互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種互不固溶金屬層狀復(fù)合材料的層間界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法。其中包括：鉬棒及銅棒的前處理、銅離子注入輻照損傷、電鍍銅、高溫退火鉬/銅界面構(gòu)建、高溫退火銅棒/銅電鍍層鍵合擴(kuò)散、拉伸試樣裝配、拉伸測(cè)試、復(fù)合材料拉伸斷口面積測(cè)量和界面結(jié)合強(qiáng)度獲得。本發(fā)明通過采用離子注入輻照損傷合金化、同種金屬的鍵合擴(kuò)散連接，成功構(gòu)建出了互不固溶金屬層間界面，并將界面分開以保證每個(gè)界面能夠獨(dú)立發(fā)生變形而不相互干擾，從而提高了界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試的準(zhǔn)確性。本發(fā)明不僅可用于銅/鉬互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面強(qiáng)度的測(cè)試，也可用于其它體系的互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面強(qiáng)度的測(cè)試，如鉬/銀、鎢/銀和鎢/銅等。
【專利說明】互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種互不固溶金屬層狀復(fù)合材料的層間界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法，具體為鑰/銅層狀復(fù)合材料的層間界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬層狀復(fù)合材料的層間界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試一直是個(gè)難題，目前的測(cè)試方法主要是借鑒金屬基體表面鍍膜層結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法，主要有:
(I)彎曲法最常用的是采用懸臂梁彎曲、3點(diǎn)彎曲與4點(diǎn)彎曲。這種實(shí)驗(yàn)方法必須事先估計(jì)載荷大小來確定試件的幾何尺寸。
[0003](2)劃痕法該方法是將一很小曲率半徑、圓錐形端頭的金剛石類硬質(zhì)材料針，立在鍍層表面，不斷地施加法向載荷R與切向載荷，并同時(shí)使劃針沿著鍍層表面進(jìn)行刻劃，通過劃傷鍍層來測(cè)量鍍層/基體材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。劃痕法只能定性的分析鍍層與基體界面結(jié)合強(qiáng)度。
[0004](3)壓入法鍍層表面壓入法是將壓頭直接壓在鍍層的表面，利用瞬時(shí)開裂所對(duì)應(yīng)的臨界載荷，建立有限元模型計(jì)算臨界載荷情形下的界面應(yīng)力場(chǎng)。這種方法適合于弱結(jié)合界面。其不足之處是在實(shí)驗(yàn)的過程中，表面壓入很容易使脆性鍍層產(chǎn)生徑向和環(huán)向裂紋，此時(shí)計(jì)算出來的界面結(jié)合強(qiáng)度存在著很大的誤差。
[0005](4)拉伸法拉伸法是目前被廣泛采用的測(cè)量層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，這種方法的實(shí)施是對(duì)層狀復(fù)合材料的一端施加拉伸載荷。將復(fù)合材料界面脫開所對(duì)應(yīng)的載荷F 口除以層間接觸面積A，所得結(jié)果即為界面結(jié)合強(qiáng)度。這種方法的好處在于能夠較準(zhǔn)確地和定量化地獲得界面結(jié)合強(qiáng)度，但所測(cè)量的結(jié)合強(qiáng)度范圍通常為小于90 MPa。
