一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，包括晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器、三維成像探頭、光源與頻閃控制器、對(duì)圖像進(jìn)行處理的計(jì)算機(jī)以及顯示器，其中三維成像探頭將2D圖像傳輸給計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)首先用分割技術(shù)對(duì)其背景進(jìn)行刪除，然后使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線，對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線，再用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)3D圖像重建，接著結(jié)合在線測(cè)量的溶液參數(shù)，得到3D晶體的顆粒描述特性，最后由晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器中結(jié)晶過程優(yōu)化和控制及放大。本發(fā)明的系統(tǒng)及方法，可以直接從溶液中采集圖像、實(shí)現(xiàn)3D晶形的重建，且圖像處理速度快。
【專利說明】一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)的研究應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]顆粒形狀被公認(rèn)為對(duì)很多固體形態(tài)藥品、生物藥品、人類健康產(chǎn)品和專業(yè)化學(xué)品極為重要。例如，在制藥行業(yè)，形態(tài)可以影響到干燥粉末密度、凝聚度和流動(dòng)性等重要屬性，從而可以對(duì)一個(gè)公司轉(zhuǎn)變藥物微粒為成品的能力有重大的影響。此外，晶體形態(tài)可以影響藥物的溶解度，有可能影響成品生物屬性，并在極端情況下導(dǎo)致一家公司去藥物生產(chǎn)的許可證。盡管其重大的潛在重要性，顆粒形狀的直接測(cè)量一直相當(dāng)有限，很大程度上依賴于離線儀器的測(cè)量方法。相當(dāng)一段時(shí)間內(nèi)沒有有效的在線工具能夠提供顆粒形狀實(shí)時(shí)信息，特別是能用于顆粒在結(jié)晶、沉淀、造粒和磨制(干態(tài)或濕態(tài))等單元操作的處理過程中的儀器。近幾年開發(fā)的二維在線測(cè)量系統(tǒng)僅能提供二維信息，且其圖像處理功能極為薄弱?？傮w而言，缺乏在線測(cè)量顆粒三維形狀的儀器系統(tǒng)極大地限制了在顆粒形成和處理系統(tǒng)中對(duì)顆粒形狀監(jiān)測(cè)，優(yōu)化和控制。
[0003]通過系統(tǒng)的文獻(xiàn)搜索和信息收集，已開發(fā)的并被廣泛使用的過程分析技術(shù)(PAT)如聲，中/近紅外光譜分析，激光衍射等，使用應(yīng)用化學(xué)計(jì)量學(xué)，通過仔細(xì)的光譜數(shù)據(jù)分析可以區(qū)分不同的晶型，但不能給出顆粒形狀的詳細(xì)信息。由于晶體形狀和大小分布對(duì)過程監(jiān)控及產(chǎn)品優(yōu)化和控制的重要性，最近幾年，一些使用高速在線成像技術(shù)測(cè)量顆粒形狀的新儀器儀表產(chǎn)品已被開發(fā)出來并推向市場(chǎng)。下面介紹在科學(xué)研究和顆粒產(chǎn)品工業(yè)生產(chǎn)中使用的幾種典型系統(tǒng)。
[0004]1.過程視窗和測(cè)量系統(tǒng)(PVM)
[0005]過程視窗和測(cè)量系統(tǒng)由梅特勒托萊多有限公司開發(fā)，專利號(hào)為US5815264A。該系統(tǒng)將視頻探頭放置在一個(gè)流動(dòng)的媒介中來獲取移動(dòng)顆粒的圖像，因此可以直接顯示在一個(gè)過程中的移動(dòng)顆粒、細(xì)胞、泡沫、晶體。它聲稱，系統(tǒng)可以進(jìn)行連續(xù)的可視化和儲(chǔ)存顆粒大小、形狀、夾雜物、表面結(jié)構(gòu)、結(jié)塊等信息，也可用于多相系統(tǒng)(氣泡和液滴和固體XPVM探針系統(tǒng)已廣泛應(yīng)用于學(xué)術(shù)和工業(yè)界來研究晶體成核、生長(zhǎng)，特別是尺寸分布，2D形狀分布。在美國(guó)威斯康星大學(xué)麥迪遜分校的羅林斯教授和合作者使用PVM成像系統(tǒng)和圖像分析軟件系統(tǒng)=SHARC (分割高縱橫比晶體)來測(cè)量晶體形狀和尺寸(氯酸鈉、甘氨酸一和其他針樣藥品)。瑞士聯(lián)邦技術(shù)研究所的Mazzotti教授使用PVM成像系統(tǒng)與FBRM探針研究了 L-谷氨酸的多態(tài)轉(zhuǎn)化和成核動(dòng)力學(xué)并2D估算乙酰氨基酚增長(zhǎng)率。PVM系統(tǒng)也由在都柏林大學(xué)學(xué)院的巴雷特和格倫農(nóng)博士用于測(cè)量介穩(wěn)區(qū)和成核動(dòng)力學(xué)。阿斯利康的布萊克博士和合作者也進(jìn)行了藥品的形態(tài)調(diào)查。在新加坡國(guó)立大學(xué)的斯里尼瓦森博士和合作者使用多元圖像分析研究了產(chǎn)品質(zhì)量特性。
[0006]2.在線顯微系統(tǒng)(葛蘭素史克公司)
[0007]頻閃在線成像系統(tǒng)是由葛蘭素史克的威爾金森、詹寧斯和哈代開發(fā)的。該系統(tǒng)由索尼CCD單色掃描視頻攝像機(jī)和鏡頭，一氙燈頻閃的光源照明與光纖光纜，攝像機(jī)采集和頻閃燈同步及圖像采集的接口盒組成。相機(jī)系統(tǒng)置于反應(yīng)器玻璃壁外。他們利用Matlab開發(fā)了圖像圖像分析軟件來分析針形晶體(測(cè)量長(zhǎng)度和循環(huán))。該系統(tǒng)已使用在利茲大學(xué)的實(shí)時(shí)產(chǎn)品形態(tài)監(jiān)測(cè)、實(shí)時(shí)測(cè)量晶體面成長(zhǎng)率，以及晶體分類和控制等研究中。這一系統(tǒng)也由羅林斯教授和合作者用于研究針狀晶體的結(jié)晶過程。
[0008]3.過程圖像分析儀(PIA)
[0009]過程圖像分析儀(PIA)由德國(guó)海德漢施瓦茨公司研發(fā)，專利號(hào)為DE10052384A1。顆粒圖像分析4000LUT視頻顯微鏡可以插入結(jié)晶器內(nèi)收集在線圖像。該系統(tǒng)已用于研究?jī)煞N鉀鹽添加劑(乙烯二胺乙酸二鉀鹽和鹽焦)對(duì)磷酸二氫鉀(KDP)冷卻結(jié)晶的影響。使用PIA視頻顯微鏡拍攝的在線圖像被用來確特定晶面的晶體生長(zhǎng)速率?；陬w粒的投影面積，用400張以每秒五個(gè)圖像的速度采集的圖像包獲得了二維晶體的大小和形狀特征。
[0010]4.現(xiàn)場(chǎng)(In-SitU)顆粒查看器(ISPV)
[0011]現(xiàn)場(chǎng)(In-SitU)顆粒查看器(ISPV)是由荷蘭的perdix公司開發(fā)的，專利號(hào)為NL1026306C2。該系統(tǒng)曾在利茲大學(xué)用于考查晶體生長(zhǎng)過程中形狀和在后續(xù)變化。使用常規(guī)熱階段顯微鏡的研究顯示結(jié)合商業(yè)圖像分析軟件和ISPV探測(cè)器系統(tǒng)是能夠產(chǎn)生適合進(jìn)一步處理和分析的具有代表性的高質(zhì)量圖像。在20L反應(yīng)器中的L-谷氨酸結(jié)晶研究顯示，ISPV能夠有效地定性結(jié)晶和多態(tài)相轉(zhuǎn)化過程，因而表明其在小型和大型反應(yīng)器系統(tǒng)中的潛在應(yīng)用價(jià)值。研究提出了對(duì)探頭的一些改進(jìn)的建議如增加分辨率和使用熱涂層以減少探頭的晶體沉積垢等。該系統(tǒng)由荷蘭Delft工業(yè)大學(xué)的克雷默博士及同事用于研究谷氨酸從α晶形到β晶形的轉(zhuǎn)化。該專利提到使用多個(gè)相機(jī)和光源來獲得3D顆粒視圖，但它不是用于探頭。
