表征纖維素醚溶解性能的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于纖維素醚性能測試領域，具體涉及一種表征纖維素醚溶解性能的測試方法。本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種測定時間短的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，該測試方法步驟如下：a、溶解：將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置；b、刮膜：將a步驟所得溶液用成膜設備在表面光滑平整的無色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；c、對光檢測：正對光源數(shù)出無色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。本發(fā)明測試使用儀器簡單，操作簡單，縮短了產(chǎn)品測試周期。同時使纖維醚的水溶解性得到直觀、定量的表征。
【專利說明】表征纖維素醚溶解性能的測試方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維素醚性能測試領域，具體涉及一種表征纖維素醚溶解性能的測試方法。
【背景技術】
[0002]纖維素醚產(chǎn)品如羧甲基纖維素鈉(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)等，已廣泛應用于石油鉆井、建筑、涂料、食品、醫(yī)藥和日用化學品等方面。纖維素醚的溶解性能好壞，各行業(yè)有各自不同程度的要求，特別是在涂料和日用化學品應用方面，要求甚嚴。
[0003]一般來說，如果纖維素醚溶解性能不佳，主要表現(xiàn)為溶解過程中，會形成未能完全溶于水，或者完全不溶于水的膠粒狀微小顆粒，絕大多數(shù)直徑小于0.1mm。
[0004]含有大量不溶性膠粒狀微粒的HEC產(chǎn)品，如果應用于乳膠漆，會嚴重影響施工性能。而一般的乳膠漆生產(chǎn)廠家，檢測HEC溶解性能方法是通過小試制得成品漆后進行刮板試驗，觀察縮孔的多少來衡量HEC溶解性能的好壞，從而判斷能否在乳膠漆中使用。
[0005]乳膠漆刮板試驗步驟包括:
[0006]a、小試試驗制得乳膠漆小樣；
[0007]b、將制好的乳膠漆小樣直接涂刷在平整的水泥板或黑色的PVC板上；
[0008]C、待涂刷在水泥板上或黑色PVC板上乳膠漆完全風干；
[0009]d、由于HEC未充分溶解完全部分以膠狀顆粒的形式表現(xiàn)出來，在乳膠漆的刮板實驗中，膠狀顆粒會分布乳膠漆表面，由于表面張力作用，等乳膠漆干后，膠狀顆粒邊緣的漆會下陷，成直徑尺寸約0.05mm的縮孔。觀察乳膠漆表面上縮孔的情況，根據(jù)經(jīng)驗判斷縮孔多少來衡量me溶解性能好壞。
[0010]這種方法雖然能直觀反映出HEC在乳膠漆中應用性能的好壞，但測試周期長，往往要將HEC產(chǎn)品發(fā)到客戶手中，才能由客戶進行相關測試，測試程序繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種測定時間短的表征纖維素醚溶解性能的測試方法。
[0012]該方法包括以下步驟:
[0013]a、溶解:將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置；
[0014]b、刮膜:將步驟a所得溶液用成膜設備在表面光滑平整的無色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
[0015]C、對光檢測:正對光源數(shù)出無色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。
[0016]具體的，所述步驟a所配纖維素醚溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.1%~5%。進一步，當纖維素醚粘度規(guī)格a為a > 150000厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為0.5%≥b≥0.1%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規(guī)格a為150000厘泊≥a > 10000厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為3%≥b>0.5%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規(guī)格a為10000厘泊> a ^ 300厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為5% > b > 3%的溶液進行測試。
[0017]具體的，所述步驟a靜置10~30小時。
[0018]具體的，所述步驟a可采用手工攪拌；當采用機械攪拌時，攪拌轉(zhuǎn)速為200~500r/mino
[0019]具體的，所述步驟b中成膜設備為涂膜器或線棒。
[0020]具體的，所述步驟b中成膜設備的涂膜厚度為50~300um。
[0021]具體的，所用無色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。
[0022]具體的，所述步驟b所透光薄片刻有刻度格。
[0023]具體的，所述纖維素醚為:甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。
[0024]進一步的，所述纖維素醚為:羥乙基纖維素。
[0025]粘度規(guī)格是指質(zhì)量分數(shù)為2%纖維素醚水溶液的粘度范圍值。
[0026]用帶刻度格的透光薄片進行測試時，數(shù)出刻度格內(nèi)不溶顆粒的數(shù)目，取單位刻度格內(nèi)不溶顆粒的平均數(shù)即可用于定量的表征纖維素醚溶解性能。
[0027]為了達到理想測試的效果，涂布于薄板上的溶液薄膜必須厚度一致，光滑平整。以使纖維素醚不溶膠狀顆粒均勻分布于玻璃板上。
[0028]有益效果
[0029]①使用儀器簡單。本發(fā)明測試方法僅需成膜設備、攪拌器、透光薄板即可完成測試。
[0030]②操作簡單，縮短了產(chǎn)品測試周期。直接將纖維素醚溶于蒸餾水，攪拌透明靜置后即可刮膜測試，有效的縮短了產(chǎn)品測試周期。
[0031]③使纖維醚的溶解性能得到直觀、定量的表征。通過透光薄片上的刻度格可以實現(xiàn)對纖維素醚中的不溶膠顆粒量進行直觀、定量的表征。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為實施例1普通HEC不溶膠狀顆粒分布效果圖；
[0033]圖2為實施例2涂料用HEC不溶膠狀顆粒分布效果圖。
【具體實施方式】
[0034]下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明進一步說明。
[0035]本發(fā)明表征纖維素醚溶解性能的測試方法，包括以下步驟:
[0036]a、溶解:將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置；
[0037]b、刮膜:將步驟a所得溶液用成膜設備在表面光滑平整的無色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
[0038]C、對光檢測:正對光源數(shù)出無色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。