[0006](5)其它測(cè)試方法除了上述方法，還有膠帶法、激光層裂法、鼓泡法、剝皮法(peeling等，這些方法由于存在許多的限制，在實(shí)際應(yīng)用中并不是十分廣泛。比如膠帶法雖然操作起來簡(jiǎn)單，但太原始，并且適用范圍非常有限，只是針對(duì)那些結(jié)合強(qiáng)度非常低的層狀復(fù)合材料。激光層裂法由于設(shè)備的昂貴、計(jì)算方法和操作程序的復(fù)雜性而受到限制。鼓泡法和剝皮法則存在試樣制作上的困難。
[0007]上述測(cè)量方法大部分只能定性的獲得界面結(jié)合強(qiáng)度，而少數(shù)能獲得定量界面強(qiáng)度值的方法又存在局限性，比如拉伸法測(cè)得的界面結(jié)合強(qiáng)度值范圍只能小于90 MPa。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明目的在于提供了一種新的互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法。該方法采用離子注入輻照損傷合金化來構(gòu)建層間界面，通過同種金屬的鍵合擴(kuò)散連接將界面分開，每個(gè)界面能夠獨(dú)立發(fā)生變形而不相互干擾，以此提高界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試的準(zhǔn)確性，最后進(jìn)行拉伸測(cè)試獲得金屬基層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度。該方法尤其適合于銅/鑰等互不固溶金屬層狀復(fù)合材料的層間界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試。
[0009]本發(fā)明提供的互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法包括的步驟:
1)選取直徑為10mm的鑰棒兩根，鑰棒一端經(jīng)過打磨、刻蝕后進(jìn)行銅離子注入，使其端面產(chǎn)生輻照損傷，隨后在經(jīng)過輻照損傷后的鑰棒端面上電鍍銅；
2)將直徑10mm的銅棒置于兩鑰棒試樣中間，銅棒兩端與鑰棒電鍍銅端相接觸，用夾具固定后進(jìn)行退火處理獲得拉伸試樣；
3)在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸測(cè)試至銅/鑰界面斷裂，獲得斷裂時(shí)的最大載荷
4)用光學(xué)顯微鏡觀察斷口形貌并測(cè)量斷口面積J；
5 )最后，將最大載荷/^除以斷口面積J，即可獲得鑰/銅層狀復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。
[0010]本發(fā)明提供的互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法包括如下的步驟:
1、鑰棒的前處理。將兩根直徑為10 mm的鑰金屬棒一端進(jìn)行打磨、去油和刻蝕處理，隨后用去離子水進(jìn)行清洗完成預(yù)處理；其中，去油處理的目的是對(duì)鑰棒端部的油污去除；刻蝕處理是使鑰表面形成納米級(jí)的刻蝕坑，增加表面面積。
[0011]2、銅離子注入輻照損傷。在強(qiáng)流金屬離子注入機(jī)上對(duì)刻蝕好的鑰金屬棒端面進(jìn)行銅離子注入，使端面產(chǎn)生輻照損傷，注入結(jié)束后在離子注入機(jī)的真空室中放置16小時(shí)后取出。注入時(shí)需要設(shè)定金屬等離子源陰極和陽極之間的弧壓、觸發(fā)極和陰極之間的觸發(fā)壓、加速電壓、注入束流密度、注入劑量以及注入能量。
[0012]所采用離子注入工藝參數(shù)為:弧壓60 V，觸發(fā)壓80 V，負(fù)壓2.5 KV，高壓60 KV，離子束流密度2.0~2.5mA左右，真空度I X 10_3 Pa以下，注入劑量1.0X IO17 ions/cm2,注入能量 120 keVo
[0013]3、無氰電鍍銅。將經(jīng)過離子注入輻照損傷的鑰棒端部作為陰極，高純銅板作為陽極，在銅電鍍液中進(jìn)行無氰電鍍，實(shí)現(xiàn)鑰棒一端部表面覆銅。
[0014]銅電鍍液成分及工藝參數(shù)如下:
硫酸銅35g/L檸檬酸鈉 200g/L
碳酸鉀20g/LpH9~10
氨基三亞甲基膦酸200g/L 溫度2(T30°C
氨三乙酸 13g/L電流密度 0.5~I A/dm2