[0012]5.三相機(jī)攝像系統(tǒng)
[0013]三相機(jī)攝像系統(tǒng)分別由荷蘭Delft工業(yè)大學(xué)的Boersma et al.和德國(guó)特里爾應(yīng)用科學(xué)大學(xué)的博特林格教授開發(fā)。在Boersma et al.的研究中，三個(gè)攝像頭被放置在帶有小角度的三角位置，使攝影機(jī)可聚焦于同一區(qū)域?；跀?shù)字表面模型(DSM)的圖像分析方法被用來分析三個(gè)圖像對(duì)，從而生成三個(gè)數(shù)字表面模型，然后他們的組合將提供一個(gè)傷口區(qū)域的3D信息。這套系統(tǒng)的測(cè)量精度為0.4毫米左右。博特林格教授最近為測(cè)量自由落體顆粒(100毫米?4毫米)的3D形狀開發(fā)了正交定位的三相機(jī)成像系統(tǒng)。
[0014]6.立體成像系統(tǒng)的礦物和巖石顆粒
[0015]Helgason et al.發(fā)明了用于對(duì)礦物,巖石顆粒及類似顆粒大小和形狀的3D測(cè)量和成分分析的設(shè)備(專利號(hào)CA2579553A1)。顆粒混合物或具有相同或不同大小的礦物或巖石或類似顆粒被單獨(dú)上傳到傳送帶。使用激光和兩個(gè)攝像頭實(shí)現(xiàn)3D機(jī)器視覺測(cè)量并隨后使用可見光和紅外進(jìn)行光譜測(cè)量，最后收集于輸送機(jī)的末尾。計(jì)算機(jī)軟件根據(jù)內(nèi)置測(cè)量過程或用戶指定的方法來自動(dòng)執(zhí)行測(cè)量并計(jì)算大小、形式、圓度和最好的巖相組成和其他單個(gè)對(duì)象的特征屬性及相關(guān)屬性的統(tǒng)計(jì)分布。專利保護(hù)的每個(gè)設(shè)備和方法不是探頭并只可以用來測(cè)量單個(gè)粒子。
[0016]7.小物體立體成像系統(tǒng)
[0017]Gorpas et al.開發(fā)了用于的使用雙目機(jī)器視覺系統(tǒng)的體積方法，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為
0.04mm。系統(tǒng)包括兩個(gè)帶有IEEE1394a接口的逐行掃描彩色數(shù)碼CXD攝像機(jī)。遠(yuǎn)望中心鏡頭旨在盡量減少視窗誤差，并獲得無失真的圖像。結(jié)構(gòu)化光投影儀被用來增加不同立體圖像之間匹配的準(zhǔn)確性。通過攝像機(jī)標(biāo)定、圖像預(yù)處理和分割、立體匹配和三維坐標(biāo)計(jì)算來實(shí)現(xiàn)重建3D腫瘤表面(?10毫米的大小)。
[0018]8.內(nèi)窺鏡系統(tǒng)
[0019]允許用戶在遠(yuǎn)程控制和操縱真實(shí)環(huán)境中的真實(shí)世界對(duì)象的交互式內(nèi)窺鏡系統(tǒng)被稱為teleoperator或遙操作機(jī)器人系統(tǒng)。這種系統(tǒng)通常用于醫(yī)療應(yīng)用中證實(shí)診斷結(jié)果并進(jìn)行遠(yuǎn)程手術(shù)。為此研發(fā)了多種2D/3D內(nèi)窺鏡。Da VinciTM遙操作機(jī)器人外科手術(shù)系統(tǒng)和ZEUSTM使用兩個(gè)光纖攝像機(jī)，是最具盛名的遙操作機(jī)器人手術(shù)系統(tǒng)。這種系統(tǒng)是由外科醫(yī)生通過立體系統(tǒng)遠(yuǎn)程查看手術(shù)部位并控制立體攝像機(jī)和機(jī)器手術(shù)臂來實(shí)現(xiàn)手術(shù)。內(nèi)窺鏡必須是可插入的，其大小通常是小于10毫米。在他們的論文中，胡et al.開發(fā)了帶平移和傾斜功能的用于微創(chuàng)手術(shù)的2D和3D外科成像設(shè)備。所有內(nèi)窺鏡主要都用于遠(yuǎn)程診斷和手術(shù)，并不采集在反應(yīng)器中移動(dòng)顆粒的高分辨率圖像。
[0020]現(xiàn)有可以用于結(jié)晶、造粒和磨削過程中的在線監(jiān)測(cè)成像探頭測(cè)量系統(tǒng)如過程視窗和測(cè)量系統(tǒng)(PVM)，過程圖像分析儀(PIA)，現(xiàn)場(chǎng)(In-Situ)顆粒查看器(ISPV)，僅限于二維(2D)成像，無法實(shí)現(xiàn)三維重建(僅使用單一像機(jī))。內(nèi)窺鏡探頭系統(tǒng)主要都用于遠(yuǎn)程診斷和手術(shù)，探測(cè)對(duì)象為非移動(dòng)物體。因此不能用于在反應(yīng)器中采集移動(dòng)顆粒的高分辨率圖像，從而無法實(shí)現(xiàn)三維重建。三維顆粒成像測(cè)量系統(tǒng)如三相機(jī)攝像系統(tǒng)，礦物和巖石顆粒的立體成像系統(tǒng)，小物體立體成像系統(tǒng)，共聚焦顯微鏡，InfiniteFocus垂直掃描光學(xué)裝置，均不是探頭測(cè)量系統(tǒng)，并且僅適用于非移動(dòng)物體(或移動(dòng)速度非常緩慢的物體)和單個(gè)粒子?，F(xiàn)有產(chǎn)品和原型系統(tǒng)對(duì)許多復(fù)雜的物系和過程圖像的質(zhì)量不理想，并且其圖像處理功能極為薄弱。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)及方法。
[0022]本發(fā)明的目的通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0023]一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，包括裝有待測(cè)晶體的晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器、設(shè)置在晶體反應(yīng)器內(nèi)部三維成像探頭，其中三維成像探頭包括呈固定的立體角設(shè)置的兩個(gè)以上的攝像頭和光源，該系統(tǒng)還包括控制光源工作的光源與頻閃控制器、將三維成像探頭采集的圖像進(jìn)行處理的計(jì)算機(jī)以及與計(jì)算機(jī)連接的顯示器，所述的光源與頻閃控制器和計(jì)算機(jī)相連，其中
[0024]三維成像探頭將其獲得的晶體樣本的2D圖像傳輸給計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)首先用分割技術(shù)對(duì)晶體樣本的2D圖像的背景進(jìn)行刪除，然后使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從晶體樣本的2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線，對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線，再用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)晶體樣本的3D圖像重建，接著結(jié)合在線測(cè)量的溶液參數(shù)，得到3D晶體的顆粒描述特性，最后由晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器中結(jié)晶過程優(yōu)化和控制及放大。
