一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法
【專利摘要】一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，其特征在于：采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮?dú)鉃檩d氣、用劍橋?yàn)V片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氨，再用離子色譜法測(cè)定劍橋?yàn)V片和吸收液中NH3的含量，從而實(shí)現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成NH3及其定量分析。本方法與以往模擬卷煙燃吸生成NH3的方法相比，具有樣品載量大、可以使用不同比例氧氮混合氣、升溫速率快、不需要制備試驗(yàn)卷煙、實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可適用于快速確定煙氣中NH3前體物研究。
【專利說明】一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及煙草工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體說是涉及一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法。該方法采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮?dú)鉃檩d氣、用劍橋?yàn)V片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氨，再用離子色譜法測(cè)定劍橋?yàn)V片和吸收液中NH3的含量，從而實(shí)現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成NH3及其定量分析。
【背景技術(shù)】
[0003]鑒于煙氣中有害成分對(duì)人體的危害性，降低煙氣中有害成分是煙草行業(yè)減害降焦研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。氨是卷煙主流煙氣中7種代表性有害成分之一，要降低煙氣中NH3釋放量就必須弄清楚其前體成分，以及前體成分燃燒裂解的影響因素。因此，建立模擬卷煙燃燒生成NH3的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)研究煙氣中NH3的前體物和降低煙氣中NH3具有十分重要意義。
[0004]目前研究煙草裂解形成NH3常用裂解儀-GC-MS聯(lián)用儀或卷煙添加實(shí)驗(yàn)法或者相關(guān)性分析法。裂解儀-GC-MS法研究煙氣中NH3形成常采用商品化儀器設(shè)備，要么儀器裝置載樣量小，載氣氣氛單一、且流量小，要么升溫速率慢，不能準(zhǔn)確模擬卷煙燃吸過程；卷煙添加試驗(yàn)法實(shí)驗(yàn)工作量大，且需要制備大量試驗(yàn)卷煙，給研究工作帶來較大困難；相關(guān)性分析法就是通過分析煙絲中可能前體成分含量，建立可能前體成分含量與煙氣中氨釋放量的的線性相關(guān)關(guān)系，從而判定其是否是氨的前體成分，但結(jié)果往往不可靠。如《主流煙氣中氨與煙葉中氨、亞硝酸根、硝酸鈣的相關(guān)性》一文通過測(cè)定煙絲中含氮化合物銨鹽、亞硝酸根和硝酸鈣的含量及煙氣中氨的釋放量建立了兩者線性關(guān)系，認(rèn)為亞硝酸根與煙氣中氨具有正相關(guān)關(guān)系。為了快速準(zhǔn)確確定煙氣中NH3的前體物，有必要建立模擬卷煙燃吸生成NH3的實(shí)驗(yàn)方法，正確評(píng)價(jià)煙氣中氨的可能前體成分燃吸生成氨。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的正是針對(duì)以往研究方法的樣品載樣量小、升溫速度慢或者需要制備大量試驗(yàn)卷煙的缺陷，而提出的一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，可以進(jìn)行便捷快速地模擬卷煙燃吸生成NH3研究試驗(yàn)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮?dú)鉃檩d氣、用劍橋?yàn)V片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氨，再用離子色譜法測(cè)定劍橋?yàn)V片和吸收液中NH3的含量，從而實(shí)現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成NH3及其定量分析，其具體步驟如下:
(1)稱取0.05、.5g煙絲樣品或者前體物置于石英樣品管中部，樣品兩端各用玻璃纖維填封；將劍橋?yàn)V片放入捕集器并與樣品管出氣端連接，捕集器出氣端與盛有一定量捕集液的吸收瓶相連接；
(2)將熱電偶插入樣品管的樣品中，將樣品管放入紅外爐中，通入載氣，設(shè)置升溫速率為2(T150°C /S。接通電源，開始模擬卷煙燃吸實(shí)驗(yàn)；所述載氣流量為17.5 mL/s，載氣中的
氧氣占O?20%ο ο
[0007](3)待模擬燃吸實(shí)驗(yàn)完成后，取下捕集器和捕集瓶，劍橋?yàn)V片用20mL 0.01mol/LHCl溶液振蕩萃取30min，吸收液混合均勻，分別取5mL萃取液和吸收液用YC/T 377-2010中離子色譜法測(cè)定NH3生成量。