植酸13g/L電鍍時(shí)間 25mirT35min
4、高溫退火處理。將經(jīng)過去油、清洗處理的直徑10 mm的銅棒置于兩鑰棒中間，銅棒兩端與鑰棒電鍍銅端相接觸，用夾具固定好后在保護(hù)氣氛下進(jìn)行4h、900° C高溫退火處理，最終獲得得拉伸試樣。
[0015]在退火過程，一方面，電鍍層中的銅金屬向經(jīng)過離子注入輻照損傷的鑰棒端面中擴(kuò)散并合金化，形成銅/鑰界面；另一方面，電`鍍銅層與銅棒發(fā)生鍵合擴(kuò)散(同種金屬鍵合擴(kuò)散)連接在一起。銅棒不僅可以加長(zhǎng)拉伸試樣達(dá)到拉伸機(jī)卡具對(duì)長(zhǎng)度的要求，還可以將兩個(gè)銅/鑰界面分開，兩個(gè)界面能夠獨(dú)立發(fā)生拉伸變形，從而提高了界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試的準(zhǔn)確性。
[0016]5、拉伸樣品裝配及拉伸試驗(yàn)。在電子萬能試驗(yàn)機(jī)(型號(hào)為CSS-44100，長(zhǎng)春試驗(yàn)機(jī)所生產(chǎn))進(jìn)行拉伸測(cè)試。由于鑰棒硬度較高，拉伸機(jī)卡具卡口容易打滑，因此在拉伸前，在拉伸試樣兩端(鑰棒上相對(duì)于電鍍銅端的另一端)加工出一定長(zhǎng)度的螺桿(M6螺紋，螺紋外徑為6mm，螺桿長(zhǎng)度為5mm)，將帶有內(nèi)螺紋的兩個(gè)鋁棒與拉伸樣品進(jìn)行螺紋連接，拉伸時(shí)鋁棒被卡入拉伸機(jī)卡口中，從而保證拉伸過程中拉伸機(jī)卡口不打滑，使拉伸過程能順利進(jìn)行。
[0017]拉伸速度為I mm/min，拉伸至銅/鑰界面斷裂，記錄此時(shí)的最大載荷量凡
[0018]6、用光學(xué)顯微鏡觀察拉伸斷口并拍攝斷口形貌照片，用Image-Pix) Plus軟件測(cè)量斷口面積尤將最大載荷A除以斷口面積兒即可獲得鑰/銅層狀復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。
[0019]本發(fā)明進(jìn)行的測(cè)試1、拉伸測(cè)試；2、斷口顯微組織金相顯微鏡觀察。所獲得鑰/銅互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度拉伸測(cè)試試樣結(jié)構(gòu)為鋁棒+鑰棒+鑰/銅界面+銅棒+鑰/銅界面+鑰棒+鋁棒。
[0020]高溫退火過程中銅棒與鍍銅層發(fā)生鍵合擴(kuò)散，鍍銅層與鑰基體發(fā)生擴(kuò)散形成冶金結(jié)合，獲得鑰/銅界面。
[0021]拉伸測(cè)試試樣中鋁棒與鑰棒的連接為螺紋連接。所述的互不固溶金屬層狀復(fù)合材料結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法是通過離子注入輻照損傷合金化構(gòu)建出互不固溶金屬層間界面，通過同種金屬的鍵合擴(kuò)散連接將界面分開以提高界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試的準(zhǔn)確性。
[0022]本發(fā)明測(cè)試方法的特點(diǎn)主要在于:通過采用離子注入輻照損傷合金化、同種金屬的鍵合擴(kuò)散連接，成功構(gòu)建出了互不固溶金屬層間界面，并將界面分開以保證每個(gè)界面能夠獨(dú)立發(fā)生變形而不相互干擾，從而提高了界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試的準(zhǔn)確性。本發(fā)明給出的測(cè)試方法不僅可用于銅/鑰互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面強(qiáng)度的測(cè)試，也可用于其它體系的互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面強(qiáng)度的測(cè)試，如鑰/銀、鎢/銀和鎢/銅等。
[0023]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1:本發(fā)明中離子注入裝置示意圖。
