不適合普通實驗室配備。另外，變溫裝置的窗口材料會引起額外的振幅和相位變化，需要經(jīng)過復雜的數(shù)據(jù)處理才能扣除，一般需要安裝專門的數(shù)學軟件。因此，在現(xiàn)有的橢偏儀上設(shè)計一套操作便利、免窗口材料且成本合適的變溫裝置有很重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置及方法，能夠?qū)崿F(xiàn)不同尺寸樣品，不同氣氛環(huán)境中，-190?500°C連續(xù)變溫條件下，在橢偏儀中的測試。
[0006]為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0007]—種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置，由變溫臺5、柔性密封裝置7、絕熱轉(zhuǎn)接板4及溫度控制系統(tǒng)20組成，待測試樣品6固定于變溫臺5的樣品室22內(nèi)，變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板4固定于可調(diào)節(jié)樣品臺9之上，變溫測試時，變溫臺5與可調(diào)節(jié)樣品臺9完全置于柔性密封裝置7內(nèi)；
[0008]所述的變溫臺5采用傳導式導熱設(shè)計，樣品室22位于制冷單元21與加熱單元13之間，樣品室22采用嵌入式艙體設(shè)計，樣品室22設(shè)置有旋蓋10，旋蓋10中心位置預留無介質(zhì)孔洞窗口 11，樣品室22上方的制冷單元21采用內(nèi)嵌通道式封閉夾層設(shè)計，樣品室22下方的加熱單元13由發(fā)熱體14與中心傳熱體15組成，發(fā)熱體14外包覆耐熱絕緣涂層，樣品室22的側(cè)面預留插孔插有熱電偶12 ；
[0009]所述的溫度控制系統(tǒng)20包括與熱電偶12相連接的溫控儀18，監(jiān)測樣品室實際溫度，溫控儀18另外與低溫電磁閥16控制端及可控硅執(zhí)行器19控制端相連，低溫電磁閥16兩個機械端口分別連接制冷單元21和自增壓液氮罐17。
[0010]所述的柔性密封裝置7為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，柔性密封裝置7上下部分別設(shè)置有出氣口 3和進氣口 8，柔性密封裝置7除進氣口 3、出氣口 8外，另設(shè)四個連接端口，其中兩個分別與橢偏儀光入射端1、橢偏儀光探測端2相連，第三個端口最大，用于可調(diào)節(jié)樣品臺9與變溫臺5的安裝，第四個端口為溫度控制系統(tǒng)20液氮管道與電線進出口。
[0011]所述的絕熱轉(zhuǎn)接板4采用導熱系數(shù)小于0.05ff/mK的微孔泡沫無機材料制成，變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺之上，再整體安裝到橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺之上。
[0012]基于上述裝置的一種調(diào)控橢偏儀測試氣氛與溫度場的方法，包括以下操作步驟:
[0013]步驟一，開啟橢偏儀電源和操作軟件，完成儀器和軟件的初始化，在橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺上安裝好可調(diào)節(jié)標配吸盤，并固定好硅片，通過調(diào)節(jié)標配吸盤，調(diào)節(jié)光路準直和信號強度，再選擇合適的角度和波長校準儀器，校準完成以后，將可調(diào)節(jié)標配吸盤與硅片取下；
[0014]步驟二，將變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺上，將可調(diào)節(jié)樣品臺9與變溫臺5固定于橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺之上，打開變溫臺5旋蓋10，固定好樣品，通過調(diào)節(jié)可調(diào)節(jié)樣品臺9，使光路準直和信號強度達到最大；
