陽極氧化槽液中鋰離子含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種陽極氧化槽液中鋰離子含量的檢測(cè)方法，包括選取選取儀器分析條件、試液制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備、光譜測(cè)量、配制理論槽液、完成光譜測(cè)量等步驟，本發(fā)明提供了一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP—OES）檢測(cè)陽極氧化槽液中鋰離子含量的方法，該方法至少可有效縮短50%分析檢測(cè)時(shí)間，填補(bǔ)了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)陽極氧化槽液中金屬離子含量方法的空白；該方法準(zhǔn)確、簡單、快捷。拓寬了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在槽液分析領(lǐng)域的應(yīng)用；該方法無毒、環(huán)保，有效地解決了槽液分析過程污染環(huán)境的問題。
【專利說明】陽極氧化槽液中鋰離子含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陽極氧化槽液中鋰離子含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁鋰合金材料最近才廣泛在航空領(lǐng)域應(yīng)用，因此雖然有了一些標(biāo)準(zhǔn)分析方法如:HB7266.2-96《鋁鋰合金化學(xué)成分分析方法原子吸收光譜法測(cè)定鋰含量》和HB7266.1-96《鋁鋰合金化學(xué)成分分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定Cu、Fe、L1、Mg、S1、Zr含量》，但對(duì)鋁鋰合金的表面處理槽液中鋰離子含量的分析方法卻沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)可參照?qǐng)?zhí)行。這樣就造成鋁鋰合金陽極氧化工藝很難進(jìn)行有效控制。
[0003]因此，就需要設(shè)計(jì)一種方法，來實(shí)現(xiàn)對(duì)陽極氧化槽液中鋰離子的檢測(cè)分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，適應(yīng)現(xiàn)實(shí)的需要，提供一種陽極氧化槽液中鋰離子檢測(cè)方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種陽極氧化槽液中鋰離含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟:
第一步，選取儀器分析條件:利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，選擇儀器分析條件如下——高頻頻率27.12MHz，氬氣流量99.99%，冷卻氣15L/min，輔助氣0.6 L/min，載氣0.6L/min,觀測(cè)高度IOmm,溶液提升量1.2mL/min,積分時(shí)間15秒；分析線:鋰670.7nm;內(nèi)標(biāo)線.Ma 371.0nm ；
第二步，試液制備:將待測(cè)陽極氧化槽液用定量濾紙進(jìn)行過濾后，移取10.0OmL置于IOOmL容量瓶中，加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.0OmL,以水稀釋至IOOml刻度，搖勻；第三步，標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
高標(biāo)溶液——移取濃度IOOOppm的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL置于IOOmL容量瓶中，以水稀釋至IOOml刻度，搖勻，此溶液鋰元素含量為IOOppm ;再移取IOOppm鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL置于IOOmL容量瓶中，加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.0OmL，加入IOmL新配的鉻酸陽極化槽液或不含鋰元素的鉻酸陽極化槽液，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液鋰元素含量為lOppm，作為高標(biāo)溶液；
低標(biāo)溶液一即第二步制備的試液；
第四步，光譜測(cè)量:于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上在選定的儀器分析條件及分析線波長處，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，采用低標(biāo)、高標(biāo)溶液，以鋰元素濃度為橫坐標(biāo)，鋰元素發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后測(cè)定試液中鋰元素的濃度；校準(zhǔn)曲線選擇用高標(biāo)溶液和低標(biāo)溶液兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，要求校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)高于0.995 ；
第五步，配制理論槽液，完成加標(biāo)回收及重復(fù)性試驗(yàn):以鉻酸酐為原料配制理論含量的陽極氧化槽，此溶液為分析基底溶液，在各個(gè)IOOmL容量瓶中依次添加一定濃度的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入IOmL基底溶液，再加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.0OmL,以水稀釋至IOOmL刻度，搖勻；