[0025]所述的溶液參數(shù)是由設(shè)置在晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器溶液中的多個(gè)探頭測(cè)得的，多個(gè)探頭將測(cè)得的數(shù)據(jù)傳輸給計(jì)算機(jī)。[0026]所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，還包括設(shè)置在三維成像探頭中的冷卻裝置，冷卻裝置根據(jù)計(jì)算機(jī)的指令對(duì)三維成像探頭進(jìn)行冷卻。光源、攝像頭會(huì)產(chǎn)生熱，且三維成像探頭處在溶液中，會(huì)與溶液發(fā)生熱傳遞，而過熱的環(huán)境會(huì)影響三維成像探頭的工作。
[0027]本發(fā)明的另一目的通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0028]一種探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，包含以下順序的步驟:
[0029]I)通過三維成像探頭在頻閃同步條件下獲得晶體樣本的2D圖像；
[0030]2)通過分割技術(shù)對(duì)2D圖像的背景進(jìn)行刪除；
[0031]3)從2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線:
[0032]a、使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從處理過的圖像中獲得顆粒的角和線；
[0033]b、對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線；
[0034]c、從匹配好的2D圖像中獲得的角和線，軟件將產(chǎn)生相同的次序/編號(hào)；
[0035]d、通過角和線相同的次序/編號(hào)，可直接標(biāo)識(shí)相應(yīng)的左、右功能特征；
[0036]4)用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)3D圖像重建:
[0037]a、使用獲得的對(duì)應(yīng)線條，角點(diǎn)，和像機(jī)及像機(jī)之間的參數(shù)來進(jìn)行三維重建；
[0038]b、晶體形狀的三維坐標(biāo)可以使用立體三角剖分算法來獲得；
[0039]C、利用獲得的三維坐標(biāo)，可顯示晶體的三維圖像，并計(jì)算各個(gè)晶面到晶體中心的距離；
[0040]5)溫度，濃度，pH在線測(cè)量:
[0041]a、使用溫度探頭，F(xiàn)TIR濃度探頭和pH探頭，對(duì)溫度，濃度，pH進(jìn)行在線測(cè)量；
[0042]b、由FTIR探頭獲得的圖譜，和預(yù)先測(cè)定的同一物系的標(biāo)定結(jié)果，利用最小二乘算法來獲得濃度；
[0043]6) 3D晶體的顆粒描述特性:
[0044]a、由于晶體在反應(yīng)器中持續(xù)旋轉(zhuǎn)和運(yùn)動(dòng)，在不同時(shí)間采集的圖像中的晶體不同，故采用統(tǒng)計(jì)分析來獲得各個(gè)時(shí)間的顆粒尺寸及形狀；
[0045]b、使用在三維重建中獲得的各個(gè)晶面到晶體中心的平均距離與其相對(duì)應(yīng)的時(shí)間，可獲得各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系；
[0046]C、對(duì)各個(gè)距離用時(shí)間求導(dǎo)獲得晶體各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率:各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系有上下波動(dòng)，當(dāng)圖像間時(shí)差很小時(shí)，其產(chǎn)生的晶面生長(zhǎng)速率可能不真實(shí)，如負(fù)的晶面生長(zhǎng)速率；在此情況下，可先用函數(shù)關(guān)聯(lián)各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系，再將關(guān)聯(lián)的函數(shù)對(duì)時(shí)間求導(dǎo)，從而獲得光滑的晶面生長(zhǎng)速率；
[0047]d、結(jié)合獲得的各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率和溶液濃度，通過時(shí)間將它們關(guān)聯(lián)成各個(gè)晶面生長(zhǎng)速率與溶液濃度的關(guān)系；
[0048]e、如果其他溶液參數(shù)也影響晶面生長(zhǎng)速率，則用多變量關(guān)聯(lián)生成晶面生長(zhǎng)速率與溶液濃度、PH的關(guān)系；
[0049]f、由步驟d和e產(chǎn)生的關(guān)聯(lián)函數(shù)就是可用于結(jié)晶過程優(yōu)化、控制及放大的晶體生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型；
[0050]7)通過晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)，對(duì)晶體反應(yīng)器中結(jié)晶過程進(jìn)行優(yōu)化、控制和放大。[0051]所述的步驟2)，通過分割技術(shù)對(duì)2D圖像的背景進(jìn)行刪除，具體包含以下步驟:
[0052]a、如圖像格式為非灰度格式，可將其轉(zhuǎn)換成灰度格式；
[0053]b、使用不同的邊緣檢測(cè)參數(shù)對(duì)晶體進(jìn)行多重邊緣檢測(cè)，然后將它們集合；
[0054]C、對(duì)獲得的晶形邊緣實(shí)施晶形閉合/晶形填充/晶形開啟，從而產(chǎn)生清晰晶體邊緣；
[0055]d、對(duì)極其微小的顆粒將予以剔除；
[0056]e、刪除圖像背景，只保留具有清晰晶體邊緣的晶體。
[0057]步驟3)中，所述的步驟b，具體包含以下步驟:
[0058]( I)利用晶體樣本進(jìn)行X射線掃描獲得X射線衍射圖譜，進(jìn)而計(jì)算晶體單元的參數(shù):邊長(zhǎng)a, b, c和內(nèi)角α，β，y ；
[0059](2)由已知的晶體分子結(jié)構(gòu)和獲得的晶體單元參數(shù)，通過分子模型確定分子在晶體單元中的有序排列；
[0060](3)通過晶體形狀模型，晶體的分子結(jié)構(gòu)和分子在晶體單元中的有序排列預(yù)測(cè)晶體的三維形狀；
[0061](4)對(duì)于預(yù)測(cè)得到的晶體形狀，各晶面到晶體中心距離為已知，因而使用像機(jī)模型可將晶體按立體角及相關(guān)像機(jī)參數(shù)投影成2D圖像；
[0062](5)使用從成像系統(tǒng)獲得的圖像中檢測(cè)到的部分清晰角和線，通過調(diào)整從晶體形狀模型中獲得的晶體晶面到晶體中心距離，進(jìn)而由像機(jī)模型產(chǎn)生調(diào)整后的模型的角和線，并用其來匹配檢測(cè)到的部分清晰對(duì)應(yīng)角和線；
[0063](6)匹配好的2D圖像將補(bǔ)齊所有三維重建所需的角和線。
[0064]步驟6)中，所述的步驟a，具體包含以下步驟:
[0065](I)首先定義一個(gè)時(shí)間窗口的大小:在本時(shí)間窗口內(nèi)通過三維重建來獲得的顆粒將進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，從而獲得在每個(gè)時(shí)間由時(shí)間窗口產(chǎn)生的顆粒尺寸分布，進(jìn)而得到在當(dāng)前時(shí)間的平均顆粒尺寸及形狀；
[0066](2)移動(dòng)時(shí)間窗口到下一時(shí)間，使用相同的統(tǒng)計(jì)處理方法得到其顆粒尺寸分布，平均顆粒尺寸及形狀；