[0015]步驟三，用柔性密封裝置7將可調(diào)節(jié)樣品臺9、變溫臺5、橢偏儀光入射端1、橢偏儀光探測端2全部密封好，連接好加熱單元13和制冷單元21 ；
[0016]步驟四，在柔性密封裝置7中充入高純氣體，氣體流量為3土 0.5L/min，待濕度降至零，將氣流流量調(diào)節(jié)為1±0.5L/min，保持密封裝置7內(nèi)氣壓為微正壓，從溫控儀18設(shè)定待測溫度，樣品到達設(shè)定溫度后，保溫3?5min，通過可調(diào)節(jié)樣品臺再次微調(diào)光路準直和信號強度，符合要求后，設(shè)定掃描波長范圍和測量角度等參數(shù)，開始測試；所述的高純氣體為大于99.99%的氣體,包括高純氮氣、高純氦氣或高純氬氣；
[0017]步驟五，數(shù)據(jù)采集完成后，設(shè)置下一個溫度點，重復以上的保溫、光路調(diào)節(jié)和測試過程，測試結(jié)束后，將溫度升到室溫，停止充入氣體，更換樣品、重復實驗或者取下樣品、恢復儀器初始狀態(tài)、結(jié)束實驗。
[0018]由于采用以上的結(jié)構(gòu)設(shè)計，本發(fā)明具有如下技術(shù)優(yōu)點:
[0019]1.變溫臺5采用傳導式導熱設(shè)計，樣品室22無窗口材料，不會引起橢偏光額外的振幅和相位變化，無需復雜的數(shù)據(jù)扣除處理，無需安裝專用的數(shù)學軟件。
[0020]2.變溫臺樣品室旋蓋10采用螺紋結(jié)構(gòu)，可以使不同尺寸的樣品都可以固定于樣品室變溫，并保證良好導熱效果。
[0021]3.采用柔性密封裝置7，既可以實現(xiàn)不同氣氛環(huán)境的測試，又可以避免樣品低溫結(jié)霜的發(fā)生，同時滿足了樣品、入射端、探測端連續(xù)旋轉(zhuǎn)的測試需求。
[0022]4.變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板4固定于可調(diào)節(jié)樣品臺9之上，保證了樣品在三維空間內(nèi)的定位精度。變溫過程中，可通過可調(diào)節(jié)樣品臺再次微調(diào)樣品空間位置，使光路準直、信號強度達到最大。
[0023]5.該裝置結(jié)構(gòu)精巧，操作方便，制造成本低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是變溫臺5測試安裝示意圖。
[0025]圖2是變溫臺5結(jié)構(gòu)與溫度控制系統(tǒng)20示意圖。
[0026]圖3為YAG (Y3Al5O12)晶體的折射率與溫度關(guān)系圖。
[0027]圖4為Er摻雜YAG晶體(Er1.Jh5Al5O12)在不同溫度下的折射率譜圖。[0028]具體實施方法
[0029]下面通過附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步說明。
[0030]參照圖1，一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置，由變溫臺5、柔性密封裝置7、絕熱轉(zhuǎn)接板4及溫度控制系統(tǒng)20組成，待測試樣品6固定于變溫臺5的樣品室22內(nèi)，變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板4固定于可調(diào)節(jié)樣品臺之上，變溫測試時，變溫臺5與可調(diào)節(jié)樣品臺完全置于柔性密封裝置7內(nèi)。