[0025]圖2:本發(fā)明中鑰棒端部無氰電鍍銅裝置示意圖。
[0026]圖3:本發(fā)明中銅/鑰層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試試樣示意圖。
[0027]圖4:本發(fā)明中銅/鑰層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試試樣的外螺桿圖。
[0028]圖5:本發(fā)明中所獲的鑰/銅層狀復(fù)合材料拉伸樣品(已加工出螺桿，未連接鋁棒)。
[0029]圖6:本發(fā)明中所獲的鑰/銅層狀復(fù)合材料拉伸樣品(已連接鋁棒)。
[0030]圖7:本發(fā)明銅/鑰層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試過程及裝置。
[0031]圖8:本發(fā)明銅鑰/層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果。
[0032]圖9:本發(fā)明鑰/銅界面斷口形貌組織金相照片。
[0033]
【具體實(shí)施方式】
[0034]結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件以及手冊(cè)中所述的條件，或按照制造廠商說明書所建議的條件。
[0035]主要操作步驟如下:
1、鑰棒及銅棒的前處理。對(duì)兩根直徑為10 mm鑰棒一端進(jìn)行打磨，將打磨好的鑰棒端部完全浸入IL去油液(37%濃鹽酸50mL+98%濃硫酸50mL+50mL去離子水)中浸泡3分鐘，取出放入去離子水中IOmin進(jìn)行清洗。將清洗好的鑰棒端部浸入IL刻蝕液(37%濃鹽酸150mL+98%濃硫酸150mL+80g三氧化鉻+去離子水700mL)中刻蝕lOmin。對(duì)直徑為10 mm的銅棒進(jìn)行打磨、去油(去油液成分與上述相同)處理。
[0036]去油處理的目的是對(duì)鑰棒端面和銅棒表面的油污去除?？涛g處理是使鑰表面形成納米級(jí)刻蝕坑，增加表面面積。將刻蝕好的鑰棒和經(jīng)過去油處理的銅棒置于超聲波清洗機(jī)(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司生產(chǎn)，型號(hào)為Kh5200E)中用去離子水進(jìn)行超聲清洗，清洗溫度為25°C，時(shí)間為25min。
[0037]2、銅離子注入輻照損傷。對(duì)經(jīng)過打磨、去油、刻蝕的鑰棒端部進(jìn)行銅離子注入輻照損傷。銅離子的注入在MEVVA II A-H源強(qiáng)流離子注入機(jī)上進(jìn)行(北京師范大學(xué)低能核物理研究所生產(chǎn))，該注入機(jī)參照附圖1所示。
[0038]其中，I—尚子源，2 —尚子束,3 —注入室,4 —樣品，5 —祀盤,6 —真空擴(kuò)散泵，7 一維持泵，8 —機(jī)械泵 ，9 一高壓和系統(tǒng)控制柜。該離子注入機(jī)的組成部件包括離子源、真空注入室、靶盤、真空系統(tǒng)、高壓和控制柜。其中，真空系統(tǒng)又由擴(kuò)散泵、維持泵和機(jī)械泵組成，真空系統(tǒng)直接與真空注入室通過閥門連接；靶盤位于注入室中；離子源位于注入室上方，與靶盤傾斜相對(duì)。注入時(shí)，離子源加有弧壓、觸發(fā)壓和高壓。
[0039]所述的離子注入過程工藝參數(shù)為:弧壓升至60 V，觸發(fā)壓升至80 V，負(fù)壓升至2.5KV,高壓升至60 KV，注入過程中保持束流密度為2.(T2.5mA ? cm_2左右，注入期間真空度保持在IX 10_3 Pa以下，注入的劑量為1.0X IO17 ions/cm2，注入能量為113 keV。
[0040]注入結(jié)束后，試樣在真空室中放直16小時(shí)后取出。
[0041]3、無氰電鍍銅溶液的配置。首先將35g硫酸銅溶于200mL水中，攪拌使其成為溶解成硫酸銅溶液；再依次將20g碳酸鉀，200g氨基三亞甲基膦酸，13g氨三乙酸，13g植酸和200g檸檬酸鈉溶于600mL的去離子水中，不斷的進(jìn)行攪拌使之溶解成為透明的溶液。將硫酸銅溶液加入上述溶液，攪拌均勻后加入適量的水使總?cè)芤后w積定容為1L。最后用氫氧化鉀調(diào)節(jié)鍍液PH值為9。