[0067](3)當(dāng)統(tǒng)計(jì)處理完成后，各個(gè)晶面隨時(shí)間變化的尺寸分布系列及可獲得；
[0068](4)在各個(gè)時(shí)間點(diǎn)的尺寸分布用來產(chǎn)生各個(gè)晶面平均尺寸，即各個(gè)晶面到晶體中心的平均距離。
[0069]步驟6)中，所述的3D晶體的顆粒描述特性，還包括附加類型的形狀描述符，用于顆粒的分類和聚類分析，分類和聚類技術(shù)可以根據(jù)遇到的數(shù)據(jù)來分組，存在以下四種形式之一:
[0070](I)數(shù)據(jù)庫(kù)的一部分為已知，即已知類別數(shù)量和描述以及各自數(shù)據(jù)模式的分配，任務(wù)是將未知的數(shù)據(jù)模式分配給既定的類別；
[0071](2)只有類別數(shù)是已知的；
[0072](3)只有類別的數(shù)目和描述已知；
[0073](4)類別的數(shù)量和描述都不知道:其目的是要確定類別的數(shù)量和描述以及數(shù)據(jù)模式的分配；
[0074]分類和聚類的技術(shù)可以被應(yīng)用在所有四個(gè)類型的數(shù)據(jù)中。[0075]所述的步驟7)，包含以下順序的步驟:
[0076]a、定義每一個(gè)從晶面到晶體中心的距離為晶形粒數(shù)衡算模型的一維，本晶形粒數(shù)衡算模型中各維之間不要求正交；
[0077]b、晶形粒數(shù)衡算模型包括各晶面粒數(shù)變化、各晶面生長(zhǎng)、晶體成核、晶體聚集、晶體破裂；
[0078]C、從獲得的晶面生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)中，每一個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率方程已知并用于晶面生長(zhǎng)項(xiàng)；
[0079]d、當(dāng)加入晶種來研究各晶面生長(zhǎng)時(shí)，晶體成核、晶體聚集、晶體破裂項(xiàng)可去除，由晶種分布及邊界條件求解在一定冷卻條件下的晶形粒數(shù)衡算方程以獲得每一個(gè)晶面的生長(zhǎng)過程和三維晶體分布；
[0080]e、如有預(yù)定的最終三維晶體分布，可對(duì)晶形粒數(shù)衡算方程進(jìn)行優(yōu)化，從而獲得優(yōu)化的冷卻條件，同樣，如要實(shí)現(xiàn)衡定過飽和度結(jié)晶過程，優(yōu)化的冷卻條件可從求解晶形粒數(shù)衡算模型中獲得；
[0081]f、由于結(jié)晶過程中存在不穩(wěn)定因素，晶形粒數(shù)衡算模型和探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)合可實(shí)現(xiàn)對(duì)晶形的在線實(shí)時(shí)控制:探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)可在線提供晶形分布，晶形粒數(shù)衡算模型可實(shí)時(shí)調(diào)整冷卻速率，以期獲得預(yù)定的三維晶體分布；
[0082]g、當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)處于非均勻混和狀態(tài)時(shí)，結(jié)晶器中液體濃度/溫度不均勻，進(jìn)而產(chǎn)生非均勻的過飽和度及晶面生長(zhǎng)率，計(jì)算流體力學(xué)提供結(jié)晶器中各計(jì)算單元的液體濃度/溫度，獲得其精確分布，晶形粒數(shù)衡算模型應(yīng)用于各計(jì)算單元，從而獲得其計(jì)算單元中各個(gè)晶體的晶面生長(zhǎng)過程和三維晶體分布，集合來自所有單元中的三維晶體分布就產(chǎn)生整個(gè)結(jié)晶器中的晶體生長(zhǎng)過程和三維分布；
[0083]h、當(dāng)結(jié)晶過程中存在晶體成核，晶體聚集，晶體破裂時(shí)，通過產(chǎn)生的微-積分偏微分方程求解。
[0084]所述的步驟I)中，所述的頻閃同步具體通過以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0085]a、由攝像頭的圖像米集速率,獲得米集每張圖像所需時(shí)間；
[0086]b、同時(shí)設(shè)置采集每張圖像時(shí)快門的開啟延遲時(shí)間，開啟時(shí)間及重新開啟時(shí)間，并且使其總和等于由步驟a確定的采集每張圖像所需時(shí)間；
[0087]C、相同的開啟時(shí)間信號(hào)同時(shí)激發(fā)攝像機(jī)快門和LED光源，從而實(shí)現(xiàn)其同步。
[0088]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0089]1、可直接采集在晶體反應(yīng)器溶液中移動(dòng)的微粒的圖像，實(shí)現(xiàn)其3D形狀的重建。
[0090]2、圖像處理速度快，實(shí)用性高:本發(fā)明所使用的分割技術(shù)，能對(duì)待測(cè)晶體與背景進(jìn)行精確分割，而現(xiàn)有技術(shù)中要實(shí)現(xiàn)較為準(zhǔn)確的分割，需要高清晰的晶體樣本圖像，當(dāng)晶體樣本圖像不是很清晰時(shí)，處理速度就慢很多，且處理結(jié)果的精確度也下降許多，甚至無法處理。
[0091]3、在反應(yīng)器中晶體的不斷運(yùn)動(dòng)和旋轉(zhuǎn)使得在不同時(shí)間通過采樣區(qū)域的晶體樣本不盡相同，本發(fā)明采用統(tǒng)計(jì)分析來合理地去除其影響，從而獲得各個(gè)時(shí)間的顆粒尺寸及形狀，能保證所得結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0092]4、三維成像探頭可直接伸入晶體反應(yīng)器內(nèi)部溶液中，在不帶流動(dòng)通道或不帶點(diǎn)光源時(shí)還可以設(shè)置在晶體反應(yīng)器的外部，也可應(yīng)用于靜態(tài)下的干濕顆粒。[0093]5、設(shè)計(jì)更加合理:
[0094](I)攝像頭和光源同步設(shè)計(jì)，主攝像頭以及從攝像頭與燈光的同步觸發(fā)通過攝像機(jī)本身或光源信號(hào)來實(shí)現(xiàn)。
[0095](2)多個(gè)照明光源的強(qiáng)度可調(diào)，此前2D探頭的光源是不可調(diào)的。
[0096](3)攝像機(jī)間的角度可調(diào)。
[0097](4)在透射光模式下，透射光源和攝像機(jī)之間的距離可調(diào)整，以實(shí)現(xiàn)最佳的圖像質(zhì)量。
[0098](5)在使用反射/透射雙光源時(shí)，可形成透射/反射光混合模式。通過調(diào)整透射/反射光源的相對(duì)亮度，可進(jìn)一步提高圖像質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0099]圖1為本發(fā)明所述的一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0100]圖2為圖1所述系統(tǒng)的三維成像探頭的結(jié)構(gòu)示意圖:由A-A剖視圖和B-B剖視圖組成；
[0101]圖3為圖1所述系統(tǒng)的三維成像探頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0102]圖4為圖1所述系統(tǒng)的三維成像探頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0103]圖5為圖1所述系統(tǒng)的三維成像探頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0104]圖6為圖1所述系統(tǒng)的三維成像探頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0105]圖7為本發(fā)明所述的一種探頭式在線立體成像檢測(cè)方法的流程圖；