第六步，在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上按照選定的分析條件，在鋰檢測(cè)校準(zhǔn)曲線上，完成上述理論槽液光譜測(cè)量，得出上述溶液中鋰元素的含量，然后根據(jù)加標(biāo)回收率計(jì)算公式計(jì)算得出方法的加標(biāo)回收率，同時(shí)通過10次反復(fù)檢測(cè)低標(biāo)溶液，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值，計(jì)算出方法的檢出限即3倍RSD值；進(jìn)一步得出方法的檢出下限。
[0006]還包括第七步，即通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析完成方法不確定度的確定工作。
[0007]本發(fā)明的有益效果在于:
1.本發(fā)明提供了一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP— 0ES)檢測(cè)陽極氧化槽液中鋰離子含量的方法，該方法至少可有效縮短50%分析檢測(cè)時(shí)間，填補(bǔ)了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)陽極氧化槽液中金屬離子含量方法的空白；
2.該方法準(zhǔn)確、簡單、快捷。拓寬了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在槽液分析領(lǐng)域的應(yīng)
用；
3.該方法無毒、環(huán)保，有效地解決了槽液分析過程污染環(huán)境的問題。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明:
一種陽極氧化槽液中鋰離子檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟:
第一步，選取儀器分析條件:利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)參考航標(biāo)HB7266.1-96《鋁鋰合金化學(xué)成分分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定Cu、Fe、L1、Mg、S1、Zr含量》中對(duì)鋁鋰合金中鋰元素含量的檢測(cè)方法調(diào)整儀器，選擇儀器分析條件如下——高頻頻率27.12MHz，氬氣流量99.99%，冷卻氣15L/min，輔助氣0.6 L/min，載氣0.6L/min,觀測(cè)高度IOmm,溶液提升量1.2mL/min,積分時(shí)間15秒；分析線:鋰670.7nm ;內(nèi)標(biāo)線.Ma 371.0nm ；
第二步，試液制備:將待測(cè)陽極氧化槽液用定量濾紙進(jìn)行過濾后，移取10.0OmL置于IOOmL容量瓶中，加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.0OmL,以水稀釋至IOOml刻度，搖勻；第三步，標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
高標(biāo)溶液——移取濃度IOOOppm的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL并置于IOOmL容量瓶中，以水稀釋至IOOml刻度，搖勻，此溶液鋰元素含量為IOOppm ;再移取IOOppm鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL置于IOOmL容量瓶中，加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.0OmL，加入IOmL新配的鉻酸陽極化槽液或不含鋰元素的鉻酸陽極化槽液，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液鋰元素含量為lOppm，作為高標(biāo)溶液；
低標(biāo)溶液一即第二步制備的試液；
第四步，光譜測(cè)量:
于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上在選定的儀器分析條件及分析線波長處，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，采用低標(biāo)、高標(biāo)溶液，以鋰元素濃度為橫坐標(biāo)，鋰元素發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后測(cè)定試液中鋰元素的濃度；校準(zhǔn)曲線選擇用高標(biāo)溶液和低標(biāo)溶液兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，要求校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)高于0.995 ；
第五步，配制理論槽液，完成加標(biāo)回收及重復(fù)性試驗(yàn):
以鉻酸酐為原料配制理論含量的陽極氧化槽液，此溶液為分析基底溶液，在各個(gè)IOOmL容量瓶中依次添加一定濃度梯度的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度分別為0ppm、lppm、3ppm、5ppm、lOppm)，再分別加入IOmL基底溶液，再加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(濃度為200ppm)，以水稀釋至IOOmL刻度，搖勻；
第六步，在ICP-OES分析儀上按照選定的分析條件，在鋰檢測(cè)校準(zhǔn)曲線上，完成上述理論槽液光譜測(cè)量，得出上述溶液中鋰元素的含量，然后根據(jù)加標(biāo)回收率的公式計(jì)算得出方法的加標(biāo)回收率，同時(shí)通過10次反復(fù)檢測(cè)低標(biāo)溶液，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值，計(jì)算出方法的檢出限即3倍RSD值；進(jìn)一步得出方法的檢出下限即10檢出限；
加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值一試樣測(cè)定值)+加標(biāo)量X 100% ；
第七步，通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析完成方法不確定度的確定工作:
不確定度的含義是指由于測(cè)量誤差的存在，對(duì)被測(cè)量值的不能肯定的程度。反過來，也表明該結(jié)果的可信賴程度。它是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)。不確定度愈小，所述結(jié)果與被測(cè)量的真值愈接近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價(jià)值越高；不確定度越大，測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量越低，水平越低，其使用價(jià)值也越低。
[0009]本文不確定度評(píng)定數(shù)據(jù)模型為
Y= XXV/V1
其中:Y——試液中鋰元素的質(zhì)量含量，ppm ；
X——由校準(zhǔn)曲線查得鋰元素的濃度，PPm ；
V-試液的定容體積，mL ；
V1——試液的移取量，mL。
[0010]在此模型基礎(chǔ)上討論各分量的不確定度。
[0011 ] ①按照J(rèn)JG-2006的規(guī)定:
20°C時(shí)IOOmLA級(jí)容量瓶的允許差為±0.10mL，按均勻分布計(jì)算，由此帶來的不確定度為:0.10/ S = 0.058 (mL)；
實(shí)驗(yàn)室溫度條件20±5°C，水體積膨脹系數(shù)為2.1 X 10_4，溫度差異引起體積的變化為:100X5X2.1X10—4 = 0.105 (mL)，按均勻分布計(jì)算，溫度引起的不準(zhǔn)確度為:0.105/ S =
0.0606 (mL)；
IOOmL容量瓶體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
【權(quán)利要求】
1.一種陽極氧化槽液中鋰離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步，選取儀器分析條件:利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，選擇儀器分析條件如下——高頻頻率27.12MHz，氬氣流量99.99%，冷卻氣15L/min，輔助氣0.6 L/min，載氣0.6L/min,觀測(cè)高度IOmm,溶液提升量1.2mL/min,積分時(shí)間15秒；分析線:鋰670.7nm;內(nèi)標(biāo)線.Ma 371.0nm ； 第二步，試液制備:將待測(cè)陽極氧化槽液用定量濾紙進(jìn)行過濾后，移取10.0OmL置于IOOmL容量瓶中，加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.0OmL,以水稀釋至IOOml刻度，搖勻； 第三步，標(biāo)準(zhǔn)溶液制備: 高標(biāo)溶液——移取濃度1000ppm的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL置于IOOmL容量瓶中，以水稀釋至IOOml刻度，搖勻，此溶液鋰元素含量為IOOppm ;再移取100ppm鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL置于IOOmL容量瓶中，加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.00mL，加入10mL新配的鉻酸陽極化槽液或不含鋰元素的鉻酸陽極化槽液，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液鋰元素含量為lOppm，作為高標(biāo)溶液； 低標(biāo)溶液一即第二步制備的試液； 第四步，光譜測(cè)量:于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上在選定的儀器分析條件及分析線波長處，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，采用低標(biāo)、高標(biāo)溶液，以鋰元素濃度為橫坐標(biāo)，鋰元素發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后測(cè)定試液中鋰元素的濃度；校準(zhǔn)曲線選擇用高標(biāo)溶液和低標(biāo)溶液兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，要求校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)高于0.995 ； 第五步，配制理論槽液，完成加標(biāo)回收及重復(fù)性試驗(yàn):以鉻酸酐為原料配制理論含量的陽極氧化槽，此溶液為分析基底溶液，在各個(gè)100mL容量瓶中依次添加一定濃度的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入10mL基底溶液，再加入濃度為200ppm的釔內(nèi)標(biāo)溶液2.00mL,以水稀釋至IOOmL刻度，搖勻； 第六步，在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上按照選定的分析條件，在鋰檢測(cè)校準(zhǔn)曲線上，完成上述理論槽液光譜測(cè)量，得出上述溶液中鋰元素的含量，然后根據(jù)加標(biāo)回收率計(jì)算公式計(jì)算得出方法的加標(biāo)回收率，同時(shí)通過10次反復(fù)檢測(cè)低標(biāo)溶液，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值，計(jì)算出方法的檢出限即3倍RSD值；進(jìn)一步得出方法的檢出下限。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽極氧化槽液中鋰離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于:還包括第七步，即通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析完成方法不確定度的確定工作。
【文檔編號(hào)】G01N21/68GK103837381SQ201310611875
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】周琳燕 申請(qǐng)人:江西洪都航空工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司