硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法，依次包括：制備出待測樣品的金相拋光面；采用分離技術(shù)將金相拋光面上的硬質(zhì)相剝離并清除表面雜質(zhì)及氧化層；采用純Co粘接相樣品優(yōu)化X射線能譜儀校準(zhǔn)設(shè)置；選擇成分已知的鈷基合金樣品作為分析標(biāo)樣，根據(jù)標(biāo)樣的理論值與實際測試、ZAF基體校正法，求出校正因子并作為標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫保存，根據(jù)標(biāo)樣的檢測結(jié)果確定待測樣品分析的最佳掃描電鏡工作參數(shù)；以固溶W5%的鈷基合金所建立的數(shù)據(jù)及相應(yīng)參數(shù)作為X射線能譜定量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫文件，對待測樣品不同視場下多次多點測量，其算術(shù)平均值即為待測樣品粘結(jié)相中固溶鎢的含量；本發(fā)明不僅實現(xiàn)了硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度分析檢測且準(zhǔn)確度高。
【專利說明】硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度分析檢測方法，尤其是應(yīng)用X射線能譜定量分析硬質(zhì)合金粘結(jié)相中固溶鎢元素含量。
【背景技術(shù)】
[0002]硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶含量對硬質(zhì)合金的物理性能與使用性能有著至關(guān)重要的影響，分析粘結(jié)相中鎢的固溶含量可以對控制硬質(zhì)合金產(chǎn)品質(zhì)量提供可靠的保障。硬質(zhì)合金的化學(xué)成分、碳量控制、燒結(jié)工藝制度、后續(xù)熱處理等都是影響合金粘結(jié)相中鎢的固溶含量的重要因素，并最終影響到硬質(zhì)合金的物理性能及使用性能。因此硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度是硬質(zhì)合金性能的重要表征指標(biāo)之一。
[0003]由于硬質(zhì)合金的粘結(jié)相包覆在WC相周圍，Co層分布較薄，一般在I?5um，無法采用機(jī)械破碎的方法將WC相與鈷相進(jìn)行分離，因此常規(guī)的化學(xué)分析或儀器分析無法對硬質(zhì)合金粘結(jié)相中固溶的鎢元素含量進(jìn)行定量分析。如何準(zhǔn)確獲得硬質(zhì)合金粘結(jié)相中固溶的鎢含量，一直以來是開展硬質(zhì)合金研究的一個重要技術(shù)難點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種硬質(zhì)合金粘結(jié)相中固溶鎢元素的含量的定量分析檢測方法，即硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法，其硬質(zhì)相與粘接相分離完全，鎢的固溶度分析檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
一種硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法，依次包括以下步驟:
(一)將待測硬質(zhì)合金樣品制備出一個具有光滑平整的金相拋光面；
(二)采用硬質(zhì)相與粘接相化學(xué)分離技術(shù)將金相拋光面上的硬質(zhì)相剝離，并清除樣品表面雜質(zhì)及氧化層，制備好金相拋光面上已剝離硬質(zhì)相的待測樣品；
(三)采用純Co粘接相樣品優(yōu)化X射線能譜儀校準(zhǔn)設(shè)置，同時進(jìn)行保存；
(四)選擇成分已知的質(zhì)量百分比為5%ff+95% Co的鈷基合金樣品作為X射線能譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的理論值與實際測試結(jié)果，采用ZAF基體校正法，求出校正因子，并作為能譜定量標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫文件保存，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測結(jié)果確定待測樣品分析的最佳掃描電鏡工作參數(shù)；
(五)采用X射線能譜定量分析技術(shù)，以固溶W是質(zhì)量百分比為5%的鈷基合金所建立的數(shù)據(jù)及相應(yīng)參數(shù)作為定量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫文件，對待測樣品在不同視場下多次多點進(jìn)行測量;取其算數(shù)平均值，從而得出待測樣品粘結(jié)相中固溶鎢的含量。
[0006]所述硬質(zhì)相與粘接相化學(xué)分離技術(shù)為電解分離。所述電解分離的電解質(zhì)溶液選擇質(zhì)量百分比為20?40%的NaOH或KOH強(qiáng)堿溶液，電解電流控制在0.1?0.5A，電解陽極為硬質(zhì)合金，陰極采用純鈦板。
[0007]所述待測樣品分析的工作參數(shù)包括加速電壓、電子束束流、工作距離、束斑直徑與束流穩(wěn)定度，所述最佳工作參數(shù)為:加速電壓15?20KV、電子書束流15?20uA，工作距離15?20mm、束斑直徑為15?50mm,束流穩(wěn)定度> 90%。
[0008]由于本發(fā)明對待測樣品進(jìn)行了前期處理，其中包括金相拋光、硬質(zhì)相與粘接相的化學(xué)分離，并清除樣品表面雜質(zhì)及氧化層，制備出了適合X射線能譜定量分析的待測樣品；同時根據(jù)硬質(zhì)合金中固溶成分特征，選擇5wt%W+95wt%C0的鈷基合金作為X射線能譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，并根據(jù)檢測結(jié)果經(jīng)過ZAF法基體校正確定標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件；同時根據(jù)硬質(zhì)合金的特點，通過綜合考慮能譜定量分析的準(zhǔn)確性和高效性兩個因素，在待測定區(qū)域內(nèi)，選擇多個視場進(jìn)行多點的定量測量，取其算術(shù)平均值，大幅度提高了檢測結(jié)果的精度，同時也具有較高的檢測效率，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，為研究工作提供更為直觀準(zhǔn)確的參考數(shù)據(jù)。
[0009]
附圖表說明
圖1是實施例1中金相拋光面上已剝離硬質(zhì)相的待測樣品面；
圖2是圖1中多點定量分析測試區(qū)域；
圖3是實施例1中待測樣品測試區(qū)域點I的X射線能譜分析譜圖；
圖4是實施例2中金相拋光面上已剝離硬質(zhì)相的待測樣品面；
圖5是圖4中多點定量分析測試區(qū)域；
圖6是實施例2中待測樣品測試區(qū)域點I的X射線能譜分析譜圖；
圖7是實施例3中金相拋光面上已剝離硬質(zhì)相的待測樣品面；
圖8是實施例3中多點定量分析測試區(qū)域；
圖9是實施例3中待測樣品測試區(qū)域點I的X射線能譜分析譜圖。
[0010]以下結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
【具體實施方式】
[0011]實施例1: WC-Co硬質(zhì)合金中鎢在粘接相Co中的固溶度的分析檢測
首先，將待測的WC-Co硬質(zhì)合金樣品制備出一個具有光滑平整的金相拋光面；(以下實施例相同)
然后，采用電解分離這種化學(xué)分離技術(shù)將金相拋光面上的硬質(zhì)相WC剝離。電解分離的電解質(zhì)溶液選擇質(zhì)量百分比為20?40%的NaOH或KOH強(qiáng)堿溶液，電解電流控制在0.1?