[0106]圖8為三維直線的重建示意圖；
[0107]圖9為三維長(zhǎng)方形的重建示意圖；
[0108]圖10為三維長(zhǎng)方形的重建示意圖；
[0109]圖11為三維長(zhǎng)方體的重建示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0110]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0111]實(shí)施例1
[0112]如圖1、2、3所示，一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，包括裝有待測(cè)晶體的晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器1、設(shè)置在晶體反應(yīng)器內(nèi)部三維成像探頭，其中三維成像探頭包括呈固定的立體角設(shè)置的兩個(gè)攝像頭2、3和光源，攝像頭2、3的鏡頭為中心遠(yuǎn)望鏡頭，成像更清晰；晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器中設(shè)置有葉片攪拌器6 ;該系統(tǒng)還包括控制光源工作的光源與頻閃控制器4、將三維成像探頭采集的圖像進(jìn)行處理的計(jì)算機(jī)5以及與計(jì)算機(jī)連接的顯示器，所述的光源與頻閃控制器4和計(jì)算機(jī)5相連，其中三維成像探頭將其獲得的晶體樣本的2D圖像傳輸給計(jì)算機(jī)5，計(jì)算機(jī)5首先用分割技術(shù)對(duì)晶體樣本的2D圖像的背景進(jìn)行刪除，然后使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從晶體樣本的2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線，對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線，再用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)晶體樣本的3D圖像重建，接著結(jié)合在線測(cè)量的溶液參數(shù)，得到3D晶體的顆粒描述特性，最后由晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器中結(jié)晶過程優(yōu)化和控制及放大，其中溶液參數(shù)是由設(shè)置在晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器溶液中的多個(gè)探頭測(cè)得的，多個(gè)探頭將測(cè)得的數(shù)據(jù)傳輸給計(jì)算機(jī)，如溫度探頭7、PH探頭8、濃度探頭9，如圖2，該系統(tǒng)還包括設(shè)置在三維成像探頭中的冷卻裝置10，冷卻裝置10根據(jù)計(jì)算機(jī)的指令對(duì)三維成像探頭進(jìn)行冷卻，三維成像探頭的底部為玻璃視窗11。
[0113]如圖3，三維成像探頭的玻璃視窗11的下方?jīng)]有設(shè)置反光盤。
[0114]實(shí)施例2
[0115]如圖4、5，本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1:
[0116]如圖4，三維成像探頭的玻璃視窗11下方設(shè)置有反光盤12，反光盤12與玻璃視窗11之間的空隙形成料漿流動(dòng)通道13。對(duì)快速移動(dòng)的晶體和反應(yīng)器中的晶體濃度很高時(shí)，料漿流動(dòng)通道可以對(duì)溶液中的晶體進(jìn)行“整流”，晶體按順序依次通過料漿流動(dòng)通道，可以提高采集的2D圖像質(zhì)量。
[0117]實(shí)施例3
[0118]如圖5，本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1:
[0119]三維成像探頭的底部設(shè)置一錐形末端13。以便于探頭插入小尺寸結(jié)晶反應(yīng)器中。
[0120]實(shí)施例4
[0121]如圖6，本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1:
[0122]三維成像探頭的光源為L(zhǎng)ED環(huán)狀光，其透視視窗的下端設(shè)置有點(diǎn)狀高亮度透射光源14。以進(jìn)一步提高圖像質(zhì)量。
[0123]如圖7，一種探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，包含以下順序的步驟:
[0124]I)通過三維成像探頭在頻閃同步條件下獲得晶體樣本的2D圖像，其中所述的頻閃同步具體通過以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0125]a、由攝像頭的圖像米集速率,獲得米集每張圖像所需時(shí)間；
[0126]b、同時(shí)設(shè)置采集每張圖像時(shí)快門的開啟延遲時(shí)間，開啟時(shí)間及重新開啟時(shí)間，并且使其總和等于由步驟a確定的采集每張圖像所需時(shí)間；
[0127]C、相同的開啟時(shí)間信號(hào)同時(shí)激發(fā)攝像機(jī)快門和LED光源，從而實(shí)現(xiàn)其同步；
[0128]2)通過分割技術(shù)對(duì)2D圖像的背景進(jìn)行刪除:
[0129]a、如圖像格式為非灰度格式，可將其轉(zhuǎn)換成灰度格式；
[0130]b、使用不同的邊緣檢測(cè)參數(shù)對(duì)晶體進(jìn)行多重邊緣檢測(cè)，然后將它們集合；
[0131]C、對(duì)獲得的晶形邊緣實(shí)施晶形閉合/晶形填充/晶形開啟，從而產(chǎn)生清晰晶體邊緣；
[0132]d、對(duì)極其微小的顆粒將予以剔除；
[0133]e、刪除圖像背景，只保留具有清晰晶體邊緣的晶體；
[0134]3 )從2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線:
[0135]a、使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從處理過的圖像中獲得顆粒的角和線；
[0136]b、對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線:
[0137](I)利用晶體樣本進(jìn)行X射線掃描獲得X射線衍射圖譜，進(jìn)而計(jì)算晶體單元的參數(shù):邊長(zhǎng)a, b, c和內(nèi)角α，β，y ；
[0138](2)由已知的晶體分子結(jié)構(gòu)和獲得的晶體單元參數(shù)，通過分子模型確定分子在晶體單元中的有序排列；
[0139](3)通過晶體形狀模型，晶體的分子結(jié)構(gòu)和分子在晶體單元中的有序排列預(yù)測(cè)晶體的三維形狀；
[0140](4)對(duì)于預(yù)測(cè)得到的晶體形狀，各晶面到晶體中心距離為已知，因而使用像機(jī)模型可將晶體按立體角及相關(guān)像機(jī)參數(shù)投影成2D圖像；
[0141](5)使用從成像系統(tǒng)獲得的圖像中檢測(cè)到的部分清晰角和線，通過調(diào)整從晶體形狀模型中獲得的晶體晶面到晶體中心距離，進(jìn)而由像機(jī)模型產(chǎn)生調(diào)整后的模型的角和線，并用其來匹配檢測(cè)到的部分清晰對(duì)應(yīng)角和線；
[0142](6)匹配好的2D圖像將補(bǔ)齊所有三維重建所需的角和線；