[0042]鍍后4、無氰電鍍銅。將經(jīng)過離子注入輻照損傷的鑰棒端部作為陰極、高純銅板(規(guī)格為IOcnT IOcnT lcm，純度為99.9999%)作為陽極進(jìn)行電鍍。電鍍裝置示意圖見附圖2，其中，10-直流電源，11-高純銅板陽極，12-鑰棒(經(jīng)過離子注入輻照損傷的鑰棒端部浸在電鍍液中)，13-電鍍液，14-電鍍槽。電鍍時(shí)銅電極距離試樣(陰極)6cm，電鍍電流密度為0.8A/dm2,電鍍時(shí)間為30min，電鍍溫度為25°C，pH值控制在9。
[0043]電鍍結(jié)束后，獲得鑰棒底端覆銅試樣。用去離子水沖洗后，用吹風(fēng)機(jī)吹干后掛晾12h，再在真空干燥箱中60°C、KT1Pa真空度下干燥2h。
[0044]5、高溫退火處理。將經(jīng)過去油、清洗處理的直徑10 mm的銅棒置于兩鑰棒試樣中間，銅棒兩端與鑰棒電鍍銅端相接觸，用夾具固定好后在保護(hù)氣氛下進(jìn)行4h、900°C高溫退火處理，最終獲得鑰/銅金屬棒，見附圖3和附圖5。附圖3中，102-鑰棒上的連接螺桿，103-鑰棒，104-電鍍銅層，105-銅棒，106-鑰銅界面。
[0045]退火過程為:以5°C /min的升溫速率升高至250°C，在250°C下保溫lOmin，然后以60C /min的升溫速率上升到900°C，在900°C下保溫4h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。
[0046]6、螺紋加工及拉伸試樣裝配。將上一步制備的鑰/銅棒中相對(duì)于鑰/銅界面的另一端用普通車床加工出螺桿(M6螺紋，螺紋大徑為6mm，螺桿長(zhǎng)度為5mm)，見附圖4、附圖5。同時(shí)，在長(zhǎng)度40mm、直徑IOmm的鋁棒上加工出深度為5mm，大徑6mm的內(nèi)螺紋。隨后將鋁棒套入鑰/銅棒的螺桿上擰緊，制備出拉伸試樣。拉伸試樣結(jié)構(gòu)示意圖見附圖3和附圖
6。其中，附圖3中的101為鋁棒)。
[0047]加鋁棒的原因是由于鑰硬度較高，拉伸機(jī)卡具卡口容易打滑。加上鋁棒后，拉伸機(jī)卡具卡在較為柔軟的鋁棒上，從而保證拉伸過程中不打滑，使拉伸過程的順利進(jìn)行。
[0048]7、拉伸試驗(yàn)。在電子萬能試驗(yàn)機(jī)(型號(hào)為CSS-44100，長(zhǎng)春試驗(yàn)機(jī)所生產(chǎn))進(jìn)行拉伸測(cè)試(見附圖7)。拉伸速度為I mm/min，拉伸至銅/鑰界面斷裂，記錄此時(shí)的最大載荷量(標(biāo)記為/O，拉伸曲線見附圖8。用光學(xué)顯微鏡觀察拉伸斷口并拍下斷口形貌照片，見附圖9。
[0049]8、用Image-Pro Plus軟件(美國(guó)Media Cybernetics公司圖像分析軟件),測(cè)量斷口面積(標(biāo)記為X)，見附圖9中紅色輪廓線。將最大載荷量除A以斷口面積兒即獲得鑰/銅層狀金屬基復(fù)合材料層間界面結(jié)合強(qiáng)度，結(jié)果如表1所示。
[0050]表1:鑰/銅金屬層狀復(fù)合材料拉伸測(cè)試結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種鑰/銅互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法，其特征在于主要包括: 1)選取鑰棒兩根，鑰棒一端經(jīng)過打磨、刻蝕后進(jìn)行銅離子注入，使其端面產(chǎn)生輻照損傷，隨后在經(jīng)過輻照損傷后的鑰棒端面上電鍍銅； 2)將與鑰棒相同直徑的銅棒置于兩鑰棒試樣中間，銅棒兩端與鑰棒電鍍銅端相接觸，用夾具固定后進(jìn)行退火處理獲得拉伸試樣； 3)在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸測(cè)試至銅/鑰界面斷裂，獲得斷裂時(shí)的最大載荷； 4)用光學(xué)顯微鏡觀察斷口形貌并測(cè)量斷口面積； 5)最后，將最大載荷除以斷口面積，即可獲得鑰/銅層狀復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。