[0039]具體的，所述步驟a所配纖維素醚溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.1%~5%。進一步，當纖維素醚粘度規(guī)格a為a > 150000厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為0.5%≥b≥0.1%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規(guī)格a為150000厘泊≥a > 10000厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為3%≥b> 0.5%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規(guī)格a為10000厘泊> a ^ 300厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為5% ≥ b > 3%的溶液進行測試。
[0040]優(yōu)選的，步驟a靜置10~30小時。
[0041]優(yōu)選的，步驟a可采用手工攪拌，當采用機械攪拌時,攪拌轉(zhuǎn)速為200~500r/min。
[0042]優(yōu)選的，步驟b中所述成膜設備為涂膜器或線棒。
[0043]優(yōu)選的，所述成膜設備的涂膜厚度為50~300um。
[0044]優(yōu)選的，所用無色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。
[0045]優(yōu)選的，步驟b所述透光薄片刻有刻度格。
[0046] 優(yōu)選的，所述纖維素醚為具有相似水溶性的纖維素醚:甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。進一步的，所述纖維素醚為羥乙基纖維素。
[0047]本發(fā)明還通過以下實例進一步加以說明，但并不因此將本發(fā)明的保護范圍限制在實施例之中。
[0048]實施例1
[0049]本試驗采用了某公司生產(chǎn)的粘度規(guī)格為50000厘泊的粉末狀羥乙基纖維素，質(zhì)量分數(shù)1%溶液粘度約為2500~2800mPa ? S。
[0050]取一 250mL燒杯，稱取蒸餾水247.5g，置于攪拌器上攪拌，稱取2.5g試樣，倒入蒸餾水中，加大攪拌速度至200~500r/min，待樣品溶解完全變透明后取下，靜置10~30小時后進行不溶膠狀顆粒的測試。用50~300um成膜設備在刻有IcmX Icm刻度格的玻璃板上刮膜后，不溶膠狀顆粒的分布如圖1所示。
[0051]通過觀察，發(fā)現(xiàn)所有單元格中不溶膠狀物最少5顆居多，4顆其次，還有相當一部分單元格為0，則通過統(tǒng)計平均后最終給出5~7的分析結果。
[0052]實施例2
[0053]本試驗采用了某公司涂料用粘度規(guī)格為30000厘泊的粉末狀羥乙基纖維素，質(zhì)量分數(shù)1%溶液粘度約為1800~2200mPa ? S。
[0054]取一 250mL燒杯，稱取蒸餾水247.5g，置于攪拌器上攪拌，稱取2.5g試樣，倒入蒸餾水中，加大攪拌速度至200~500r/min，待樣品溶解完全變透明后取下，靜置10~30小時后進行不溶膠狀顆粒的測試。用50~300um成膜設備在刻有IcmX Icm刻度格的玻璃板上刮膜后后，不溶膠狀顆粒的分布如圖2所示。
[0055]通過觀察，發(fā)現(xiàn)單元格中不溶膠狀物最少I顆居多，還有部分單元格為0，則通過統(tǒng)計平均后不溶膠狀物最小值定為I顆。不溶膠狀物最多2顆居多，還有極少數(shù)為3顆，通過統(tǒng)計平均后給出I~2的分析結果。由于涂料級HEC本身對不溶膠狀物的要求很高，故通過成膜設備涂出的薄膜中不溶膠狀物分布很稀疏，為了達到更精確的分析結果，我們選取圖2中黑色邊框內(nèi)3X3*9個方格，數(shù)出其中不溶膠狀顆?？倲?shù)為13個，得出9格平均值為1.4，則最終給出I~2 (1.4)的分析結果。
[0056]為確保測試結果的準確性，減少人為誤差，測試通常由兩名或兩名以上的分析人員進行平行測試，如測試結果相差較大，則重復測試；測試結果相近則取平均值。
【權利要求】
1.表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:包括以下步驟: a、溶解:將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置； b、刮膜:將步驟a所得溶液用成膜設備在表面光滑平整的無色透光薄片上形成厚度一致的薄膜； C、對光檢測:正對光源數(shù)出無色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。
2.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟a所配纖維素醚溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.1%~5%。
3.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:當纖維素醚粘度規(guī)格a為a > 150000厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為0.5%≤b≤0.1%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規(guī)格a為150000厘泊≤a > 10000厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為3%≤b>0.5%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規(guī)格a為10000厘泊> a ^ 300厘泊時，采用質(zhì)量分數(shù)b為5% > b > 3%的溶液進行測試。
4.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟a靜置10~30小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟a采用機械攪拌時，攪拌轉(zhuǎn)速為200~500r/min。
6.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟b中成膜設備為涂膜器或線棒。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟b中成膜設備的涂膜厚度為50~300um。
8.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟b中無色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。
9.根據(jù)權利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述步驟b透光薄片刻有刻度格。
10.根據(jù)權利要求1~9任一項所述的表征纖維素醚溶解性能的測試方法，其特征在于:所述纖維素醚為甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素；優(yōu)選羥乙基纖維素。
【文檔編號】G01N21/84GK103529042SQ201310534211
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權日:2013年10月31日
【發(fā)明者】謝興連, 梁鼎 申請人:瀘州北方化學工業(yè)有限公司