[0031]參照圖2，所述的變溫臺5采用傳導式導熱設(shè)計，樣品室22位于制冷單元21與加熱單元13之間，樣品室22采用嵌入式艙體設(shè)計，樣品室22設(shè)置有旋蓋10，艙體前的旋蓋10通過螺紋旋入艙體式樣品室。裝入樣品后，通過旋蓋使樣品與艙體內(nèi)表面緊密接觸。旋蓋通過螺紋調(diào)整艙體內(nèi)空間，滿足直徑3-10_，厚度為1-5_的不同尺寸樣品測試。旋蓋10中心位置預留無介質(zhì)孔洞窗口 11，樣品室22上方的制冷單元21采用內(nèi)嵌通道式封閉夾層設(shè)計，液氮可以通過進、出口在嵌入通道內(nèi)流動，改變液氮流量調(diào)節(jié)樣品室溫度與制冷速率。樣品室22下方的加熱單元13由發(fā)熱體14與中心傳熱體15組成，發(fā)熱體14外包覆耐熱絕緣涂層，調(diào)節(jié)發(fā)熱體功率，調(diào)控樣品室溫度及升溫速率。樣品室22的側(cè)面預留插孔插有熱電偶12。變溫臺外設(shè)高效保溫層，確保外壁溫度處于5?35°C之間。
[0032]所述的絕熱轉(zhuǎn)接板4采用導熱系數(shù)小于0.05ff/mK的微孔泡沫無機材料制成，變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺之上，再整體安裝到橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺之上。
[0033]所述的柔性密封裝置7為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以使橢偏儀光入射端1、橢偏儀光探測端2和變溫臺5密封連接，調(diào)節(jié)變溫臺周圍氣氛環(huán)境，又可以使三者相對自由轉(zhuǎn)動，滿足入射光角度連續(xù)調(diào)節(jié)的測試要求。柔性密封裝置7上下部分別設(shè)置有出氣口 3和進氣口 8，可以根據(jù)充入氣體的比重任意設(shè)定近、出氣口，可快速使樣品臺內(nèi)達到較高的氣氛純度。柔性密封裝置7除進氣口 3、出氣口 8外，另設(shè)四個連接端口，其中兩個分別與橢偏儀入射端1、探測端2相連，第三個端口最大，用于可調(diào)節(jié)樣品臺與變溫臺5的安裝，第四個端口為溫度控制系統(tǒng)20液氮管道與電線進出口。
[0034]所述的溫度控制系統(tǒng)20包括與熱電偶12相連接的溫控儀18，監(jiān)測樣品室實際溫度，溫控儀18另外與低溫電磁閥16控制端及可控硅執(zhí)行器19控制端相連，低溫電磁閥16兩個機械端口分別連接制冷單元21和自增壓液氮罐17，溫度控制系統(tǒng)20自動控制液氮流量或(和)發(fā)熱體發(fā)熱功率，實現(xiàn)樣品室不同溫度、不同升、降溫速率的自動控制。
[0035]本裝置的工作原理為:待測試樣品11固定于變溫臺5的樣品室22內(nèi)，變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板4固定于可調(diào)節(jié)樣品臺9之上，變溫測試時，變溫臺5與可調(diào)節(jié)樣品臺9完全置于柔性密封裝置7內(nèi)，既可以實現(xiàn)不同氣氛環(huán)境的測試，又可以避免樣品低溫結(jié)霜的發(fā)生，同時滿足了樣品、入射端、探測端連續(xù)旋轉(zhuǎn)的測試需求。變溫臺5采用傳導式導熱設(shè)計，不同尺寸的樣品樣品通過旋蓋10緊密固定于樣品室22內(nèi)，保證良好導熱效，又可以與變溫臺保持相對固定。樣品室22通過溫控儀18自動控制低溫電磁閥16與可控硅執(zhí)行器19，實現(xiàn)樣品室22不同溫度、不同升、降溫速率的自動控制。
[0036]基于上述裝置的一種調(diào)控橢偏儀測試氣氛與溫度場的方法，包括以下操作步驟:
[0037]步驟一，開啟橢偏儀電源和操作軟件，完成儀器和軟件的初始化，在橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺上安裝好可調(diào)節(jié)標配吸盤，并固定好硅片，通過調(diào)節(jié)標配吸盤，調(diào)節(jié)光路準直和信號強度，再選擇合適的角度和波長校準儀器，校準完成以后，將可調(diào)節(jié)標配吸盤與硅片取下；[0038]步驟二，將變溫臺5通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺上，將可調(diào)節(jié)樣品臺9與變溫臺5固定于橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺之上，打開變溫臺5旋蓋10，固定好樣品，通過調(diào)節(jié)可調(diào)節(jié)樣品臺9，使光路準直和信號強度達到最大；