[0143]C、從匹配好的2D圖像中獲得的角和線，軟件將產(chǎn)生相同的次序/編號(hào)；
[0144]d、通過角和線相同的次序/編號(hào)，可直接標(biāo)識(shí)相應(yīng)的左、右功能特征；
[0145]4)用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)3D圖像重建:
[0146]a、使用獲得的對(duì)應(yīng)線條，角點(diǎn)，和像機(jī)及像機(jī)之間的參數(shù)來進(jìn)行三維重建；
[0147]b、晶體形狀的三維坐標(biāo)可以使用立體三角剖分算法來獲得；
[0148]C、利用獲得的三維坐標(biāo)，可顯示晶體的三維圖像，并計(jì)算各個(gè)晶面到晶體中心的距離；
[0149]5)溫度，濃度，pH在線測(cè)量:
[0150]a、使用溫度探頭，F(xiàn)TIR濃度探頭和pH探頭，對(duì)溫度，濃度，pH進(jìn)行在線測(cè)量；
[0151]b、由FTIR探頭獲得的圖譜，和預(yù)先測(cè)定的同一物系的標(biāo)定結(jié)果，利用最小二乘算法來獲得濃度；
[0152]6) 3D晶體的顆粒描述特性:
[0153]a、由于晶體在反應(yīng)器中持續(xù)旋轉(zhuǎn)和運(yùn)動(dòng)，在不同時(shí)間采集的圖像中的晶體可能不盡相同，故采用統(tǒng)計(jì)分析來獲得各個(gè)時(shí)間的顆粒尺寸及形狀:
[0154](I)首先定義一個(gè)時(shí)間窗口的大小:在本時(shí)間窗口內(nèi)通過三維重建來獲得的顆粒將進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，從而獲得在每個(gè)時(shí)間由時(shí)間窗口產(chǎn)生的顆粒尺寸分布，進(jìn)而得到在當(dāng)前時(shí)間的平均顆粒尺寸及形狀；
[0155](2)移動(dòng)時(shí)間窗口到下一時(shí)間，使用相同的統(tǒng)計(jì)處理方法得到其顆粒尺寸分布，平均顆粒尺寸及形狀；
[0156](3)當(dāng)統(tǒng)計(jì)處理完成后，各個(gè)晶面隨時(shí)間變化的尺寸分布系列及可獲得；
[0157](4)在各個(gè)時(shí)間點(diǎn)的尺寸分布用來產(chǎn)生各個(gè)晶面平均尺寸，即各個(gè)晶面到晶體中心的平均距離；
[0158]b、使用在三維重建中獲得的各個(gè)晶面到晶體中心的平均距離與其相對(duì)應(yīng)的時(shí)間，可獲得各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系；
[0159]C、對(duì)各個(gè)距離用時(shí)間求導(dǎo)獲得晶體各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率:各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系有上下波動(dòng)，當(dāng)圖像間時(shí)差很小時(shí)，其產(chǎn)生的晶面生長(zhǎng)速率可能不真實(shí)，如負(fù)的晶面生長(zhǎng)速率；在此情況下，可先用函數(shù)關(guān)聯(lián)各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系，再將關(guān)聯(lián)的函數(shù)對(duì)時(shí)間求導(dǎo)，從而獲得光滑的晶面生長(zhǎng)速率；
[0160]d、結(jié)合獲得的各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率和溶液濃度，通過時(shí)間將它們關(guān)聯(lián)成各個(gè)晶面生長(zhǎng)速率與溶液濃度的關(guān)系；[0161]e、如果其他溶液參數(shù)也影響晶面生長(zhǎng)速率，則用多變量關(guān)聯(lián)生成晶面生長(zhǎng)速率與溶液濃度、PH的關(guān)系；
[0162]f、由步驟d和e產(chǎn)生的關(guān)聯(lián)函數(shù)就是可用于結(jié)晶過程優(yōu)化、控制及放大的晶體生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型；
[0163]g、所述的3D晶體的顆粒描述特性，還包括附加類型的形狀描述符，用于顆粒的分類和聚類分析，分類和聚類技術(shù)可以根據(jù)遇到的數(shù)據(jù)來分組，存在以下四種形式之一:
[0164](I)數(shù)據(jù)庫(kù)的一部分為已知，即已知類別數(shù)量和描述以及各自數(shù)據(jù)模式的分配，任務(wù)是將未知的數(shù)據(jù)模式分配給既定的類別；
[0165](2)只有類別數(shù)是已知的；
[0166](3)只有類別的數(shù)目和描述已知；
[0167](4)類別的數(shù)量和描述都不知道:其目的是要確定類別的數(shù)量和描述以及數(shù)據(jù)模式的分配；
[0168]分類和聚類的技術(shù)可以被應(yīng)用在所有四個(gè)類型的數(shù)據(jù)中；
[0169]7)通過晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)，對(duì)晶體反應(yīng)器中結(jié)晶過程進(jìn)行優(yōu)化、控制和放大:
[0170]a、定義每一個(gè)從晶面到晶體中心的距離為晶形粒數(shù)衡算模型的一維，本晶形粒數(shù)衡算模型中各維之間不要求正交；
[0171]b、晶形粒數(shù)衡算模型包括各晶面粒數(shù)變化、各晶面生長(zhǎng)、晶體成核、晶體聚集、晶體破裂；
[0172]C、從獲得的晶面生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)中，每一個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率方程已知并用于晶面生長(zhǎng)項(xiàng)；
[0173]d、當(dāng)加入晶種來研究各晶面生長(zhǎng)時(shí)，晶體成核、晶體聚集、晶體破裂項(xiàng)可去除，由晶種分布及邊界條件求解在一定冷卻條件下的晶形粒數(shù)衡算方程以獲得每一個(gè)晶面的生長(zhǎng)過程和三維晶體分布；
[0174]e、如有預(yù)定的最終三維晶體分布，可對(duì)晶形粒數(shù)衡算方程進(jìn)行優(yōu)化，從而獲得優(yōu)化的冷卻條件，同樣，如要實(shí)現(xiàn)衡定過飽和度結(jié)晶過程，優(yōu)化的冷卻條件可從求解晶形粒數(shù)衡算模型中獲得；
[0175]f、由于結(jié)晶過程中存在不穩(wěn)定因素，晶形粒數(shù)衡算模型和探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)合可實(shí)現(xiàn)對(duì)晶形的在線實(shí)時(shí)控制:探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)可在線提供晶形分布，晶形粒數(shù)衡算模型可實(shí)時(shí)調(diào)整冷卻速率，以期獲得預(yù)定的三維晶體分布；
[0176]g、當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)處于非均勻混和狀態(tài)時(shí)，結(jié)晶器中液體濃度/溫度不均勻，進(jìn)而產(chǎn)生非均勻的過飽和度及晶面生長(zhǎng)率，計(jì)算流體力學(xué)提供結(jié)晶器中各計(jì)算單元的液體濃度/溫度，獲得其精確分布，晶形粒數(shù)衡算模型應(yīng)用于各計(jì)算單元，從而獲得其計(jì)算單元中各個(gè)晶體的晶面生長(zhǎng)過程和三維晶體分布，集合來自所有單元中的三維晶體分布就產(chǎn)生整個(gè)結(jié)晶器中的晶體生長(zhǎng)過程和三維分布；