0.5A，電解陽極為硬質(zhì)合金，陰極采用純鈦板。電解完成后清除樣品表面雜質(zhì)及氧化層，在基于金相拋光面上制備好已剝離硬質(zhì)相的待測樣品，(以下實施例相同);待測樣品面在掃描電鏡下和X射線能譜分析無明顯氧化層和析出物。觀察和X射線能譜分析無明顯氧化層和析出物，如圖1所示，說明金相拋光面上的硬質(zhì)相WC已完全從粘接相Co中剝離。
[0012]接著，采用純Co相樣品優(yōu)化X射線能譜儀校準(zhǔn)設(shè)置，同時進(jìn)行保存；
再選擇成分已知的質(zhì)量百分比為5% W+9 % Co的鈷基硬質(zhì)合金樣品的制備X射線能譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，其能譜分析結(jié)果見表I。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的理論值與實際測試結(jié)果，采用ZAF基體校正法，求出校正因子，并作為能譜定量標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫文件保存，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測結(jié)果確定待測樣品分析的最佳掃描電鏡工作參數(shù)。本實施例中:加速電壓為15?20KV，電子束束流為15?20uA，工作距離為15?20mm，束斑直徑為15?50 mm，電子束流穩(wěn)定性為90%以上。[0013]最后采用X射線能譜定量分析技術(shù)，如圖2設(shè)置了多點定量分析測試區(qū)域，對待測樣品在不同視場下多次多點進(jìn)行X射線能譜定性和定量分析。圖2中相應(yīng)點I的X射線能譜分析譜圖如圖3所示，其結(jié)果見表2 ;取其算數(shù)平均值，從而得出待測樣品粘結(jié)相中固溶鎢的含量為11.72 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差僅0.24，即結(jié)果準(zhǔn)確度高。
[0014]表1固溶W質(zhì)量百分比為5%的鈷基合金能譜分析結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度分析檢測方法，依次包括以下步驟:(一)將待測硬質(zhì)合金樣品制備出一個具有光滑平整的金相拋光面；(二)采用硬質(zhì)相與粘接相化學(xué)分離技術(shù)將金相拋光面上的硬質(zhì)相剝離，并清除樣品表面雜質(zhì)及氧化層，制備好金相拋光面上已剝離硬質(zhì)相的待測樣品；(三)采用純Co粘接相標(biāo)準(zhǔn)樣品優(yōu)化X射線能譜儀校準(zhǔn)設(shè)置，同時進(jìn)行保存；(四)選擇成分已知的質(zhì)量百分比為5%ff+95% Co的鈷基合金樣品作為X射線能譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的理論值與實際測試結(jié)果，采用ZAF基體校正法，求出校正因子，并作為定量標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫文件保存，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測結(jié)果確定待測樣品分析的最佳掃描電鏡工作參數(shù)；(五)采用X射線能譜定量分析技術(shù)，以固溶W的質(zhì)量百分比為5%的鈷基合金所建立的數(shù)據(jù)及相應(yīng)參數(shù)作為能譜定量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫文件，對待測樣品在不同視場下多次多點進(jìn)行測量；取其算數(shù)平均值，從而得出待測樣品粘結(jié)相中固溶鎢的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的檢測分析方法，其特征是:所述硬質(zhì)相與粘接相化學(xué)分離技術(shù)為電解分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法，其特征是:所述電解分離的電解質(zhì)溶液選擇質(zhì)量百分比為20?40%的NaOH或KOH強(qiáng)堿溶液，電解電流控制在0.1?0.5A，電解陽極為硬質(zhì)合金，陰極采用純鈦板。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測方法，其特征是:所述待測樣品分析的工作參數(shù)包括加速電壓、電子束束流、工作距離、束斑直徑與束流穩(wěn)定度，所述最佳工作參數(shù)為:加速電壓15?20KV、電子書束流15?20uA，工作距離15?20mm、束斑直徑為15?50mm,束流穩(wěn)定度> 90%。
【文檔編號】G01N23/22GK103592323SQ201310567936
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】謝晨輝, 彭宇, 周華堂, 譚立群, 郭建中 申請人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司