[0039]步驟三，按附圖1所示，用柔性密封裝置7將可調(diào)節(jié)樣品臺9、變溫臺5、橢偏儀光入射端1、橢偏儀光探測端2全部密封好，連接好加熱單元13和制冷單元21 ；
[0040]步驟四，在柔性密封裝置7中充入高純氣體，氣體流量為3±0.5L/min，待濕度降至零，將氣流流量調(diào)節(jié)為1±0.5L/min，保持密封裝置7內(nèi)氣壓為微正壓，從溫控儀18設(shè)定待測溫度，樣品到達設(shè)定溫度后，保溫3?5min，通過可調(diào)節(jié)樣品臺9再次微調(diào)光路準直和信號強度，設(shè)定掃描波長范圍和測量角度參數(shù)，開始測試；
[0041]所述的高純氣體為大于99.99%的氣體,包括高純氮氣、高純氦氣或高純氬氣。
[0042]步驟五，數(shù)據(jù)采集完成后，設(shè)置下一個溫度點，重復以上的保溫、光路調(diào)節(jié)和測試過程，測試結(jié)束后，將溫度升到室溫，停止充入氣體，更換樣品、重復實驗或者取下樣品、恢復儀器初始狀態(tài)、結(jié)束實驗。
[0043]應用例1:
[0044]高純YAG (Y3Al5O12)晶體，測量溫度范圍25?-150°C (298?123K)，溫度間隔25°C，光譜掃描范圍600?700nm。柔性密封裝置充入純度為99.99%的氮氣。測試結(jié)果如附圖_3，結(jié)果表明，YAG晶體在600?700nm波長范圍內(nèi)，折射率的頻率色散并不明顯，基本為常數(shù)；隨溫度下降，折射率先是基本不變，隨后在223K至198K有一個較明顯的突變，即從1.89上升到2.05，溫度繼續(xù)下降，則變化不顯著，見圖3。折射率的突變應該與低溫下的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變有關(guān)。
[0045]應用例2:
[0046]Er 摻雜 YAG 晶體(Erh5Yh5Al5O12),測量溫度范圍 25 ?_150°C(298 ?123K)，溫度間隔25°C，光譜掃描范圍630?670nm。測試時，柔性密封裝置充入純度為干燥的空氣(水分含量<0.01%Wt.)。測試結(jié)果如附圖-4所示，室溫時，由于聲子躍遷等因素的影響，會使譜帶展寬，而在低溫下帶寬會有減小。如附圖4所示，650nm附近的折射率相比遠離躍遷波長的區(qū)域要低一些，溫度降到198K時，兩個重疊的電子躍遷線相互分離，而且由于躍遷引起的折射率異常更加明顯；進一步降溫到123K時，盡管躍遷線進一步分離，但是強度也變得更弱，說明電子的躍遷也受到了抑制。
【權(quán)利要求】
1.一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置，其特征在于，由變溫臺(5)、柔性密封裝置(7)、絕熱轉(zhuǎn)接板(4)及溫度控制系統(tǒng)(20)組成，待測試樣品(6)固定于變溫臺(5)的樣品室(22)內(nèi)，變溫臺(5)通過絕熱轉(zhuǎn)接板(4)固定于可調(diào)節(jié)樣品臺(9)之上，變溫測試時，變溫臺(5)與可調(diào)節(jié)樣品臺(9)完全置于柔性密封裝置(7)內(nèi)； 所述的變溫臺(5)采用傳導式導熱設(shè)計，樣品室(22)位于制冷單元(21)與加熱單元(13)之間，樣品室(22)采用嵌入式艙體設(shè)計，樣品室(22)設(shè)置有旋蓋(10)，旋蓋(10)中心位置預留無介質(zhì)孔洞窗口(11)，樣品室(22)上方的制冷單元(21)采用內(nèi)嵌通道式封閉夾層設(shè)計，樣品室(22)下方的加熱單元(13)由發(fā)熱體(14)與中心傳熱體(15)組成，發(fā)熱體(14)外包覆耐熱絕緣涂層，樣品室(22)的側(cè)面預留插孔插有熱電偶(12)； 