[0177]h、當(dāng)結(jié)晶過程中存在晶體成核，晶體聚集，晶體破裂時(shí)，通過產(chǎn)生的微-積分偏微分方程求解。
[0178]下面用具體的實(shí)驗(yàn)來說明本發(fā)明的技術(shù)效果:
[0179]實(shí)驗(yàn)一[0180]如圖8，直線實(shí)際長(zhǎng)度為1000微米，重建直線長(zhǎng)度為977?1018微米，本發(fā)明重建所獲得的三維直線長(zhǎng)度與實(shí)際直線長(zhǎng)度的誤差小于3%，精確率較高。由于投影關(guān)系，在直線與攝像機(jī)光軸不等于90度時(shí)，若只用二維圖像來獲得直線長(zhǎng)度，其長(zhǎng)度會(huì)小于實(shí)際直線長(zhǎng)度，極端情況下直線會(huì)投影成一個(gè)點(diǎn)，精確率較低。
[0181]實(shí)驗(yàn)二
[0182]如圖9、10，重建三維片狀長(zhǎng)方形晶體，進(jìn)而獲得其尺寸(長(zhǎng)度、寬度)與生長(zhǎng)速率。
[0183]實(shí)驗(yàn)三
[0184]如圖11，重建長(zhǎng)方體晶體的三維坐標(biāo)，從而獲得長(zhǎng)方體晶體的尺寸和各個(gè)面的生長(zhǎng)速率。
[0185]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于:包括裝有待測(cè)晶體的晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器、設(shè)置在晶體反應(yīng)器內(nèi)部三維成像探頭，其中三維成像探頭包括呈固定的立體角設(shè)置的兩個(gè)以上的攝像頭和光源，該系統(tǒng)還包括控制光源工作的光源與頻閃控制器、將三維成像探頭采集的圖像進(jìn)行處理的計(jì)算機(jī)以及與計(jì)算機(jī)連接的顯示器，所述的光源與頻閃控制器和計(jì)算機(jī)相連，其中 三維成像探頭通過光源與頻閃控制器同步控制攝像機(jī)和光源而獲得晶體樣本的2D圖像并將該圖像傳輸給計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)首先用分割技術(shù)對(duì)晶體樣本的2D圖像的背景進(jìn)行刪除，然后使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從晶體樣本的2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線，對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線，再用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)晶體樣本的3D圖像重建，接著結(jié)合在線測(cè)量的溶液參數(shù)，得到3D晶體的顆粒描述特性，最后由晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器中結(jié)晶過程優(yōu)化和控制及放大。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于:所述的溶液參數(shù)是由設(shè)置在晶體生長(zhǎng)反應(yīng)器溶液中的多個(gè)探頭測(cè)得的，多個(gè)探頭將測(cè)得的數(shù)據(jù)傳輸給計(jì)算機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于:該系統(tǒng)還包括設(shè)置在三維成像探頭中的冷卻裝置，冷卻裝置根據(jù)計(jì)算機(jī)的指令對(duì)三維成像探頭進(jìn)行冷卻。
4.一種探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，包含以下順序的步驟: 1)通過三維成像探頭在頻閃同步條件下獲得晶體樣本的2D圖像； 2)通過分割技術(shù)對(duì)2D圖像的背景進(jìn)行刪除；` 3)從2D圖像中識(shí)別對(duì)應(yīng)的點(diǎn)和線: a、使用角/邊緣/線檢測(cè)技術(shù)，從處理過的圖像中獲得顆粒的角和線； b、對(duì)于少數(shù)有檢測(cè)困難的角/線，基于已獲得的角和線，利用分子建模和晶體形狀模型來預(yù)測(cè)/估算那些不清晰的角/線； C、從匹配好的2D圖像中獲得的角和線，軟件將產(chǎn)生相同的次序/編號(hào)； d、通過角和線相同的次序/編號(hào)，可直接標(biāo)識(shí)相應(yīng)的左、右功能特征； 4)用已確定的點(diǎn)和線實(shí)現(xiàn)3D圖像重建: a、使用獲得的對(duì)應(yīng)線條，角點(diǎn)，和像機(jī)及像機(jī)之間的參數(shù)來進(jìn)行三維重建； b、晶體形狀的三維坐標(biāo)可以使用立體三角剖分算法來獲得； C、利用獲得的三維坐標(biāo)，可顯示晶體的三維圖像，并計(jì)算各個(gè)晶面到晶體中心的距離； 5)溫度，濃度，pH在線測(cè)量: a、使用溫度探頭，F(xiàn)TIR濃度探頭和pH探頭，對(duì)溫度，濃度，pH進(jìn)行在線測(cè)量； b、由FTIR探頭獲得的圖譜，和預(yù)先測(cè)定的同一物系的標(biāo)定結(jié)果，利用最小二乘算法來獲得濃度； 6)3D晶體的顆粒描述特性: a、由于晶體在反應(yīng)器中持續(xù)旋轉(zhuǎn)和運(yùn)動(dòng)，在不同時(shí)間采集的圖像中的晶體不同，故采用統(tǒng)計(jì)分析來獲得各個(gè)時(shí)間的顆粒尺寸及形狀；b、使用在三維重建中獲得的各個(gè)晶面到晶體中心的平均距離與其相對(duì)應(yīng)的時(shí)間，可獲得各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系； C、對(duì)各個(gè)距離用時(shí)間求導(dǎo)獲得晶體各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率:各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系有上下波動(dòng)，當(dāng)圖像間時(shí)差很小時(shí)，其產(chǎn)生的晶面生長(zhǎng)速率可能不真實(shí),如負(fù)的晶面生長(zhǎng)速率；在此情況下，可先用函數(shù)關(guān)聯(lián)各個(gè)距離與時(shí)間的關(guān)系，再將關(guān)聯(lián)的函數(shù)對(duì)時(shí)間求導(dǎo)，從而獲得光滑的晶面生長(zhǎng)速率； d、結(jié)合獲得的各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率和溶液濃度，通過時(shí)間將它們關(guān)聯(lián)成各個(gè)晶面生長(zhǎng)速率與溶液濃度的關(guān)系； e、如果其他溶液參數(shù)也影響晶面生長(zhǎng)速率，則用多變量關(guān)聯(lián)生成晶面生長(zhǎng)速率與溶液濃度、pH的關(guān)系； f、由步驟d和e產(chǎn)生的關(guān)聯(lián)函數(shù)就是可用于結(jié)晶過程優(yōu)化、控制及放大的晶體生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型； 7)通過晶形粒數(shù)衡算模型和計(jì)算流體力學(xué)，對(duì)晶體反應(yīng)器中結(jié)晶過程進(jìn)行優(yōu)化、控制和放大。