一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法，該方法包括1)標準品制作；2)樣品檢測；3)含量計算：本發(fā)明方法避免了化學法檢測時藍色溶液對終點判斷的影響，本發(fā)明方法的優(yōu)點是檢測速度快、誤差小。
【專利說明】一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法。
【背景技術】
[0002]蒽醌染料以藍色為主是活性、分散、酸性和還原染料中重要的一類，這類染料色澤鮮艷、日曬牢度優(yōu)良。 [0003]蒽醌型藍色基是蒽醌型酸性染料、蒽醌型活性染料的主要原料，準確的測量其含量，對蒽醌型酸性染料、蒽醌型活性染料的生產起著重要的作用。
[0004]蒽醌型藍色基現(xiàn)在常用的檢測方法為化學法。此類樣品溶液為藍色的，在使用化學法檢測時藍色溶液對終點判斷有影響。根據(jù)上述的缺陷發(fā)明本方法，此方法的優(yōu)點是檢測速度快、誤差小。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術方案為:
[0007]一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法，包括如下步驟:
[0008](2)標準品制作:
[0009]取樣品適量溶解于40~90°C的蒸餾水中至飽和，過濾此溶液，將濾液降溫至250C，再次過濾，取濾餅；將濾餅再次溶解于40~90°C蒸餾水中至接近飽和，對此溶液降溫至25°C，過濾取濾餅，反復此操作6次以上；將濾餅放入烤箱(溫度設定為70°C)烤至恒重，將烤干的濾餅放入干燥器中降溫，之后粉碎成粉狀，檢測；
[0010]標準品的要求:
[0011]HPLC 值≥ 99%;
[0012]含水在3~5.5%之間；
[0013]該標準品含量為:100% —含水；
[0014]pH 在 6.8 ~7.2;
[0015]滿足標準品條件即制得標準品；
[0016](2)樣品檢測:
[0017]準確稱取標準品m標(約0.5~Ig,精確至0.0Olg)于100ml小燒杯瓶中用50ml蒸餾水溶解，使用醋酸或醋酸鈉溶液調節(jié)溶液pH至6.8~7.2之間，于100ml容量瓶中定容、搖勻得標準溶液1#，取0.1ml標準品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻得標準品溶液2# ；
[0018]準確稱取樣品(約0.5~1.5g,精確至0.0Olg)于100ml小燒杯瓶中用50ml蒸餾水溶解，使用醋酸或醋酸鈉溶液調節(jié)溶液pH至6.8~7.2之間，于100ml容量瓶中定容、搖勻得樣品溶液1#。取0.1ml樣品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻得樣品溶液2# ;使用分光光度計檢測樣品溶液2#的吸光度(λ樣)與標準品溶液2#的吸光度(λ標)。[0019](3)含量計算:
[0020]
【權利要求】
1.一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)標準品制作: 取樣品適量溶解于40~90°C的蒸餾水中至飽和，過濾此溶液，將濾液降溫至25°C，再次過濾，取濾餅；將濾餅再次溶解于40~90°C蒸餾水中至接近飽和，對此溶液降溫至25°C，過濾取濾餅，反復此操作6次以上；將濾餅放入烤箱(溫度設定為70°C)烤至恒重，將烤干的濾餅放入干燥器中降溫，之后粉碎成粉狀，檢測； 標準品的要求:
HPLC 值 > 99% ； 含水在3~5.5%之間； 該標準品含量為:100% —含水；
pH 在 6.8 ~7.2 ; 滿足標準品條件即制得標準品； (2)樣品檢測: 準確稱取標準品m標(約0.5~Ig,精確至0.0Olg)于100ml小燒杯瓶中用50ml蒸懼水溶解，使用醋酸或醋酸鈉溶液調節(jié)溶液pH至6.8~7.2之間，于100ml容量瓶中定容、搖勻得標準溶液1#，取0.1ml標準品溶液1#于50ml容量瓶中,用蒸懼水定容、搖勻得標準品溶液2# ； 準確稱取樣品(約0.5~1.5g,精確至0.0Olg)于100ml小燒杯瓶中用50ml蒸懼水溶解，使用醋酸或醋酸鈉溶液調節(jié)溶液pH至6.8~7.2之間，于100ml容量瓶中定容、搖勻得樣品溶液1#。取0.1ml樣品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻得樣品溶液2# ;使用分光光度計檢測樣品溶液2#的吸光度(λ樣)與標準品溶液2#的吸光度(λ #)。 (3)含量計算:
蒽醌型藍色基的含量=義# X m* X 品含量:X100%
2.根據(jù)權利要求1所述一種檢測蒽醌型藍色基含量的方法，其特征在于:本方法對下列式(I)、式(2)結構藍色基均適用；
【文檔編號】G01N21/31GK103558169SQ201310536179
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權日:2013年10月31日
【發(fā)明者】張興華, 辛有志, 劉文祥 申請人:天津德凱化工股份有限公司