硫化氫的檢測方法
【專利摘要】硫化氫的檢測方法，采用原油中的硫化氫經(jīng)氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設(shè)置為30～90℃；所述升溫預處理凝析原油30～40℃，稠油70～75℃。所述氮氣流速控制在0.1L/min，保持5min，再以流速0.05L/min，保持10min。本發(fā)明采用氮氣吹脫原油中的硫化氫，用碘量法測定氮氣中的硫化氫，換算成原油中的硫化氫含量的方法，選擇適當?shù)脑蜏囟?、合適的載氣流速和吹脫時間，精密度高。
【專利說明】硫化氫的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及原油檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及硫化氫的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化氫無色氣體,有臭雞蛋氣味,溶于水、こ醇、汽油、煤油、原油。溶于水后生成氫硫酸，化學性質(zhì)不穩(wěn)定。我國車間空氣最高容許濃度為10mg/m3。根據(jù)SY/T6137-2005含硫化氫的油氣生產(chǎn)和天然氣處理裝置作業(yè)推薦作法標準的要求，硫化氫含量應(yīng)低于15mg/m3。エ廠車間規(guī)定了硫化氫的IDLH值為300ppm，即在此濃度下工人在30分鐘內(nèi)脫離接觸，不致產(chǎn)生不可逆的健康危害。同時，規(guī)定了硫化氫的危害程度等級為II級(高度危害)。
[0003]硫化氫是強烈的神經(jīng)毒物，低濃度時，對呼吸道和眼的局部刺激作用明顯；高濃度時，全身性作用明顯，表現(xiàn)為中樞神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和窒息癥狀。且低濃度時，硫化氫起初臭味的增強與濃度的升高成正比；但當濃度超過10mg/m3左右之后，濃度繼續(xù)升高而臭味反而減弱，導致人的嗅覺疲勞而不能察覺硫化氫的存在。因此，很多硫化氫中毒傷亡事故是在人們沒有意識到危險性的情況下發(fā)生的，故不能依靠其臭味強烈與否來判斷有無危險出現(xiàn)。在我國，硫化氫中毒事件在職業(yè)性急性中毒事件中排名第二，中毒數(shù)量僅次于一氧化碳中毒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]檢測油品中硫化氫含量的方法主要有分光光度法、間接原子吸收法和電化學法等。這些方法要求油品的色度較低，且比較透明，因此不適合原油中硫化氫含量的測定。
[0005]本發(fā)明提供ー種有效測定原油中硫化氫的方法，技術(shù)方案為:
[0006]硫化氫的檢測方法，其特征在于，采用原油中的硫化氫經(jīng)氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設(shè)置為30~90°C ；
[0007]其中，原油中硫化氫含量的計算式如下:
[0008]?=17.04c (V1-V2)/m X 1000,
[0009]式中《——原油中硫化氫的質(zhì)量分數(shù)，10_6 ;
[0010]c-硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L ；
[0011]VI，V2——空白滴定和樣品滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量，mL ；
[0012]m——油樣的質(zhì)量，g。
[0013]所述升溫預處理凝析原油30~40°C,稠油70~75°C。
[0014]所述氮氣流速控制在0.lL/min,保持5min,再以流速0.05L/min,保持lOmin。
[0015]本發(fā)明所述原油中的硫化氫經(jīng)氮氣吹脫是指GB/T11060.1_2010《天然氣含硫化合
物的測定(第一部分):用碘量法測定硫化氫含量》有關(guān)規(guī)定進行。
[0016]本發(fā)明采用氮氣吹脫原油中的硫化氫，用碘量法測定氮氣中的硫化氫，換算成原油中的硫化氫含量的方法，選擇適當?shù)脑蜏囟?、合適的載氣流速和吹脫時間，精密度高。
【具體實施方式】[0017]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0018]實施例1
[0019]硫化氫的檢測方法，其特征在于，采用原油中的硫化氫經(jīng)氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設(shè)置為30~90°C ；
[0020]其中，原油中硫化氫含量的計算
[0021]ω=17.04c (V「V2)/mX 1000，(I)
[0022]式中ω——原油中硫化氫的質(zhì)量分數(shù)，10_6 ;
[0023]c—硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L ；
[0024]VI，V2——空白滴定和樣品滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量，mL ；
[0025]m——油樣的質(zhì)量，go
[0026]所述升溫預處理凝析原油30~40°C,稠油70~75°C。
[0027]所述氮氣流速控制在0.lL/min,保持5min,再以流速0.05L/min,保持lOmin。
[0028]配制濃度梯度的含硫化氫原油測試組，采用實施例1的方法，根據(jù)測定結(jié)果計算出精密度，實驗結(jié)果列于表中。從表中三個濃度水平下數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，本發(fā)明方法的精密度很好。
【權(quán)利要求】
1.硫化氫的檢測方法，其特征在于，采用原油中的硫化氫經(jīng)氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設(shè)置為30?90°C ； 其中，原油中硫化氫含量的計算式如下: w=17.04c (V1-V2)/mXlOOO, 式中O——原油中硫化氫的質(zhì)量分數(shù)，1(T6 ; cー硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L ； VI，V2—空白滴定和樣品滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量，mL ； m —油樣的質(zhì)量，go
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化氫的檢測方法，其特征在于，所述升溫預處理凝析原油30 ?40°C，稠油 70 ?75°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化氫的檢測方法，其特征在于，所述氮氣流速控制在0.1L/min,保持 5min,再以流速 0.05L/min,保持 lOmin。
【文檔編號】G01N1/28GK103558334SQ201310534053
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清 申請人:大連大公環(huán)境檢測有限公司