[0008]本方法與以往模擬卷煙燃吸生成NH3的方法相比，具有樣品載量大、可以使用不同比例氧氮混合氣、升溫速率快、不需要制備試驗(yàn)卷煙、實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可適用于快速確定煙氣中NH3前體物研究。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明卷煙燃吸模擬裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例(附圖)做進(jìn)一步描述:
實(shí)例I
稱取0.1g烤煙煙絲放入石英管中部，樣品兩端各用0.1g玻璃纖維填封，將熱電偶插入樣品管的樣品中，然后將石英管放入紅外爐中，設(shè)置升溫程序?yàn)?0°c /s，通入流量為17.5mL/s的混合氣(9%氧氣)，接通電源，從室溫升至900°C，出氣端用劍橋?yàn)V片捕集煙氣粒相物，氣相部分經(jīng)20mL 0.01mol/L HCl溶液吸收，捕集粒相物的劍橋?yàn)V片再用20mL
0.01mol/L HCl溶液震蕩萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 377-2010中離子色譜法測(cè)定NH3生成量，測(cè)得0.1g烤煙煙絲模擬燃吸生成NH3的量為62.25 μ g。
[0011]實(shí)例 2
為研究煙絲中NH3前體成分，往往通過模擬燃吸煙絲化學(xué)組分(如纖維素、蛋白質(zhì)、銨鹽、氨基酸等)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取0.1g纖維素放入石英管中部，樣品兩端各用0.1g玻璃纖維填封，將熱電偶插入樣品管的樣品中，然后將石英管放入紅外爐中，設(shè)置升溫程序?yàn)?00°C /s，通入流量為17.5mL/s的氮氧混合氣(20%氧氣)，接通電源，從室溫升至900°C，出氣端用劍橋?yàn)V片捕集煙氣粒相物，氣相部分經(jīng)20mL 0.01mol/L HCl溶液吸收，捕集粒相物的劍橋?yàn)V片再用20mL 0.01mol/L HCl溶液震蕩萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 377-2010中離子色譜法測(cè)定NH3生成量，結(jié)果測(cè)得0.1g纖維素模擬燃吸生成NH3的量為O yg，表明煙絲中纖維素不是煙氣中NH3的前體成分。
[0012]實(shí)例3
稱取0.1g白肋煙煙絲放入石英管中部，樣品兩端各用0.1g玻璃纖維填封，將熱電偶插入樣品管的樣品中，然后將石英管放入紅外爐中，設(shè)置升溫程序?yàn)?0°c /S，通入流量為17.5mL/s的氮?dú)?，接通電源，從室溫升?00°C，出氣端用劍橋?yàn)V片捕集煙氣粒相物，氣相部分經(jīng)20mL 0.01mol/L HCl溶液吸收，捕集粒相物的劍橋?yàn)V片再用20mL 0.01mol/L HCl溶液震蕩萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 377-2010中離子色譜法測(cè)定NH3生成量，測(cè)得0.1g白肋煙煙絲模擬燃吸生成NH3的量為12.80 μ g。
【權(quán)利要求】
1.一種模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，其特征在于:采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮?dú)鉃檩d氣、用劍橋?yàn)V片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氨，再用離子色譜法測(cè)定劍橋?yàn)V片和吸收液中NH3的含量，從而實(shí)現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成NH3及其定量分析，具體步驟如下: (1)稱取煙絲樣品或者前體物置于石英樣品管中部；將劍橋?yàn)V片放入捕集器并與樣品管出氣端連接，捕集器出氣端與盛有一定量捕集液的吸收瓶相連接； (2)將熱電偶插入樣品管的樣品中，將樣品管放入紅外爐中，通入載氣，設(shè)置升溫速率，接通電源，開始模擬卷煙燃吸實(shí)驗(yàn)； (3)待模擬燃吸實(shí)驗(yàn)完成后，取下捕集器和捕集瓶，劍橋?yàn)V片用20mL0.01mol/L HCl溶液振蕩萃取30min，吸收液混合均勻，分別取5mL萃取液和吸收液用YC/T 377-2010中離子色譜法測(cè)定NH3生成量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，其特征在于:載氣流量為17.5 mL/s，載氣中的氧氣占O~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，其特征在于:步驟(2)中的升溫速率為20~150°C /s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，其特征在于:步驟(2)中的煙絲樣品或者前體物的投放數(shù)量為0.05~0.5g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氨的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，其特征在于:在步驟(I)中，將樣品放入樣品管`中部后，樣品兩端均用玻璃纖維填封。
【文檔編號(hào)】G01N30/96GK103604903SQ201310647824
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】夏巧玲, 王洪波, 郭吉兆, 顏權(quán)平, 曹得坡, 趙曉東, 劉紹鋒, 謝復(fù)煒, 劉惠民 申請(qǐng)人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院