一種達(dá)泊西汀中有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種達(dá)泊西汀的檢測(cè)方法，具體是采用二極管陣列檢測(cè)器，以磷酸鹽緩沖液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.2）-乙腈-甲醇溶液為流動(dòng)相。取達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑適量，加流動(dòng)相配制成每1ml中含達(dá)泊西汀0.2mg的溶液，作為供試品溶液。并用流動(dòng)相稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液。分別進(jìn)樣，供試品溶液色譜圖中各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積。本發(fā)明達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，可快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出達(dá)泊西汀的雜質(zhì)及降解產(chǎn)物情況。操作簡(jiǎn)捷，靈敏度高，可較好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】一種達(dá)泊西汀中有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，屬于藥物分析檢測(cè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]達(dá)泊西汀(INN，商品名Priligy)，是世界上第一個(gè)阻止早泄的藥物?；瘜W(xué)名為(S) -N, N-dimethyl-3- (naphthalen-1-yloxy) -1-phenylpropan-1-amine,結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于檢測(cè)方法包括以下步驟； (1)色譜條件: 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液(用磷酸調(diào)節(jié)PH值為3.2)-乙腈-甲醇溶液為流動(dòng)相，流速為1.0 ml/min，理論塔板數(shù)按達(dá)泊西汀峰計(jì)算不低于3000 ； (2)供試品溶液的制備: 取達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑適量，加流動(dòng)相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液； (3)對(duì)照溶液的制備: 量取上述(2)供試品溶液適量,加流動(dòng)相稀釋成每Iml中約含2Pg的溶液,作為對(duì)照溶液； (4)測(cè)定方法: 取對(duì)照溶液10μ1注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿量程的10%，再取供試品溶液10μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖至達(dá)泊西汀主峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液中主峰的峰面積(1.0%)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的達(dá)泊西汀或達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，其中(I)檢測(cè)器采用二極管陣列檢測(cè)器，柱溫25°C?35°C，流速l.0ml/min，色譜條件的流動(dòng)相由磷酸鹽緩沖液(用磷酸調(diào)節(jié)PH值為3.2)-乙腈-甲醇組成，其配比為40:30:30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:其中(3)對(duì)照溶液的制備:取達(dá)泊西汀相關(guān)制劑適量，加流動(dòng)相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液，再精密量取供試品溶液1ml，置IOOml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3中任一所述的達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)色譜圖中如有雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的和，應(yīng)不得大于對(duì)照溶液的主峰面積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4中任一所述的達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:該方法適用于各種需要進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)的達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:該方法適用于各種需要進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)的達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑，如達(dá)泊西汀片以及各種達(dá)泊西汀的復(fù)方制劑。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103926335SQ201310619658
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】馮光玲, 馮愛國(guó), 丁文娟, 冀東, 付丙月 申請(qǐng)人:山東省醫(yī)藥工業(yè)研究所