2.一種鑰/銅互不固溶金屬層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試方法，其特征在于包括的步驟:
1)對(duì)兩根直徑為10mm鑰棒一端進(jìn)行打磨、去油、刻蝕，對(duì)直徑為10 mm的銅棒進(jìn)行打磨、去油處理； 2)對(duì)經(jīng)過打磨、去油、刻蝕的鑰棒端部進(jìn)行銅離子注入輻照損傷； 3)將經(jīng)過離子注入輻照損傷的鑰棒端部作為陰極、高純銅板作為陽極進(jìn)行電鍍銅； 4)將經(jīng)過去油、清洗處理的直徑10mm的銅棒置于兩鑰棒試樣中間，銅棒兩端與鑰棒電鍍銅端相接觸，用夾具固定好后在保護(hù)氣氛下進(jìn)行4h、900°C高溫退火處理，最終獲得鑰/銅金屬棒； 5)將所制備的鑰/銅棒中相對(duì)于鑰/銅界面的另一端用普通車床加工出螺桿，在長(zhǎng)度40mm、直徑IOmm的鋁棒上加工出內(nèi)螺紋，將鋁棒套入鑰/銅棒的螺桿上擰緊，制備出拉伸試樣； 6)在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸測(cè)試至鑰/銅界面斷裂，獲得拉伸曲線以及最大載荷量; 7)用光學(xué)顯微鏡觀察復(fù)合材料斷口形貌，并用圖像分析軟件Image-Pix)Plus測(cè)量斷口面積，將最大載荷量除以斷口面積，即得到鑰/銅層狀金屬基復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。
3.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)試方法，其特征在于步驟I)所述的刻蝕使用的刻蝕液為37%濃鹽酸150mL+98%濃硫酸150mL+80g三氧化鉻+去離子水700mL。
4.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)試方法，其特征在于步驟2)所述的離子注入工藝參數(shù)為:弧壓60 V，觸發(fā)壓80 V，負(fù)壓2.5 KV，高壓60 KV，離子束流密度2.0~2.5mA，真空度1X10—3Pa以下，注入劑量1.0XlO17 ions/cm2，注入能量120 keV ;注入結(jié)束后，試樣在真空室中放置16小時(shí)后取出。
5.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)試方法，其特征在于步驟3)所述的鍍銅液成分和工藝參數(shù)為: 硫酸銅35g/L檸檬酸鈉 200g/L 碳酸鉀20g/LpH9~10 氨基三亞甲基膦酸200g/L 溫度2(T30°C 氨三乙酸 13g/L電流密度 0.5~I A/dm2 植酸13g/L電鍍時(shí)間 25mirT35min。
6.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)試方法，其特征在于所述的退火過程為:以5°C/min的升溫速率升高至250°C，在250°C下保溫lOmin，然后以6°C /min的升溫速率上升到900°C，在900 C下保溫4h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。
7.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)試方法，其特征在于步驟6)所述的拉伸速度為Imm/min，拉伸至銅/鑰界面斷裂，記錄此時(shí)的最大載荷量。
8.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)試方法，其特征在于步驟5)拉伸測(cè)試試樣結(jié)構(gòu)為鋁棒+鑰棒+鑰/銅界面+銅棒+鑰/銅界面+鑰棒+鋁棒。
9.按照權(quán)利要求8所述的測(cè)試方法，其特征在于拉伸測(cè)試試樣中鋁棒與鑰棒的連接為螺紋連接。
【文檔編號(hào)】G01N19/04GK103698271SQ201310593854
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】黃遠(yuǎn), 肖嬋, 何芳, 王玉林 申請(qǐng)人:天津大學(xué)