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，其特征在于:所述的步驟2)，通過分割技術(shù)對(duì)2D圖像的背景進(jìn)行刪除，具體包含以下步驟: a、如圖像格式為非灰度格式，可將其轉(zhuǎn)換成灰度格式； b、使用不同的邊緣檢測(cè)參數(shù)對(duì)晶體進(jìn)行多重邊緣檢測(cè)，然后將它們集合； C、對(duì)獲得的晶形邊緣實(shí)施晶形閉合/晶形填充/晶形開啟，從而產(chǎn)生清晰晶體邊緣； d、對(duì)極其微小的顆粒將予以剔除； e、刪除圖像背景，只保留具有清晰晶體邊緣的晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，其特征在于:步驟3)中，所述的步驟b，具體包含以下步驟: (1)利用晶體樣本進(jìn)行X射線掃描獲得X射線衍射圖譜，進(jìn)而計(jì)算晶體單元的參數(shù):邊長(zhǎng)a, b, c和內(nèi)角a，β , Y ； (2)由已知的晶體分子結(jié)構(gòu)和獲得的晶體單元參數(shù)，通過分子模型確定分子在晶體單元中的有序排列； (3)通過晶體形狀模型，晶體的分子結(jié)構(gòu)和分子在晶體單元中的有序排列預(yù)測(cè)晶體的三維形狀； (4)對(duì)于預(yù)測(cè)得到的晶體形狀，各晶面到晶體中心距離為已知，因而使用像機(jī)模型可將晶體按立體角及相關(guān)像機(jī)參數(shù)投影成2D圖像； (5)使用從成像系統(tǒng)獲得的圖像中檢測(cè)到的部分清晰角和線，通過調(diào)整從晶體形狀模型中獲得的晶體晶面到晶體中心距離，進(jìn)而由像機(jī)模型產(chǎn)生調(diào)整后的模型的角和線，并用其來匹配檢測(cè)到的部分清晰對(duì)應(yīng)角和線； (6)匹配好的2D圖像將補(bǔ)齊所有三維重建所需的角和線。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，其特征在于:步驟6)中，所述的步驟a，具體包含以下步驟: (O首先定義一個(gè)時(shí)間窗口的大小:在本時(shí)間窗口內(nèi)通過三維重建來獲得的顆粒將進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，從而獲得在每個(gè)時(shí)間由時(shí)間窗口產(chǎn)生的顆粒尺寸分布，進(jìn)而得到在當(dāng)前時(shí)間的平均顆粒尺寸及形狀； (2)移動(dòng)時(shí)間窗口到下一時(shí)間，使用相同的統(tǒng)計(jì)處理方法得到其顆粒尺寸分布，平均顆粒尺寸及形狀； (3)當(dāng)統(tǒng)計(jì)處理完成后，各個(gè)晶面隨時(shí)間變化的尺寸分布系列及可獲得； (4)在各個(gè)時(shí)間點(diǎn)的尺寸分布用來產(chǎn)生各個(gè)晶面平均尺寸，即各個(gè)晶面到晶體中心的平均距離。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，其特征在于:步驟6)中，所述的3D晶體的顆粒描述特性，還包括附加類型的形狀描述符，用于顆粒的分類和聚類分析，分類和聚類技術(shù)可以根據(jù)遇到的數(shù)據(jù)來分組，存在以下四種形式之一: (1)數(shù)據(jù)庫(kù)的一部分為已知，即已知類別數(shù)量和描述以及各自數(shù)據(jù)模式的分配，任務(wù)是將未知的數(shù)據(jù)模式分配給既定的類別； (2)只有類別數(shù)是已知的； (3)只有類別的數(shù)目和描述已知； (4)類別的數(shù)量和描述都不知道:其目的是要確定類別的數(shù)量和描述以及數(shù)據(jù)模式的分配； 分類和聚類的技術(shù)可以被 應(yīng)用在所有四個(gè)類型的數(shù)據(jù)中。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，其特征在于:所述的步驟7)，包含以下順序的步驟: a、定義每一個(gè)從晶面到晶體中心的距離為晶形粒數(shù)衡算模型的一維，本晶形粒數(shù)衡算模型中各維之間不要求正交； b、晶形粒數(shù)衡算模型包括各晶面粒數(shù)變化、各晶面生長(zhǎng)、晶體成核、晶體聚集、晶體破裂; C、從獲得的晶面生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)中，每一個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率方程已知并用于晶面生長(zhǎng)項(xiàng)； d、當(dāng)加入晶種來研究各晶面生長(zhǎng)時(shí)，晶體成核、晶體聚集、晶體破裂項(xiàng)可去除，由晶種分布及邊界條件求解在一定冷卻條件下的晶形粒數(shù)衡算方程以獲得每一個(gè)晶面的生長(zhǎng)過程和三維晶體分布； e、如有預(yù)定的最終三維晶體分布，可對(duì)晶形粒數(shù)衡算方程進(jìn)行優(yōu)化，從而獲得優(yōu)化的冷卻條件，同樣，如要實(shí)現(xiàn)衡定過飽和度結(jié)晶過程，優(yōu)化的冷卻條件可從求解晶形粒數(shù)衡算模型中獲得； f、由于結(jié)晶過程中存在不穩(wěn)定因素，晶形粒數(shù)衡算模型和探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)合可實(shí)現(xiàn)對(duì)晶形的在線實(shí)時(shí)控制:探頭式在線立體成像檢測(cè)系統(tǒng)可在線提供晶形分布，晶形粒數(shù)衡算模型可實(shí)時(shí)調(diào)整冷卻速率，以期獲得預(yù)定的三維晶體分布； g、當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)處于非均勻混和狀態(tài)時(shí)，結(jié)晶器中液體濃度/溫度不均勻，進(jìn)而產(chǎn)生非均勻的過飽和度及晶面生長(zhǎng)率，計(jì)算流體力學(xué)提供結(jié)晶器中各計(jì)算單元的液體濃度/溫度，獲得其精確分布，晶形粒數(shù)衡算模型應(yīng)用于各計(jì)算單元，從而獲得其計(jì)算單元中各個(gè)晶體的晶面生長(zhǎng)過程和三維晶體分布，集合來自所有單元中的三維晶體分布就產(chǎn)生整個(gè)結(jié)晶器中的晶體生長(zhǎng)過程和三維分布； h、當(dāng)結(jié)晶過程中存在晶體成核，晶體聚集，晶體破裂時(shí)，通過產(chǎn)生的微-積分偏微分方程求解。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的探頭式在線立體成像檢測(cè)方法，其特征在于:所述的步驟I)中，所述的頻閃同步具體通過以下步驟實(shí)現(xiàn): a、由攝像頭的圖像采集速率，獲得采集每張圖像所需時(shí)間； b、同時(shí)設(shè)置采集每張圖像時(shí)快門的開啟延遲時(shí)間，開啟時(shí)間及重新開啟時(shí)間，并且使其總和等于由步驟a確定 的采集每張圖像所需時(shí)間； C、相同的開啟時(shí)間信號(hào)同時(shí)激發(fā)攝像機(jī)快門和LED光源，從而實(shí)現(xiàn)其同步。
【文檔編號(hào)】G01N15/00GK103558129SQ201310596833
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】王學(xué)重, 馬才云, 劉晶晶 申請(qǐng)人:王學(xué)重