所述的溫度控制系統(tǒng)(20)包括與熱電偶(12)相連接的溫控儀(18)，溫控儀(18)另外與低溫電磁閥(16)控制端及可控硅執(zhí)行器(19)控制端相連，低溫電磁閥(16)兩個機械端口分別連接制冷單元(21)和自增壓液氮罐(17 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置，其特征在于，所述的柔性密封裝置(7)為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，柔性密封裝置(7)上下部分別設(shè)置有出氣口(3)和進氣口(8)，柔性密封裝置(7)除進氣口(3)、出氣口(8)外，另設(shè)四個連接端口，其中兩個分別與橢偏儀光入射端(I )、橢偏儀光探測端(2)相連，第三個端口最大，用于可調(diào)節(jié)樣品臺(9)與變溫臺(5)的安裝，第四個端口為溫度控制系統(tǒng)(20)液氮管道與電線進出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控橢偏儀溫度場的裝置，其特征在于，所述的絕熱轉(zhuǎn)接板(4)采用導熱系數(shù)小于0.05ff/mK的微孔泡沫無機材料制成，變溫臺(5)通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺之上，再整體安裝到橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺之上。
4.基于權(quán)利要求1所述裝置的一種調(diào)控橢偏儀測試氣氛與溫度場的方法，包括以下操作步驟: 步驟一，開啟橢偏儀電源和操作軟件，完成儀器和軟件的初始化，在橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺上安裝好可調(diào)節(jié)標配吸盤，并固定好硅片，通過調(diào)節(jié)標配吸盤，調(diào)節(jié)光路準直和信號強度，再選擇合適的角度和波長校準儀器，校準完成以后，將可調(diào)節(jié)標配吸盤與硅片取下； 步驟二，將變溫臺(5)通過絕熱轉(zhuǎn)接板固定于可調(diào)節(jié)樣品臺上，將可調(diào)節(jié)樣品臺(9)與變溫臺(5)固定于橢偏儀中心旋轉(zhuǎn)臺之上，打開變溫臺(5)旋蓋(10)，固定好樣品，通過調(diào)節(jié)可調(diào)節(jié)樣品臺(9)，使光路準直和信號強度達到最大； 步驟三，用柔性密封裝置(7)將可調(diào)節(jié)樣品臺(9)、變溫臺(5)、橢偏儀光入射端(I)、橢偏儀光探測端(2)全部密封好，連接好加熱單元(13)和制冷單元(21); 步驟四，在柔性密封裝置(7)中充入高純氣體，氣體流量為3 ±0.5L/min，待濕度降至零，將氣流流量調(diào)節(jié)為1±0.5L/min，保持密封裝置(7)內(nèi)氣壓為微正壓，從溫控儀(18)設(shè)定待測溫度，樣品到達設(shè)定溫度后，保溫3?5min，通過可調(diào)節(jié)樣品臺再次微調(diào)光路準直和信號強度，符合要求后，設(shè)定掃描波長范圍和測量角度等參數(shù)，開始測試；所述的高純氣體為大于99.99%的氣體,包括高純氮氣、高純氦氣或高純氬氣； 步驟五，數(shù)據(jù)采集完成后，設(shè)置下一個溫度點，重復以上的保溫、光路調(diào)節(jié)和測試過程，測試結(jié)束后，將溫度升到室溫，停止充入氣體，更換樣品、重復實驗或者取下樣品、恢復儀器初始狀態(tài)、結(jié)束實驗。
【文檔編號】G01N21/01GK103645135SQ201310530145
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】席小慶, 周濟, 傅曉建 申請人:清華大學