廢水中硫化物檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】廢水中硫化物檢測(cè)方法，其特征在于在利用碘量法測(cè)定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，然后是硫化物的測(cè)定過(guò)程，取過(guò)量的碘與硫化物反應(yīng)，使硫析出，然后通過(guò)硫代硫酸鈉來(lái)滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計(jì)算出水樣中硫化物的量，本發(fā)明廢水中硫化物檢測(cè)方法所用工藝及參數(shù)，可以得到精度高、誤差小的測(cè)量結(jié)果。
【專(zhuān)利說(shuō)明】廢水中硫化物檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及廢水中硫化物檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]廢水中的硫化物主要來(lái)源于造紙、印染、石油裂解、電鍍、制革、煉焦等工業(yè)排放的污水，在自然界中硫化物由硫酸鹽還原而成，通常有兩條實(shí)現(xiàn)途徑，即同化硫酸鹽還原反應(yīng)和異化硫酸鹽還原反應(yīng)。同化硫酸鹽還原反應(yīng)指硫酸鹽通過(guò)生物吸收，同化為含-SH基的有機(jī)物，然后，有機(jī)含硫化合物通過(guò)腐化細(xì)菌的分解作用而放出H2S。異化硫酸鹽還原反應(yīng)是指在厭氧條件下，當(dāng)水中存在有機(jī)碳源和硫酸根時(shí)，由硫酸鹽還原菌還原硫酸根形成硫化氫。
[0003]水體中的硫化物對(duì)生物體內(nèi)新陳代謝中的許多金屬離子有較強(qiáng)的化學(xué)作用，對(duì)植物根莖有強(qiáng)腐蝕作用，在飲用水中硫化物濃度即使低到0.07μ g/L也能影響水的味道。當(dāng)水體中硫化物濃度達(dá)到0.15 μ g/L,即影響新放養(yǎng)的魚(yú)苗的生長(zhǎng)和魚(yú)卵的成活。水中的硫化物易逸散于空氣中，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體細(xì)胞色素、氧化酶及該類(lèi)物質(zhì)中的二硫鍵作用，影響細(xì)胞氧化過(guò)程，造成細(xì)胞組織缺氧，危及人的生命。水中硫化物可以釋出硫化氫，硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進(jìn)而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、對(duì)環(huán)境無(wú)危害的污水中硫化物檢測(cè)方法。
[0005]廢水中硫化物檢測(cè)方法，其特征在于在利用碘量法測(cè)定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，然后是硫化物的測(cè)定過(guò)程，取過(guò)量的碘與硫化物反應(yīng)，使硫析出，然后通過(guò)硫代硫酸鈉來(lái)滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計(jì)算出水樣中硫化物的量，通過(guò)以下公式計(jì)算出測(cè)定結(jié)果:
[0006]硫化物含量P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V
[0007]Va為空白實(shí)驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，單位(mL)；
[0008]Vb為滴定過(guò)程中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位(mL)；
[0009]C為硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度，單位(mol/mL)；
[0010]16.3 為 1/2S2_ 的摩爾質(zhì)量，單位(g/mol)；
[0011]V為水樣的體積，本實(shí)驗(yàn)中V=200，單位(mL)；
[0012]所述方法采用乙酸鋅為穩(wěn)定劑，0.01mol/L ；
[0013](I)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液；
[0014](2)配置硫代硫酸鈉溶液來(lái)滴定空白碘溶液(0.0Olmol/L)，硫代硫酸鈉用量為Va ；
[0015](3)用乙酸鋅穩(wěn)定水樣，將水樣分成放入燒瓶中，加水至200mL，通入氮?dú)?，將燒瓶?jī)?nèi)空氣趕出；
[0016](4)在燒瓶中加入 5OmL 的 HCl (3mol/L)；
[0017](5)將水溫控制在62.5°C，做好各個(gè)時(shí)間段數(shù)據(jù)記錄；
[0018](6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)；
[0019](7) 20min后，用標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定混合液，記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。
[0020]所述吹氣時(shí)間為30min。
[0021]本發(fā)明廢水中硫化物檢測(cè)方法所用工藝及參數(shù)，可以得到精度高、誤差小的測(cè)量結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]廢水中硫化物檢測(cè)方法，其特征在于在利用碘量法測(cè)定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，然后是硫化物的測(cè)定過(guò)程，取過(guò)量的碘與硫化物反應(yīng)，使硫析出，然后通過(guò)硫代硫酸鈉來(lái)滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計(jì)算出水樣中硫化物的量，通過(guò)以下公式計(jì)算出測(cè)定結(jié)果:
[0025]硫化物含量P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V
[0026]Va為空白實(shí)驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，單位(mL)；
[0027]Vb為滴定過(guò)程中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位(mL)；
[0028]C為硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度，單位(mol/mL)；
[0029]16.3 為 1/2S2_ 的摩爾質(zhì)量，單位(g/mol)；
[0030]V為水樣的體積，本實(shí)驗(yàn)中V=200，單位(mL)；
[0031]所述方法采用乙酸鋅為穩(wěn)定劑，
[0032](I)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液；
[0033](2)配置硫代硫酸鈉溶液來(lái)滴定空白碘溶液(0.0Olmol/L)，硫代硫酸鈉用量為Va ；
[0034](3)用乙酸鋅穩(wěn)定水樣，將水樣分成放入燒瓶中，加水至200mL，通入氮?dú)?，將燒瓶?jī)?nèi)空氣趕出；
[0035](4)在燒瓶中加入 5OmL 的 HCl (3mol/L)；
[0036](5)將水溫控制在62.5°C，做好各個(gè)時(shí)間段數(shù)據(jù)記錄；
[0037](6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)；
[0038](7) 20min后，用標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定混合液，記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。
[0039]所述吹氣時(shí)間為30min。
[0040]配制三組不同濃度水平的硫化物溶液，每組重復(fù)檢測(cè)，采用如上方法，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算出精密度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表中。從表中三個(gè)濃度水平下數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，本發(fā)明方法的精密度很好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差很小。
【權(quán)利要求】
1.廢水中硫化物檢測(cè)方法，其特征在于在利用碘量法測(cè)定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，然后是硫化物的測(cè)定過(guò)程，取過(guò)量的碘與硫化物反應(yīng)，使硫析出，然后通過(guò)硫代硫酸鈉來(lái)滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計(jì)算出水樣中硫化物的量，通過(guò)以下公式計(jì)算出測(cè)定結(jié)果:
硫化物含量 P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V Va為空白實(shí)驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,單位(mL)； Vb為滴定過(guò)程中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,單位(mL)； C為硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度,單位(mol/mL)； 16.3為1/2S2_的摩爾質(zhì)量，單位(g/mol)； V為水樣的體積，本實(shí)驗(yàn)中V=200，單位(mL)； 所述方法采用乙酸鋅為穩(wěn)定劑，0.01mol/L ； (1)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液； (2)配置硫代硫酸鈉溶液來(lái)滴定空白碘溶液(0.001mol/L)，硫代硫酸鈉用量為Va ； (3)用乙酸鋅穩(wěn)定水樣，將水樣分成放入燒瓶中，加水至200mL，通入氮?dú)?，將燒瓶?jī)?nèi)空氣趕出； (4)在燒瓶中加入50mL的HCl(3mol/L)； (5)將水溫控制在62.5°C，做好各個(gè)時(shí)間段數(shù)據(jù)記錄； (6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)； (7)20min后,用標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定混合液,記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢水中硫化物檢測(cè)方法，其特征在于所述吹氣時(shí)間為30min。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK103543239SQ201310534057
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清 申請(qǐng)人:大連大公環(huán)境檢測(cè)有限公司